Таможенная экспертиза и товароведение красной икры

Физико-химические показатели красной зернистой икры определяют согласно ГОСТ 7636-85 "Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа"

Определение массовой доли хлористого натрия (поваренной соли) аргентометрическим методом (используется при разногласиях в оценке качества продукции).

Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия с образованием красного осадка - хромовокислого серебра.

Навеску исследуемого образца 2-5 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200-250 см3 и заливают на 3/4 объема дистиллированной водой, нагретой до 60С. Содержимое колбы настаивают в течение 15-20 мин, периодически сильно взбалтывая. По окончании настаивания жидкость в колбе охлаждают до комнатной температуры, объем доводят водой до метки.

Содержимое мерной колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вату или двойной слой марли, причем первые 20-30 см3 фильтрата отбрасывают.

В две конические колбы отбирают по 10-25 см фильтрата и титруют раствором азотнокислого серебра 0,1 моль/дм в присутствии 3-4 капель раствора хромовокислого калия 100 г/дм (10%-ного) или 1 капли насыщенного раствора до получения неисчезающей красновато-бурой окраски.

 

 

Массовую долю хлористого натрия (Х1) в процентах вычисляют по формуле:

 

X1=K × 0,00585 × V × V1 × 100

                    V2 × m

 

где - объем водной вытяжки в мерной колбе, см ;

- объем раствора азотнокислого  серебра 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование исследуемого раствора, см ;

- объем водной вытяжки, взятый  для титрования, см ;

- навеска исследуемого образца, г;

0,00585 - количество хлористого  натрия, соответствующее 1 см раствора 0,1 моль/дм азотнокислого серебра, г;

- коэффициент пересчета  на точный раствор 0,1 моль/дм азотнокислого серебра.

 

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

Определение уротропина (гексаметилентетрамина) титрованием

Метод основан на разложении уротропина в кислой среде до формальдегида, окислении его йодом в муравьиную кислоту в щелочной среде с последующим титрованием избытка йода тиосульфатом натрия.

Перед определением воду в колбе-парообразователе отгонного аппарата доводят до интенсивного кипения, которое поддерживается до окончания анализа.

К холодильнику отгонного аппарата присоединяют приемную коническую колбу со шлифом, в которую предварительно наливают 5 см дистиллированной воды.

В колбу Кьельдаля помещают 5-6 г тщательно измельченной икры, взвешенной с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, добавляют 200 см дистиллированной воды и энергично перемешивают. Через 30 мин в колбу с навеской прибавляют 10 см раствора фосфорной кислоты 250 г/дм , перемешивают содержимое и немедленно закрывают тщательно пригнанной пробкой, соединяющей колбу с парообразователем с одной стороны, с другой - холодильником через каплеуловитель (во избежание переброса кислоты).

Образовавшийся в кислой среде формальдегид отгоняют с водяным паром через холодильник и собирают в приемной колбе со шлифом. Отгонку проводят до получения 100-200 см дистиллята.

После получения 100 см дистиллята проводят пробу на полноту отгонки формальдегида. Для этого 5 см дистиллята смешивают с 1 см концентрированной серной кислоты и прибавляют 5 см раствора фуксинсернистой кислоты. В присутствии формальдегида жидкость окрашивается в фиолетовый цвет.

Отгонку прекращают после получения отрицательной реакции на формальдегид.

К дистилляту в приемной колбе прибавляют 20 см раствора йода в йодистом калии 0,05 моль/дм, 10 см раствора гидроксида натрия 1 моль/дм; колбу, плотно закрыв пробкой, взбалтывают и оставляют на 15 мин.

По истечении указанного времени содержимое колбы подкисляют 11 см раствора серной кислоты 0,5 моль/дм , избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата) 0,1 моль/дм в присутствии раствора крахмала 10 г/дм .

Параллельно проводят контрольный анализ со свежеперегнанной дистиллированной водой.

Массовую долю уротропина (Х2) в процентах вычисляют по формуле:

 

X2 = (V-V1) × K × 0,00117 × 100

                            m

где - объем раствора серноватистокислого натрия 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование йода в контрольном анализе, см ;

- объем раствора серноватистокислого натрия 0,1 моль/дм

- коэффициент пересчета на точный  раствор серноватистокислого натрия 0,1 моль/дм ;

0,00117 - количество уротропина, эквивалентное 1 см точного раствора серноватистокислого натрия 0,1 моль/дм , г;

- навеска икры, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Определение сорбиновой кислоты колориметрическим методом

Метод основан на способности малонового альдегида, в который окисляется сорбиновая кислота в кислой среде, образовывать окрашенный комплекс с тиобарбитуровой кислотой.

В высокий стакан вместимостью 150 см отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, 1 г тщательно измельченной икры и растирают ее стеклянной палочкой с резиновым наконечником, постепенно приливая небольшими порциями 25 см дистиллированной воды. Полученную смесь выдерживают 25 мин при периодическом перемешивании.

Далее в стакан добавляют 10 см водного раствора трихлоруксусной кислоты 200 г/дм и осторожно, во избежание вспенивания, нагревают содержимое до кипения при непрерывном помешивании. После 10 мин спокойного кипения горячую смесь фильтруют через смоченный водой бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см . При фильтровании применяют воронку с обогревом или поддерживают температуру фильтруемой смеси, помещая стакан в горячую водяную баню. Стакан и осадок на фильтре промывают 6…7 раз кипящей дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу.

Фильтрат проверяют на полноту осаждения белков, добавляя несколько капель 200 г/дм трихлоруксусной кислоты. При помутнении раствора проводят повторное осаждение белков трихлоруксусной кислотой и горячее фильтрование

Жидкость должна занимать не более 1/2 объема колбы.

В колбу с фильтратом приливают 10 см раствора двухромовокислого калия 0,02 моль/дм и 15 см раствора тиобарбитуровой кислоты 0,02 моль/дм .

После тщательного перемешивания колбу помещают в кипящую водяную баню и выдерживают 30 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в колбах. По истечении указанного времени колбу охлаждают на воздухе или в проточной воде, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, жидкость перемешивают. Одновременно проводят контрольный анализ, используя все реактивы без вытяжки из икры.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют спектрофотометром или фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм по отношению к контрольному раствору. Содержание сорбиновой кислоты, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.

Окраска раствора устойчива и сохраняется в течение нескольких часов.

В мерные колбы вместимостью 500 см последовательно вносят из бюретки основной стандартный раствор сорбиновой кислоты в количествах, указанных в таблице 6.

 

Таблица 6 – необходимое количество сорбиновой кислоты.

Номер колбы	Количество основного стандартного раствора, см	Количество сорбиновой кислоты, мг
1	5	0,5
2	10	1,0
3	15	1,5
4	20	2,0
5	25	2,5
Контрольный анализ	0	0

В каждую колбу приливают по 10 см раствора трихлоруксусной кислоты 200 г/дм , разбавляют содержимое дистиллированной водой до 1/2 объема колбы и проводят все дальнейшие операции как с пробой.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют спектрофотометром или фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм.

Подготовку серии растворов для построения градуировочного графика проводят три раза, начиная каждый раз с приготовления основного раствора сорбиновой кислоты. Для каждого раствора одинаковой концентрации берут среднее значение оптической плотности трех измерений.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс количество сорбиновой кислоты, на оси ординат - соответствующие оптические плотности.

Массовую долю сорбиновой кислоты в продукте (Х3) в процентах вычисляют по формуле:

X3 = m1 × 100

         m × 1000

 

где - масса икры, взятая для приготовления вытяжки, г;

- содержание сорбиновой кислоты, найденное по градуировочному графику, мг;

1000 - коэффициент пересчета  миллиграммов в граммы.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.

При получении неудовлетворительных результатов испытаний, хотя бы по одному показателю качества, проводят повторные испытания икры такого же объема выборки, как и первый. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

2.3. Определение массы нетто.

Массу нетто продукта определяют по ГОСТ 26664-85 "Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Банки красной икры с продуктом, подготовленные к испытаниям, взвешивают, вскрывают, и перемещают в чистую посуду. Освободившиеся банки моют, сушат и взвешивают. Взвешивание проводят с погрешностью в граммах, не более:

±0,1 – при определении массы до 100 г. включительно;

±0,5 – при определении массы св. 100-500 г.;

±1,0 – при определении массы св. 500-1000 г.;

±2,0 – при определении массы св.1000-2000 г.;

±10 – при определении массы св. 2000-5000 г. включительно;

±20 – при определение массы св. 5000 г.

Пустые банки и банки с продуктом взвешивают на одних и тех же весах, при температуре окружающей среды (20±5)   С.

Далее производится обработка результатов, фактическая масса нетто определяется по формуле 3:

                                            (3)

где m1 – масса банки без продукта, г;

m2 – масса банки с продуктом, г.

Отклонение массы нетто продукта от значения, указанного на этикетке в процентах (Δm) вычисляют по формуле 4:

 

где, m0 – масса нетто продукта, указанная на этикетке, г;

m1 – масса банки без продукта, г;

m2 – масса банки с продуктом, г.

 

 

 

 

 

Глава 3. Документальная экспертиза.

Чтобы ввести на территорию Российской Федерации продукцию необходимо в первую очередь обратится с заявкой в Управление Федеральной Службы по Ветеринарному и Фитосанитарному контролю, там будет оформлено ходатайством от главного государственного ветеринарного инспектора.

В ходатайстве о ввозе в Российскую Федерацию подконтрольных госветнадзору грузов должны быть указаны следующие сведения:

• наименование, юридический адрес и ИНН заявителя;
• наименование поднадзорного груза и его код (4 первых знака) в соответствии с ТН ВЭД России;
• количество поднадзорного груза и единицы его измерения;
• страна-экспортер и место происхождения поднадзорного груза;
• виды транспорта, которые предполагается использовать при ввозе поднадзорного груза;
• пункты пропуска через Государственную границу Российской Федерации, через которые планируется ввоз на территорию Российской Федерации и таможенное оформление поднадзорных грузов;
• цель импорта (для живых животных – разведение, содержание, продажа, убой на мясо; для кормов и кормовых добавок – виды животных, для которых предназначен корм и кормовые добавки и др.);
• пункт назначения на территории Российской Федерации с указанием организации (Организации должны быть включены в Перечень хозяйствующих субъектов Российской Федерации, имеющих необходимые условия для хранения и/или переработки груза)
• номер разрешения на импорт животных, их частей и/или дериватов, подпадающих под действие Конвенции о международной торговле видами дикой фауны и флоры, находящимися под угрозой исчезновения, от 3 марта 1973 г. (далее – СИТЕС), в случае ввоза живых животных, охотничьих трофеев или легко узнаваемой от них части, или производного (деривата), в том числе тех, которые по документам, упаковочному ярлыку или маркировке, или по иным признакам являются или могут являться частями или производными (дериватами) животных, находящихся под угрозой исчезновения и подпадающих под действие СИТЕС;
• регистрационный номер лекарственного средства и кормовой добавки, учетная серия и срок действия свидетельства о государственной регистрации лекарственных средств для животных и кормовых добавок (при ввозе лекарственных средств для животных и кормовых добавок);
• компонентный состав (при ввозе кормов и кормовых добавок);
• организация-производитель и страна происхождения (при ввозе кормов и кормовых добавок, лекарственных средств для животных);
• порядковый номер в государственном реестре кормов, содержащих генно-инженерно-модифицированные организмы (далее - ГМО), номер свидетельства о регистрации кормов, содержащих ГМО (при ввозе кормов и кормовых добавок, содержащих ГМО).
• районы вылова (добычи) водных биологических ресурсов (для водных биологических ресурсов и продукции из них);
• иные необходимые сведения, в соответствии с запросом Главного государственного ветеринарного инспектора Российской Федерации.