Отчет по практике на Могилёвском мясокомбинате

1 Область применения

 

Настоящий стандарт распространяется на сырье и продукты пищевые и устанавливает метод

целения фосфора.

Метод заключается в сухой минерализации пробы, растворении золы, проведении цветной реакции

молибден-ванадиевым реактивом и измерении интенсивности желтого окрашивания раствора

$40 ± 5) им с помощью фотоэлектроколориметра  или спектрофотометра.

Присутствие макро- и 'микроэлементов не мешает определению.

 

2 Нормативные ссылки

3 настоящем стандарте использованы  ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры.

урки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 31 18-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиевокислый мета. Технические условия

ГОСТ 14919-83* Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общетехнические

условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры.

ГОСТ 263 13-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

 

3Метод  отбора и подготовки проб

3,1  Отбор проб - по ГОСТ 263 1 3 .

3,2 Подготовка проб - по нормативным  документам.

На территории Республики Беларусь действует ГОСТ 1324-200:.

ГОСТ 30615-99

 

4 Аппаратура, материалы, реактивы

 

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима до 150 °С погрешностью ± 5 °С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.       '

Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2.

Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания оптической плотности и светофильтром с q = (440 ± )5) нм или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Колбы мерные ПО ГОСТ 1770 исполнения  1  вместимостью 50, 100, 1000 см кв 2 класса точности.

Пипетки по ГОСТ! 29169 номинальной вместимостью 2, 5, 10 см3.

Стаканы по ГОСТ 25336 типа В или Н исполнения 1 или 2 номинальной вместимостью 50, 1 000 см\ Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. г   Кислота азотная п'о ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор (1 : 1) и раствор концентрации 25 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., концентрированная и раствор (1 : 9). Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198, х. ч. Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336. х. ч. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч. д. а.

Примечание - Допускается применять аппаратур), матерним и реактивы с техническими характеристиками не ниже указанных.

5 Подготовка к испытанию

5.1 Приготовление раствора соляной  кислоты массовой концентрации 25 г/дм3

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 67.4 см3 концентрированной соляной кислоты и .сводят объем до метки дистиллированной водой.

5,2 Приготовление основного стандартного раствора фосфора массовой концентрации 1 г/дм3

Раствор готовят из фосфорнокислого однозамещенного калия, предварительно высушенного до 1остоянной массы в сушильном шкафу при 104 °С или в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Навеску 4,3930 г КН:РО4. взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г. растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

5,3 Приготовление раствора ванадиевокислого  аммония массовой концентрации 2,5 г/дм3 раствор А)

: 2,5 г ванадиевокислого аммония  растворяют в 500 см3 кипящей воды. После охлаждения раствора в него вносят 20 см3 концентрированной азотной кислоты. Объем раствора доводят до 1 дм3 дистиллированной водой, перемешивают.

5.4 Приготовление раствора молибденовокнслого  аммония массовой концентрации 100 г/дм3 [раствор Б)

3 100 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 воды, подогретой до 50 °С. Раствор охлаждают до комнатной температуры, затем осторожно при перемешивании стеклянной палочкой вносят 100 см концентрированной серной кислоты. Перемешивание продолжают до достижения раствором комнатной температуры, доводят его объем до I дм3 дистиллированной водой, перемешивают.

5.5 Приготовление Молибден-ванадиевого  раствора

Реактив готовят смешиванием равных объемов растворов А и Б. Полученный реактив годен в течение месяца.                                                                                           

5,6 Приготовление контрольного  раствора и построение градуировочного  графика

1.6.1 В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 основного стандартного  раствора фосомассовой концентрации 1 г/дм3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, медленно перемешивают. Рабочий раствор готовят в день построения градуировочного графика.

5.6.2 При проведении испытаний  па спектрофотометре в мерные  колбы вместимостью 50 см3 гт 1, 2, 3, 4, 5. 6 см' рабочего стандартного раствора фосфора, приготовленного по 5.6.1, что соответствует 100, 200, 300, 400, 500, 600, мкг фосфора добавляя воду до 10см куб.

В каждую колбу вносят по 10 см3 молибден-ванадиевого раствора, доводят объем раствора до метки дистиллированной ), тщательно перемешивают.

5,6,2При проведении изменений  на фотоэлектроколориметре в  мерные колбы вместимостью 50 см"' гг 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; !2,5; 3,0 см3 рабочего стандартного  раствора фосфора, приготовленного по что соответствует 50, 100, 150. 200, 250, 300 мкт фосфора, и далее проводят испытания по 5.6.2. растворы выдерживают 30 мин при температуре 20 - 30 °С и измеряют оптическую плотность по кипению к контрольному раствору, который готовят по 5.6.2, но без добавления раствора фосфора. Измерения проводят на спектрофотометре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм = (440 = 5) нм или на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими 1ми 20 мм со светофильтром с /.тах = (440 ± 5) нм.

5.6.3 Построение градуировочного  графика

радуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс значения концентрации фосфора в мкг.

и ординат - соответствующее им значение оптической плотности.

 

6 Проведение испытания

6,11 Золу, полученную по 3.2, растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании в кипящей водяной бане и раствор упаривают до влажных солеи, к осадку в чашке добавляют 20 см3 ора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм'' и нагревают на кипящей водяной бане в ие 5 - 10 мин. После охлаждения содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу "вместимостью 50 см3 и доводят до метки раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм'. аналогично готовят контрольную пробу, используя те же объемы растворов и последовательно их добавления, что и при растворении золы. раствор перемешивают.

6.2 В мерную колбу вместимостью 50 см3 помешают точное количество (от 1 до 4 см3) раствора. приготовленного  по 6.1, добавляют воду до 10 см3, 10 см3 молибден-ванадиевого реактива, доводят | до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют по 5.6.2 по сравнению с контрольным раствором. )

6,3 По полученному значению оптической  плотности по градуировочному  графику находят массу

юра в мкг.

 

7 Обработка результатов

М Массовую долю фосфора А", мг. на 100 г продукта вычисляют по формуле

где м1, - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг:

 Vо -обший объем минерализата. См куб;

V - объем минерализата, взятый для испытания, см3;

10 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;

т  - масса навески образца, г.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака 7.2 За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое ^параллельных определений, допускаемые расхождения между которой не '

ГОСТ 30615-99

 

 

                                                                                                                                           (ИСОЗЮО-1-91)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

 

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

 

 Методы отбора проб

 

 

                                                                                                                 Дата 

                                                                                          введения 2002-11-01

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется  на мясо и мясные продукты, включая мясо и продукты

из мяса птицы, и устанавливает методы отбора проб.

1.2 Настоящие методы отбора проб  предназначены для коммерческих  целей. В особых случаях, . например в случае государственной инспекции пищевых продуктов, должны быть использованы | стандартизованные методы; при их отсутствии - методы, утвержденные органами государственной

санитарно-эпидемиологической службы Минздрава Республики Беларусь.

 

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:

ИСО 7002-86* Сельскохозяйственные продовольственные продукты - перечень стандартных методов отбора проб из партии

 

3 Определения

В настоящем стандарте использованы термины, установленные ИСО 7002.

 

4 Методы отбора проб

4.1 Общие требования

4.1.1  Отбор проб проводит специалист, уполномоченный заинтересованными  сторонами и подготовленный должным образом в соответствующей области. Он должен действовать самостоятельно и не допускать вмешательства третьей стороны, под свою ответственность может использовать помощь других лиц. Специалист по отбору проб и его помощники должны принять соответствующие меры для предотвращения загрязнения поставки или партии и отбираемых проб (например, перед отбором проб тщательно вымыть руки).

По возможности представителям заинтересованных сторон должно быть обеспечено присутствие при отборе проб.

4.1.2 К направляемым в лабораторию  образцам должен прилагаться  сопроводительный документ (например, отчет, или протокол, или акт) за подписью специалиста по отбору проб и представителей заинтересованных сторон в случае их присутствия. Сопроводительный документ должен содержать следующую основную информацию:

- фамилию и адрес специалиста  по отбору проб;

- фамилии и адреса представителей  заинтересованных сторон (при их  присутствии);

- место, дату и время отбора  проб;

- тип и источник (происхождение) поставки или партии (партий);

- количество и число единиц  продукции, составляющих поставку  или партию (партии);

* Действует до введения в  действие СТБ, разработанного на  основе ИСО.

Издание официальное

!СТБ ГОСТ Р 51447-2001

 

- маркировку (обозначение) и номер  партии (партий);

- идентификацию используемых железнодорожных  вагонов, грузовых автомобилей или судна;

- наименование пункта отправки  груза;

- наименование пункта назначения  груза; -дату прибытия поставки  или партии (партий);

- наименование и адрес продавца (изготовителя);

- наименование и адрес покупателя;

- номер и дату накладной или  контракта;

- метод отбора проб;

— количество отобранных проб от каждой партии;

- обозначение (наименование) отобранных  проб;

- номер и маркировку партии (партий), от которой отобраны пробы;

- массу отдельных единичных  проб;

- наименование организаций (например, лаборатории, центра), куда направлены отобранные пробы. В сопроводительном документе также должны быть указаны все факторы, которые могут повлиять на

отбор проб, например состояние упаковки и условия окружающей среды (температура и влажность), температура продукта и отдельных видов проб, методы стерилизации инструментов и контейнеров,                                                                                                                                            СТБ ГОСТ Р 51447-2001

используемых для отбора проб, а также любая другая специальная информация, относящаяся к материалам, от которых отбираются пробы.

4.1.3 Каждый направляемый в лабораторию  образец должен быть изолирован (опломбирован, опечатан) и этикетирован. Опечатывание должно быть осуществлено таким образом, чтобы доступ к содержимому или этикетке был открыт только при разрушении печати (пломбы)