Биохимический состав сахаристости Казахстанских персиков

     Зная Dx на калибровочном графике находили сx и вычисляли содержание железа в мг/100г продукта по формуле:

C = 100 * сx * (Vx/1000)/n = 2*сx,

где Vx– объем окрашенного раствора (100 мл); n – навеска (5г).

Расхождения между повторными определениями при содержании железа до 1 мг/л не должно превышать 0,05 мг/л.

Таблица № 3  Результаты эксперимента

Наименование продукта	Оптическая плотность, D	Концентрация железаFe(+3) сx, (мг/л)	Содержание железа в мг/100г
Персик «Пушистый»	0,030	0,075	0,15
Персик «Инжирный»	0,028	0,065	0,13
Персик «Нектарин»	0,032	0,080	0,16

 

Из полученных данных видно, что наиболее богаты железом персики «Пушистый» и «Нектарин», содержание железа которых составляет 0,16 мг/100г.

1.2.Ионоселективный метод определения ионов магния.

Методика выполнений измерений суммарной концентрации ионов кальция и магния («жесткости»)  в воде и водных растворах потенциометрическим методом с помощью ионоселективных электродов «ЭКОМ – Ca+Mg»

Метод анализа

Метод заключается в измерении разности потенциалов (э.д.с.) измерительного ионоселективного электорода и электрода сравнения в растворе с помощью иономера. Зависимость э.д.с. электродной системы (Е) от отрицательного логарифма молярной концентрации определяемого иона (рСm) при постоянных ионной силе и температуре раствора описывается уравнением Нернста:

Е = Е0 +S * рСm,

гдеЕ – разность потенциалов между измерительным и электродомсравнения (э.д.с.), мВ;

       Е0–значение э.д.с. электродной системы в начальной точке диапазона измерений, мВ;

S – угловой коэффициент наклона (крутизна) электродной функции, значение которого зависит от температуры раствора;

рСm– отрицательный логарифм молярной концентрации определяемого иона в растворе.

       Концентрацию  определяемых ионов находят по  градуировочному графику зависимости потенциала (Е) от отрицательного логарифма молярной концентрации суммы ионов кальция и магния (рСm) в градуировочных растворах.

       Для  регулирования ионной силы растворов  используют раствор калия хлористого  с молярной концентрацией 1 моль/

Условия выполнения измерений

Температура окружающего воздуха:(25±5)ºС;

Относительная влажность воздуха:                                     до 80% при 35ºС;

Атмосферное давление:                                                        от 84 до 106,7 кПА.

Подготовка проб к измерению

Подготовку иономера и электродов к работе проводят в соответствии с требованиями, приведенными в инструкции по эксплуатации иономера и паспортах на электроды.

       Перед  выполнением измерений необходимо  убедиться в отсутствии превышения  концентрации мешающих ионов  общеизвестными методами (например спектрофотометрическим).

       Температура  анализируемых проб и градуировочных растворов не должна различаться более, чем на 3 ±ºС. Для выполнения этого условия пробу при необходимости термостатируют.

Приготовление растворов суммы ионов кальция и магния для градуировки иономера

Приготовление основного раствора с молярной концентрацией суммы ионов кальция и магния (200 м (рСm=1)

Навеску (5,004 ± 0,001) г предварительно высушенного при (105 – 110) ºС до постоянной массы кальция карбоната и (2, 015 ± 0,001) г предварительно высушенного при 180 ºС до постоянной массы магния оксида количественно переносят в термостойкий стакан, осторожно небольшими порциями добавляют 50 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 5 , упаривают до влажной соли. Осадок растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят объем раствора до метки и перемешивают. Погрешность приготовления раствора составляет (± 1,65)% (3,3 м).

       Из основного  раствора с молярной концентрацией  суммы ионов кальция и магния готовят серию градуировочных растворов с молярной концентрацией от .

       Приготовление  раствора суммы ионов кальция  и магния с молярной концентрацией  (20 м

       Пипеткой  отмеряют 10основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора составляет (±1,88)% (0,376 м).

       Приготовлениераствора суммы ионов кальция и магния с молярной концентрацией (2 м

       Пипеткой  отмеряют 10 раствора с молярной концентрацией суммы ионов кальция и магния , переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора составляет (±2,13)% (0,040 м).

       Приготовление  раствора суммы ионов кальция  и магния с молярной концентрацией  (0,2 м

       Пипеткой  отмеряют 10 раствора с молярной концентрацией суммы ионов кальция и магния , переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора составляет (±2,39)% (0,005 м).

       Приготовление  раствора суммы ионов кальция  и магния с молярной концентрацией  (0,02 м

       Пипеткой  отмеряют 10 раствора с молярной концентрацией суммы ионов кальция и магния , переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора составляет (±2,67)% (0,0005 м).

Градуировочные растворы готовят перед выполнением анализа.

       Приготовление  фонового раствора калия хлористого  с молярной концентрацией 0,1для регулирования ионной силы.

Навеску (7,46 ± 0,01) г калия хлористого количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

       Приготовление  раствора соляной кислоты с  молярной концентрацией 5

       В термостойкий  стакан вместимостью 100 вносят 29 дистиллированной воды, осторожно добавляют 21 концентрированной соляной кислоты, раствор перемешивают и охлаждают.

 

 

Выполнение измерений

В стакан вместимостью 100вносят мерным цилиндром 45 анализируемого раствора, погружают в раствор рН-электрод  и электрод сравнения и измеряют рН раствора.

       Для  обеспечения значений рН = 7-10 из  пипетки вместимостью 1по каплям при перемешивании раствор соляной кислоты или натрия гидроксида до тех пор, пока рН не будет соответствовать допускаемым значениям. Объем  добавленного раствора не должен превышать 1

Пипеткой вместимостью 5 приливают в стакан (5-V) фонового раствора, перемешивают, измеряют температуру раствора и при необходимости термостатируют.

       Погружают  в раствор электрод «ЭКОМ – Ca+Mg» и электрод сравнения и  измеряют значение э.д.с. электродной системы (Е) с помощью иономера «ЭКОТЕСТ-120» в соответствии с руководством по его эксплуатации. После каждого измерения электроды промывают дистиллированной одой  и осушают фильтровальной бумагой. Выполняют два параллельных определения.

Обработка результатов

 

Таблица №1  Данные для вычисления ионов ( )

 

Наименование продукта	М(пробы)(Ca+Mg) и (	Ионы(Ca+Mg)	Ионы (
Персик «Иссыкский»:	=3,3207 г = 0,0033207 кг =3,1796г = 0,0031796 кг	1,3 * мг/л   1,8 мг/л	1,32 * мг/л
Персик «Ташкентский»:	=3,579 г = 0,003579 кг =3,4519г = 0,0034519 кг	1,5 * мг/л   1,92 мг/л	1,27 * мг/л
Персик «Нектарин»:	=3,2192 г = 0,0032192 кг =3,7100г = 0,0037100 кг	1,4 * мг/л   1,8 мг/л	1,41 * мг/л

 

 

Вычисления:

1. Персик «Иссыкский»: С(Ca + Mg) = * 2 * 1000 * 64 = 1,3 * * 2 * 1000 * 64 = 18 мг/л →18 * 0,045 / 0,0033207 = 243,9 мг/кг ≈ 24,39 мг/100г; С = * М * 1000 = 1,32 *   * 40 * 1000 =5,28 мг/л  →5,28 * 0,045 / 0,0031796 = 70,47 мг/кг ≈ 7,47 мг/100г; С) = С(Ca + Mg) - С = 24,39 -7,47 = 16,92  мг/100г

2. Персик «Ташкентский»:С(Ca + Mg) = * 2 * 1000 * 64 = 1,5 * * 2 * 1000 * 64 = 1,92мг/л →1,92 * 0,045 / 0,0035709 = 24,20 мг/кг ≈ 24,2мг/100г; С = * М * 1000 = 1,27 *   * 40 * 1000 =5,08 мг/л  →5,08 * 0,045 / 0,0034519 = 66,2 мг/кг ≈ 6,62мг/100г; C) = С(Ca + Mg) - С = 24,20 - 6,62 = 17,58мг/100г

3.Персик «Нектарин»:С(Ca + Mg) = * 2 * 1000 * 64 = 1,4 * * 2 * 1000 * 64 = 20,48мг/л →20,48* 0,045 / 0,0032192 = 20,48мг/кг ≈ 25,05мг/100г; С = * М * 1000 = 1,41 *   * 40 * 1000 =5,64 мг/л  →5,64 * 0,045 / 0,0037100 = 68,4мг/кг ≈ 6,84 мг/100г; C) = С(Ca + Mg) - С = 25,04 - 6,84 = 16,20 мг/100г

Таблица №2 Результаты  эксперимента

 

Наименование продукта	Физико-химические показатели ионов C), мг/100г
Персик «Пушистый»	16,92
Персик «Инжирный»	17,58
Персик «Нектарин»	16,20

 

Из полученных данных видно, что наиболее богат магнием персик «Инжирный», содержание ионов ) которого составляет 17,58 мг/100г.

1.3. Рефрактометрический  метод определения концентрации  сахаров

 Метод основан на зависимости показателя угла преломления луча света, проходящего через сусло, от массовой доли сухих растворимых веществ в этом сусле.

                                           Аппаратура и материалы 
Рефрактометр лабораторный. 
Рефрактометр автоматический (промышленного назначения). 
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,1 кг. 
Термостат, обеспечивающий поддержание температуры (20±0,5) °С. 
Пресс лабораторный. 
Соковыжималка.  Стаканы лабораторные  вместимостью 1000 и 2000 .

 

 Марля бытовая по ГОСТ 11109.

Приготовление сусла

На лабораторном прессе или соковыжималке из персика отжимают сусло, выход которого из 1,0 кг должен быть не менее 550 . Полученное, осветляют фильтрацией через четыре слоя марли или центрифугированием в течение 5 мин.

 

Подготовка рефрактометра к работе

В камерах призм рефрактометра циркуляцией воды, имеющей температуру (20±0,5) °С, поступающей из термостата, устанавливают температуру, равную (20,0±0,5) °С. Затем поднимают верхнюю призму и наносят на поверхность нижней призмы 3-4 капли дистиллированной воды, закрывают камеру и устанавливают окуляр так, чтобы ясно была видна шкала и визирная линия, расположенная в окулярной части зрительной трубы.

       Рукоятку  окуляра вращают до совпадения  визирной линии с линией раздела  светлой и темной частей поля. При правильной установке прибора  на нуль линия раздела света  и тени при 20 °С должна соответствовать нулевому делению шкалы массовой доли сухих веществ сахарозы в процентах и значению коэффициента преломления воды, равному 1,333. Проверяют нулевую точку прибора каждые 2 ч работы.

Проведение определения с помощью лабораторного рефрактометра

       На сухую  поверхность измерительной призмы  наносят 3-4 капли осветленного сусла, закрывают камеру и проводят  определение. После каждого определения  призмы промывают дистиллированной  водой и вытирают досуха мягкой  тканью. Затем проводят второе  определение. По положению линии  раздела света и тени определяют  по шкале массовую долю сухих  растворимых веществ в процентах и затем по этому показателю находят массовую концентрацию сахаров в граммах в 100 сусла в соответствии с таблицей №1

Таблица №1

Массовая доля сухих веществ, %	Массовая доля концентрации сахаров, мг/100
8,0	6,2
8,2	6,4
8,4	6,6
8,6	6,8
8,8	7,0
9,0	7,2
9,2	7,4
9,4	7,6
9,6	7,8
9,8	8,0
10	8,2
10,2	8,4

 

 

       При  использовании рефрактометра без  применения термостата в показания  рефрактометра (массовая доля сухих  веществ) вводят поправку на температуру  сусла, отклоняющуюся от (20±0,5) °С по табл. №2.

Таблица №2

Температура, °С	Поправки
10	-0,61
11	-0,55
12	-0,50
13	-0,44
14	-0,36
15	-0,33
16	-0,26
17	-0,20
18	-0,14
19	-0,07
20	0,00

 

 

       За окончательный  результат определения массовой  концентрации сахаров принимают  среднее арифметическое результатов  двух определений.  Допускаемое расхождение между двумя определениями не должно превышать 0,3 мг/100. Вычисление проводят до второго десятичного знака с округлением результата до первого десятичного знака.