Товароведческая экспертиза темного пива

 
 

 

      3.3 Определение кислотности пива прямым титрованием пробы с фенолфталеином (ГОСТ 12788)

 

     Метод основан на нейтрализации всех находящихся  в пиве кислот и кислых солей раствором гидроокиси натрия, окончание которой устанавливается по изменению окраски фенолфталеина.

     Подготовка  к испытанию.

     Непрозрачное  пиво фильтруют через бумажный фильтр.

     Пиво  объемом 150-200 см³ наливают в колбу вместимостью 500 см^3, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена тонкая трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20-30 мин.

     Допускается встряхивание вручную. Колбу с пивом  встряхивают, закрыв ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока не прекратится ощущение давления изнутри.

     Цилиндром отбирают пиво объемом 50 см³, переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см³, нагревают на электрической плитке до температуры 35-40ºС и выдерживают при этой температуре 30 минут, периодически взбалтывая. Затем пиво охлаждают водой до температуры (20,0±0,2)ºС.

     Темное  пиво перед определением разбавляют в мерном цилиндре дистиллированной водой в соотношении 1:3.

     Проведение  анализа.

     Отмеривают  пипеткой подготовленное пиво объемом 10,0 см³, вносят в коническую колбу вместимостью 100 см³, добавляют дистиллированную воду объемом 40 см³ и 3-4 капли фенолфталеина.

     Содержимое  колбы титруют из бюретки раствором  гидроокиси натрия до появления слабой розовой окраски, которая должна сохраняться не менее 30 с. Если окраска исчезает раньше, процесс титрования продолжают.

     Обработка результатов.

     Кислотность пива раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм³ на 100 см³ пива вычисляют по формуле

     Х=V*K₁*K₂;  

     где V – объем раствора гидроокиси натрия с NаОН = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

     К₁ – коэффициент полправки рабочего раствора гидроокиси натрия;

     К₂ – коэффициент разбавления. Для темного пива К₂=4, для светлого пива К₂=1.

     Вычисления  проводят до второго десятичного  знака. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

     Допускается расхождения между результатами двух параллельных определений. Для  доверительной вероятности р=0,95 не должно превышать 0,1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм³ на 100 см³ пива.

     а).<<Tuborg black»:

     1-й  образец:

     V₁= 1,9 см³

     Х₁=1,9*1*1=1,9 к.ед.

     2-й  образец:

     V₂=1,8 см³

     X₂=1,8*1*1=1,8 к.ед.

     X_сред. = (1,9+1,8)/2=1,8к.ед

     б) <<Велкопоповицкий козел темное>>

     1-й  образец:

     V₁=2.2 cм³

     Х₁=2,2*1*1=2,2 к.ед.

     2-й  образец:

     V₂=2.1 cм³

     X₂=2.1*1*1=2.1 к.ед.

     Х_сред.= (2,2+2,1)/2=2,1к.ед.

     в).<<Miller black»:

     1-й образец:

     V₁= 2,0 см³

     Х₁=2,0*1*1=2,0 к.ед.

     2-й  образец:

     V₂=1,9 см³

     X₂=1,9*1*1=1,9 к.ед.

     X_сред. = (2,0+1,9)/2=1,9к.ед

     г).<<Балтика Портер»:

     1-й образец:

     V₁= 2,1 см³

     Х₁=2,1*1*1=2,1 к.ед.

     2-й  образец:

     V₂=2,0 см³

     X₂=2,0*1*1=2,0 к.ед.

     X_сред. = (2,1+2,0)/2=2,0к.ед

 
 

 

      3.4 Определение содержания спирта и действительного экстракта дистилляционным методом (ГОСТ 12787)

 
---

     Метод основан на отгонке спирта из навески  пива и определении относительной  плотности дистиллята и остатка  после перегонки, доведенных водой  до первоначальной массы. Метод применяется  также при разногласиях при оценке указанных показателей.

     Подготовка анализа.

     Приготовление хромовой смеси.

     9,2 г бихромата калия отвешивают  с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см³ серной кислоты.

     Освобождение  пива от двуокиси углерода.

     250-300 см³ пива наливают в колбу вместимостью 1000 см³, доводят температуру до 20ºС с погрешностью не более 1,0ºС, затем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока не прекратиться ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют 2-3 раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.

     Тарирование пикнометра.

     Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой (снаружи  и внутри) и высушенный до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0001г. затем наполняют его  немного выше метки дистиллированной водой температурой (20±1,0)ºС и погружают в водяную баню температурой (20,0±0,2)ºС выше уровня воды в пикнометре не менее чем на 15 мин. Затем, не вынимая пикнометр из водяной бани, устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился вровень с меткой, но не пересекал ее. Избыток воды отбирают фильтровальной бумагой с ровно обрезанными краями, свернутой в тонкую трубочку. Горлышко пикнометра внутри вытирают фильтровальной бумагой. Пикнометр вынимают из воды, вытирают досуха и взвешивают с погрешность не более 0,0001 г.

     Наполнение  пикнометра водой, установку мениска  и взвешивание повторяют четыре-пять раз и для вычисления берут  среднюю арифметическую величину массы  пикнометра с водой.

     Проведение  анализа.

     Определение массовой доли спирта.

     В сухую плоскодонную тарированную колбу  взвешивают 100 г пива с погрешностью не более 0,1 г, предварительно освобожденного от двуокиси углерода, добавляют 50 см³ дистиллированной воды. Затем колбу соединяют с холодильником через каплеуловитель и отгоняют 70-80 см³ пива в предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,1 г приемную колбу, установленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5-10 см³ дистиллированной воды.

     После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют до 100 см³ дистиллированной воды, перемешивают и заполняют пикнометр испытуемым дистиллятом пива, предварительно ополоснув его 2-3 раза.

     Определение массовой доли действительного экстракта

     Остаток после отгонки спирта доводят  в колбе дистиллированной водой до первоначальной массы пива 100 см³, перемешивают, определяют плотность пикнометром при температуре (20,0±0,2)ºС.

     Обработка результатов

     Относительную плотность дистиллята вычисляют  по формуле

     d=(m₁-m₂)/(m₃-m₂),  

     где m₁- масса пикнометра с дистиллятом, г;

     m₂- масса пустого пикнометра, г;

     m₃- масса пикнометра c водой, г;

     Массовую  долю спирта в процентах в зависимости  от относительной плотности дистиллята.

     За  результат испытания принимают  среднее арифметическое результатов  двух параллельных определений, допускается расхождения между результатами между которыми не должно превышать 0,06%.

     Вычисления  проводят до 0,01% с последующим округлением  результата до 0,1%.

     а) Tuborg Black

     1-й  образец:

     m₁=26,2 г.;

     m₂=22,0 г.;

     m₃=24,4 г.;

     d=(26,2-22,0)/(24,4-22,0)=1,7

     2-й  образец:

     m₁=26,3 г.;

     m₂=22,0 г.;

     m₃=24,5 г.;

     d=(26,3-22,0)/(24,5-22,0)=1,7

     d_ср.=(1,7+1,7)/2=1,7

     б) Велкопоповицкий козел темное

     1-й  образец:

     m₁=26,8 г.;

     m₂=22,6 г.;

     m₃=24,8 г.;

     d=(26,8-22,6)/(24,8-22,6)=1,9

     2-й  образец:

     m₁=26,6 г.;

     m₂=22,6 г.;

     m₃=24,5 г.;

     d=(26,6-22,6)/(24,5-22,6)=2,1

     d_ср.=(1,9+2,1)/2=2

 

     в) Miller black

     1-й образец:

     m₁=26,2 г.;

     m₂=22,0 г.;

     m₃=24,4 г.;

     d=(26,2-22,0)/(24,4-22,0)=1,7

     2-й  образец:

     m₁=26,3 г.;

     m₂=22,0 г.;

     m₃=24,5 г.;

     d=(26,3-22,0)/(24,5-22,0)=1,7

     d_ср.=(1,7+1,7)/2=1,7

     г) Балтика Портер

     1-й образец:

     m₁=26,2 г.;

     m₂=22,0 г.;

     m₃=24,4 г.;

     d=(26,2-22,0)/(24,4-22,0)=1,7

     2-й  образец:

     m₁=26,3 г.;

     m₂=22,0 г.;

     m₃=24,5 г.;

     d=(26,3-22,0)/(24,5-22,0)=1,7

     d_ср.=(1,7+1,7)/2=1,7

 
 

     Объемную  долу спирта рассчитывают по формуле

     V_c=m_c*d/0.79067;  (2.3)

     где V_c –объемная доля спирта,%;

     m_c – массовая доля спирта,%;

     d – относительная плотность пива, 20ºС/20ºС

     0,79067 – относительная плотность безводного  спирта при 20ºС.

     За  результат испытания принимают  среднее арифметическое результатов  двух параллельных определений, допускается расхождения между результатами между которыми не должно превышать 0,10%.

     Вычисления  проводят до 0,01% с последующим округлением  результата до 0,1%.

     а) Tuborg black

     1-й  образец:

     m_с= 2,1%