Методы измерения плотности

       

     а, б, в – колбообразные шаровидные; г – U-образный 

     Рисунок 4.1 – Стеклянные пикнометры  

     По  требованию заказчика на расстоянии 1 мм выше и ниже основной метки наносят  по одной дополнительной круговой метке, что упрощает пользование пикнометром. 

Таблица 4.1 – Основные размеры шаровидных пикнометров 

 

     Верхняя часть горла (под пробкой) пикнометра с меткой выполняется расширенной. В образующуюся расширенную полость входит часть жидкости в том случае, когда объем ее увеличивается в результате повышения температуры после заполнения пикнометра до метки.

     Пикнометр с капиллярным отверстием в пробке обеспечивает более точные результаты измерений. Диаметр отверстия 0,7±0,2 мм. Вместимость такого пикнометра определяется верхним краем капиллярного отверстия.

     Номинальная вместимость капиллярных пикнометров составляет 1; 2; 3; 5; 10; 25; 50 и 100 см³.

     При измерении плотности сильно летучих  жидкостей применяют U-образный капиллярный пикнометр, изображенный на рисунке 4.1, г. Пикнометр представляет собой трубку с капиллярным отверстием диаметром от 0,9 до 1,0 мм. В правом колене имеется расширение. Конец левого колена отогнут. На обоих коленах нанесена равномерная шкала с 80 делениями (каждое деление – 1 мм). Номинальная вместимость U-образного пикнометра, определяемая по нижней его части между нулевыми отметками, составляет 0,5; 1 и 3 см³.

     Весьма  удобен в работе пикнометр (рисунок 4.2) с боковой капиллярной трубкой 3. Пробкой служит тело термометра 1, пришлифованного к горлу колбы 4. Термометр позволяет вести непрерывные наблюдения за температурой жидкости. Отверстие капилляра закрывается колпачком 2, притертым к конусному концу трубки.

     

 

     Рисунок 4.2 – Пикнометр с термометром 

     Работа  с пикнометром значительно упрощается, если на его горловине нанесена шкала, которая позволяет быстрее и  точнее определять объем жидкости в  пикнометре.

     Для весьма малых количеств жидкости (порядка 1 см³) хорошие результаты получают с помощью пипеткообразного пикнометра (пикнометра Оствальда–Шпренгеля). Он представляет собой U-образную трубку с оттянутыми и отогнутыми под прямым углом концами. Оба конца трубки закрыты притертыми колпачками. Пикнометр заполняют жидкостью до края отверстия на одном конце и до метки на другом конце.

     Для измерения плотности газов применяют  шаровидные пикнометры вместимостью 100 и 200 см³. 
 

     4.2 Определение плотности жидкости 

     Для определения плотности жидкости выполняют три взвешивания: 1) пустого пикнометра; 2) пикнометра, заполненного дистиллированной водой до заданного уровня; 3) пикнометра, заполненного испытуемой жидкостью до того же уровня. Первые два взвешивания позволяют определить вместимость пикнометра, а первое и третье – массу испытуемой жидкости в объеме пикнометра. По полученным данным подсчитывают плотность жидкости.

     Общая формула для определения плотности жидкости при помощи пикнометра, когда вода и жидкость имеют разную температуру, имеет вид

      ,                     (4.1)

     где ;

           m₁ – масса гирь, уравновешивающих пустой пикнометр в воздухе плотностью D₁;

           m₂ – масса гирь, уравновешивающих пикнометр с дистиллированной водой в воздухе плотностью D₂ при температуре t₂;

           m₃ – масса гирь, уравновешивающих пикнометр с испытуемой жидкостью в воздухе плотностью D₃ при температуре t₃;

           ρ – плотность дистиллированной воды при температуре t₂;

          – плотность испытуемой жидкости при температуре t₃;

          D_M – плотность материала, из которого изготовлены гири;

          Dc – плотность стекла;

          β – коэффициент объемного расширения стекла.

     Выражение (4.1) учитывает все величины, влияющие на результат измерения плотности, и поэтому обеспечивает наивысшую точность измерения.

     В ряде случаев при введении определенных условий формула (4.1) может быть значительно упрощена. Если плотность воздуха на протяжении периода, в течение которого выполняют взвешивания, остается постоянной, т.е. D_l=D₂=D₃=D, то формула (4.1) , принимает вид

      .                               (4.2)

     Обычно  при работе с пикнометром выдерживают  одинаковую температуру воды и жидкости, что дополнительно упрощает приведенную выше формулу. Действительно, при t₂=t₃=t

      .                                      (4.3) 
 

     4.3 Определение плотности твердого тела 

     При измерении плотности твердого тела пикнометрическим методом также  выполняют три взвешивания: 1) испытуемого тела в воздухе; 2) пикнометра, наполненного дистиллированной водой или какой-либо другой вспомогательной жидкостью известной плотности; 3) пикнометра, наполненного той же жидкостью с погруженным в нее испытуемым телом, причем в обоих случаях жидкость наливают до одного и того же уровня.

     Уравнения равновесия при указанных взвешиваниях запишутся следующим образом:

      ,                           (4.4)

     где v – объем стекла пикнометра;

           V₀ – вместимость пикнометра до заданного уровня;

           V – объем испытуемого тела;

           m – масса пустого пикнометра;

          М – масса гирь, уравновешивающих тело в воздухе;

          m₁ – масса гирь, уравновешивающих пикнометр со вспомогательной жидкостью;

         m₂ – масса гирь, уравновешивающих пикнометр с жидкостью

и погруженным  в нее телом;

         m₀ – масса гирь, уравновешивающих пустой пикнометр;

         ρ – плотность вспомогательной жидкости;

         ρ_t – плотность испытуемого тела;

         D – средняя плотность воздуха во время взвешиваний;

         D_м – плотность материала, из которого изготовлены гири.

     Указанные выше величины v, V₀, V, m₁, m₂, ρ соответствуют температуре t, для которой определяют плотность ρ_t тела.

     Уравнение равновесия, характеризующее взвешивание  пустого пикнометра,

      .                                           (4.5)

     Формула для определения плотности твердого тела:

      .                                          (4.6) 
 

     4.4 Пользование пикнометром 

     При пользовании пикнометром точность измерения плотности в значительной степени зависит от чистоты поверхности стекла внутри и снаружи прибора. Поэтому, приступая к измерениям, пикнометр необходимо тщательно промыть последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой и ректификованным этиловым спиртом. Если пикнометр загрязнен маслом, то сначала следует промыть его бензином, а затем указанными жидкостями. Промытый пикнометр необходимо хорошо просушить.

     Пикнометры  с достаточно широким горлом при  промывке заполняют жидкостью при помощи пипетки с оттянутым капилляром. Для заполнения пикнометров с узким горлом (капиллярным отверстием) приходится создавать вакуум. С этой целью, к пикнометру подключают сифон, одно колено которого выполнено в виде капилляра, а другое – в виде широкой трубки. Капиллярную трубку вводят в пикнометр, а широкую – в сосуд с жидкостью. Капиллярная трубка имеет боковой отросток, который присоединяют к водоструйному насосу. Трубка сифона должна подходить близко ко дну пикнометра.

     Для стока жидкости между пикнометром  и насосом включают колбу, в которую опущены трубки, соединенные с пикнометром и насосом; колба должна иметь сливной кран.

     При просушивании широкую трубку сифона соединяют последовательно с четырьмя банками: в первой (считая от пикнометра) находится стеклянная и хлопчатобумажная вата для очистки воздуха от механических примесей, во второй и третьей – серная кислота, в четвертой – хлористый кальций.

     Капиллярный пикнометр, показанный на рисунке 4.1, г, заполняют жидкостью без применения дополнительных устройств: при погружении отогнутого конца трубки в жидкость последняя сначала затягивается под действием капиллярных сил, а затем по принципу сифона заполняет весь пикнометр. Возможность заполнения пикнометра без создания вакуума имеет особое значение при работе с летучими жидкостями.

     Для определения плотности жидкости промытый и просушенный пикнометр  взвешивают (вместе с пробкой) на аналитических  весах класса 1 с микрошкалой (цена деления 0,1 мг). При этом следует применять способ взвешивания на одном плече.

     Затем пикнометр наполняют свежей дистиллированной водой несколько выше метки (пикнометр с круговой меткой) или до края отверстия (пикнометр с капиллярным отверстием) и выдерживают не менее получаса в термостате или водяной ванне при требуемой температуре (обычно 20°С). Пикнометр устанавливают в термостате на пробковом поплавке.

     Точность  поддержания температуры термостата определяется требуемой точностью  измерений. Для получения плотности  с погрешностью в четвертом десятичном знаке достаточно поддерживать температуру постоянной при отклонениях в пределах ±0,1°С. При более точных измерениях предельная погрешность поддержания постоянной температуры воды должна быть порядка 0,01–0,02°С, а иногда и менее.