Методы измерения плотности

 
 
 

     3.6 Пользование гидростатическими весами 

     Плотность жидкости измеряют при помощи гидростатических весов ВГ-2 в следующем порядке.

     Выдвинув  нижнюю полку из футляра, снимают стойку весов и устанавливают ее на прочном и устойчивом столе. Скобу изолирующего устройства переводят в верхнее положение. Стакан промывают ректификованным этиловым спиртом или бензином (при работе с нефтепродуктами) и вытирают сухим чистым полотенцем.

     Выдвинув  и вынув верхнюю полку из футляра, коромысло осторожно ставят на скобу изолирующего устройства так, чтобы имеющийся на ней штифт вошел в соответствующее отверстие коромысла.

     Серьгу  вешают на грузоприемную призму коромысла  и к крючку серьги подвешивают проволоку с поплавком. Гири-рейтеры помещают в углубления на боковой полке стойки. Термометр укрепляют внутри стакана при помощи гильзы, скобу которой надевают на край стакана. Предварительно поплавок и термометр необходимо осторожно промыть в спирте (или бензине при работе с нефтепродуктами) и вытереть сухим чистым полотенцем; а гири только протереть полотенцем; после этого поплавок и гири можно брать лишь промытым и высушенным пинцетом, не прикасаясь к ним пальцами.

     Отрегулировав при помощи установочных винтов стойки положение весов по отвесу, вращением круглой рукоятки поднимают вверх выдвижной стержень стойки, подводят под поплавок пустой стакан и, приподняв стакан, ставят под него подставку. Затем выдвижной стержень опускают вниз до упора, освобождают коромысло от действия изолира и по амплитуде колебаний коромысла вверх и вниз определяют положение нулевой точки весов по шкале указателя равновесия. Если нулевая точка весов не совпадает с нулем шкалы, то с помощью регулировочной гайки на наконечнике коромысла добиваются того, чтобы нулевая точка соответствовала показанию по шкале указателя в пределах от –0,2 до +0,2 (в весах старых систем положение нулевой точки регулируют при помощи установочного винта стойки).

     Температура воздуха в лаборатории должна составлять 20±5°С.

     Далее приступают к непосредственному  измерению плотности жидкости. Подняв вверх стержень, наливают в стакан жидкость до имеющейся на нем круговой отметки и опускают стержень до отказа вниз.

     В жидкости и на поверхности поплавка и проволоки не должно быть пузырьков воздуха. Поплавок не должен касаться дна и стенок стакана.

     Перемешав жидкость мешалкой, уравновешивают коромысло  весов гирями-рейтерами. Гири подбирают  следующим образом.

     Гири  снимают с гиревой полки и  навешивают на коромысло пинцетом; при этом необходимо следить за тем, чтобы не уронить их на стол и особенно в стакан.

     Нагрузочную гирю «1» вешают на крючок серьги и, медленно опуская изолир, следят за направлением отклонения коромысла, после  чего снова поднимают изолир. Если стрелка коромысла перемещается вниз, значит, плотность жидкости больше единицы и гирю следует оставить на крючке; если же стрелка перемещается вверх, то гирю необходимо повесить обратно на полку, так как плотность жидкости меньше единицы. Затем таким же образом вторую гирю «1» поочередно навешивают на надрезы коромысла, переходя справа налево до тех пор, пока при выключении изолира стрелка не отклонится вниз; на данном надрезе и оставляют гирю «1».

     Аналогичным способом навешивают гири «0,1», «0,01» и «0,001», пока не наступит такое равновесие коромысла, при котором стрелка устанавливается против нуля шкалы или весьма близко к нему. Закрепив коромысло изолиром, измеряют температуру жидкости и записывают показание весов. Искомую плотность жидкости подсчитывают по формуле (3.17), (3.21).

     По  окончании работы с весами стакан, поплавок и термометр промывают  спиртом (или бензином при работе с нефтепродуктами), протирают сухим  чистым полотенцем и просушивают  в течение нескольких минут, а коромысло, серьгу, стойку, гири и пинцет только протирают полотенцем, после чего прибор укладывают в футляр.

     Для длительного хранения прибора его  неокрашенные части (кроме гири) смазывают  вазелином.

     Для измерения плотности твердого тела к серьге коромысла вместо поплавка подвешивают двойную чашку (см. рисунок 2.4). Очевидно, что масса тела не должна превышать разности масс поплавка и двойной чашки.

     Измерение выполняют в два приема. Погрузив нижнюю чашку в дистиллированную воду при температуре 20°С, на верхнюю  чашку помещают испытуемое тело и добавляют тарировочные грузы до тех пор, пока весы не придут в равновесие. Сняв испытуемое тело, уравновешивают коромысло при помощи гирь-рейтеров; полученное показание n₁ весов соответствует массе тела. Затем тело кладут на нижнюю чашку, погруженную в воду, и снова уравновешивают весы гирями, получая показание n₂, соответствующее массе воды, вытесненной телом.

     Искомую плотность тела определяют по формуле (3.10), в которую вместо n₂₀ подставляют дробь n₁/n₂. Результат измерения, учитывая невысокую точность данного способа, округляют до второго десятичного знака. 
 

     3.7 Поверка гидростатических весов 

     В поверку гидростатических весов  входят осмотр, поверка гирь и поплавка, поверка шкалы коромысла, определение  чувствительности весов и поверка термометра.

     Осмотр  весов. При осмотре весов удостоверяются в том, что весы в целом и  отдельные их части соответствуют  изложенным в инструкции требованиям, проверка выполнения которых может  быть осуществлена без проведения измерений.

     Поверка гирь и поплавка. Перед поверкой весы устанавливают и подготовляют к работе. Стрелка указателя равновесия должна стоять против нуля шкалы. Стакан наполняют дистиллированной водой до требуемого уровня и, регулируя положение выдвинутого стержня, погружают поплавок в воду так, чтобы в ней находилась часть проволоки длиной 15–20 мм. Температура воды должна быть 20±0,2°С.

     К крючку серьги поочередно подвешивают  каждую из гирь «1». При этом гири «1»  признаются правильными, если показание  по шкале указателя равновесия находится в пределах ±0,5 деления.

     Далее способом взвешивания на одном плече  определяют массу гирь-рейтеров и поплавка, причем для взвешивания применяют образцовые весы и образцовые гири. Погрешность взвешивания не должна превышать: для гирь-рейтеров «1», «0,1» и «0,01» – 0,2 мг, для гири-рейтера «0,001» – 0,1 мг, для поплавка – 100 мг.

     Разность  масс двух гирь «1» не должна превышать 0,5 мг.

     У весов с поплавком объемом  менее 10 см3 массы гирь «0,1», «0,01»  и «0,001» не должны отличаться от соответствующих расчетных значений более чем на ±0,5 мг. У весов с поплавком объемом 10 см³ допускаются следующие отклонения массы гирь от расчетных значений: ±0,5 мг для гири «0,1», ±0,3 мг для гири «0,01» и ±0,2 мг для гири «0,001». Допускаемые отклонения массы поплавка от номинального значения (25 г) составляют ±1 г.

     Расчетные значения массы гирь «0,1», «0,01» и  «0,001» определяют как частное от деления средней массы двух гирь «1» соответственно на 10, 100 и 1000.

     Так как масса гири «1» равна массе  воды в объеме поплавка, то объем (см³), поплавка подсчитывают по формуле

      ,                                                  (3.22)

     где m₁ – средняя масса двух гирь «1»;

               ρ₂₀ = 0,9982 г/см³ – плотность дистиллированной воды при 20°С.

     При номинальном объеме поплавка 10 см³ допускается отклонение действительного объема от этого значения не более чем не ±0,5 см³.

     Поверка шкалы коромысла. Для поверки  правильности шкалы коромысла к  крючку серьги подвешивают вместо поплавка специальную чашку и гирю «1»; масса чашки с гирей не должна превышать массы поплавка. Добавлением тарировочного груза на чашку добиваются равновесия коромысла с отклонением не более ±0,1 деления шкалы указателя равновесия.

     Сняв  гирю «1» с серьги, навешивают ее последовательно на 9-й, 8-й и т.д. надрезы коромысла и каждый раз восстанавливают равновесие весов, помещая на чашку необходимые образцовые гири.

     Шкала коромысла считается правильной в данной точке, если масса гирь, помещенных на чашку, отличается от соответствующего расчетного значения не более чем на ±2 мг. Расчетное значение массы m образцовых гирь, требуемых для уравновешивания весов, определяют по формуле

     m = 0,1(10–N)m₁.                                         (3.23)

     где m₁ – масса гири «1»;

           N – номер надреза коромысла.

     Определение чувствительности весов. Поплавок погружают  в воду, к крючку серьги подвешивают  гирю «1» и, регулируя тарировочную гайку, добиваются равновесия коромысла. Затем гирю «0,001» помещают на 8-й  надрез и определяют новое положение  равновесия. Если стрелка указателя равновесия отклонится не менее чем на два деления шкалы, то это означает, что цена деления не превышает 0,0004 г/см³, т.е. весы достаточно чувствительны.

     Поверка термометра. Поверку термометра выполняют  в соответствии с инструкцией по поверке жидкостных термометров. Термометр поверяют в трех точках шкалы: 10, 20 и 30°С. Погрешность показаний термометра не должна превышать ±0,5°С.

     В подтверждение годности гидростатических весов по результатам поверки выдается соответствующее свидетельство. Кроме того, на поплавок и термометр наносят оттиски поверочного клейма. 

     4 Пикнометры 
 

     4.1 Устройство пикнометров 

     Пикнометрический  метод определения плотности  жидкости основан на взвешивании жидкости, занимающей в пикнометре известный объем, найденный весовым способом.

     В сравнении с гидростатическим взвешиванием пикнометрический метод определения плотности обладает рядом преимуществ. Основные достоинства данного метода сводятся к следующему:

• высокая точность измерений (до 1·10^-5 г/см³), обусловленная тем, что взвешивают на высокоточных весах общего назначения без каких-либо дополнительных устройств, неизбежно уменьшающих чувствительность весов;
• малая площадь свободной поверхности жидкости в пикнометре, что практически исключает испарение жидкости и поглощение влаги из воздуха;
• пригодность для работы как с летучими, так и с весьма вязкими жидкостями;
• возможность использования малого количества жидкости (1–100 см³);
• раздельное проведение операций термостатирования жидкости в пикнометре и последующего взвешивания.

     Поэтому при точных измерениях (например, при  исследовательских работах), когда вполне оправданы некоторая трудоемкость и необходимость соблюдения ряда предосторожностей, пикнометрическому методу отдают предпочтение.

     Существует много разновидностей пикнометров, и их применение определяется родом испытуемого вещества, его количеством, а также требуемой точностью измерений. Чем больше вместимость пикнометра, тем меньше погрешность взвешивания; однако одновременно увеличивается ошибка, связанная с неравномерностью температуры во всей массе жидкости. Наилучшие результаты получают с пикнометрами вместимостью 25–100 см³.

     Наиболее  распространены стеклянные колбообразные  пикнометры шаровидной и цилиндрической формы, которые закрываются либо глухой притертой пробкой (эти пикнометры имеют круговую метку на горле – рисунок 4.1, а и в), либо притертой пробкой с капиллярным отверстием (рисунок 4.1, б). Основные размеры шаровидных пикнометров даны в таблице 4.1.

     Пикнометры  с меткой, нанесенной на вставной горловине (рисунок 4.1, в), применяют для определения плотности твердых тел.

     Метка на горле пикнометра соответствует  его номинальной вместимости; до этой метки и заполняют пикнометр. Пикнометры с меткой, применяемые для жидкости (рисунок 4.1, а), могут иметь номинальную вместимость 1; 2; 3; 5; 10; 50 и 100 см³, для твердых тел (рисунок 4.1, в) – 10; 25 и 50 см³.