Современные приборы для термических методов анализа. Принципы, устройство, фирмы-производители, ноу-хау разных производителей

МИНИСТЕРСТВО  ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

УЧРЕЖДЕНИЕ  ОБРАЗОВАНИЯ

«МОГИЛЕВСКИЙ  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

имени А.А. КУЛЕШОВА» 

ФАКУЛЬТЕТ ЕСТЕСТВОЗНАНИЯ 

КАФЕДРА ХИМИИ 
 
 
 

Реферативное  сообщение:

“Современные приборы для термических методов анализа. Принципы, устройство, фирмы-производители, ноу-хау разных производителей”. 
 

                                                                 
 

Подготовила:

Ильюшенко Ирина, 3«Х»

                                           Преподаватель:

Пахоменко А.Н. 
 
 
 
 

МОГИЛЕВ 2010

СОДЕРЖАНИЕ 

• Термический анализ. Методы термического анализа.
• Современные приборы для термического анализа.

• Динамические механические анализаторы
• Дифференциальные сканирующие калориметры
• Термогравиметрические анализаторы
• Термомеханические анализаторы
• Модульные макротермогравиметрические анализаторы TGA-1000, TGA-2000, TGA-3000

 
 

• Список  использованных источников

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Термический анализ. Методы термического анализа. 

    ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ - метод термического анализа, основанный на непрерывной регистрации изменения массы (взвешивании) образца в зависимости от его температуры в условиях программированного изменения температуры среды. Программы изменения температуры могут быть различны. Наиболее традиционным является нагревание образца с постоянной скоростью. Однако нередко используются методы в которых температура поддерживается постоянной (изотермические) или меняется в зависимости от скорости разложения образца (например метод постоянной скорости разложения). 

    Наиболее  часто термогравиметрический метод  используется при изучении реакций  разложения или взаимодействия образца  с газами, находящимися в печи прибора. Поэтому современный термогравиметрический  анализ всегда включает в себя строгий  контроль атмосферы образца с  использованием встроенной в анализатор системы продува печи (контролируются как состав так и расход продувочного газа).

    Метод термогравиметрии представляет собой  один из немногих абсолютных (т.е. не требующих  предварительной калибровки) методов  анализа, что делает его одним  из наиболее точных методов (наряду с  классическим весовым анализом).

    Обычно  выделяют несколько методов, отличающихся друг от друга тем, какое свойство материала измеряется:

• Дифференциально-термический анализ (ДТА)- метод исследования, заключающийся в нагревании или охлаждении образца с определенной скоростью и записи временной зависимости разницы температур между исследуемым образцом и образцом сравнения (эталоном), не претерпевающим никаких изменений в рассматриваемом температурном интервале.

 
    

• Дифференциально-сканирующая  калориметрия (ДСК): теплота
• Термогравиметрический анализ (ТГА)- метод термического анализа, при котором регистрируется изменение массы образца в зависимости от температуры.Этот метод анализа полагается на высокоточные измерения трех параметров: веса, температуры и изменения температуры.
• Термомеханический анализ (ТМА): линейный размер
• Дилатометрия (Дил): объём
• Динамический механический анализ (ДМА) : механическая жёсткость и амортизация
• Диэлектрический термический анализ (ДЭТА): диэлектрическая проницаемость и коэффициент потерь
• Анализ выделяемых газов (ГТА) : газовые продукты разложения
• Термооптический анализ(ТОА) : оптические свойства
• Визуально-политермический анализ (ВПА): форма
• Лазерный импульсный анализ (ЛПА): температурный профиль
• Термомагнитный анализ(ТМА) : магнитные свойства

Под синхронным термическим анализом (СТА) обычно понимают совместное использование термогравиметрии (ТГА) и дифференциально-сканирующей калориметрии (ДСК) одного и того же образца на одном инструменте. В этом случае условия эксперимента практически одинаковы для обоих сигналов (атмосфера, скорость потока газа, давление насыщенного пара над образцом, скорость нагрева и охлаждения, термический контакт образца с тиглем и датчиком температуры, эффект излучения и т.д.). Полученная информация может быть еще более расширена при оснащении инструмента СТА системой анализа газовой фазы (ГТА) - ИК-фурье спектроскопией (ИК-фурье) или масс-спектрометрией (МС).

Другие (менее распространенные) методы основаны на измерении звука или эмиссии  света от образца, электрического разряда  от диэлектрического материала или  механической релаксации в нагруженном  образце.

Объединяющей  сущностью всех перечисленных методов  является то, что отклик образца  записывается в зависимости от температуры (и времени).

Обычно  изменение температуры осуществляется по заранее заданной программе - либо это непрерывное увеличение или  уменьшение температуры с постоянной скоростью (линейный нагрев/охлаждение), либо серия измерений при различной  температуре (ступенчатые изотермические измерения). Используются и более  сложные температурные профили, использующие осциллирующую (обычно в  виде синусоидальных или прямоугольных  колебаний) скорость нагревания (Термический  анализ с модулированной температурой) или изменяющие скорость нагревания в ответ на изменение свойств  системы (Термический анализ контролируемый образцом).

В дополнение к управлению температурой образца  также важно управлять средой, в которой проводятся измерения (например, атмосферой). Измерения могут  быть выполнены на воздухе или  в среде инертного газа (например, аргона или гелия). Также используется восстановительная или химически  активная газовая среда, образцы  помещаются в воду или другую жидкость. Обращённая газовая хроматография является методикой, которая изучает взаимодействие газов и паров с поверхностью - измерения часто проводятся при различных температурах, так что они могут быть рассмотрены как одна из разновидностей термического анализа.

Атомно-силовая микроскопия использует тонкий зонд для отображения топологии и механических свойств поверхностей с высокой пространственной разрешающей способностью. Управляя температурой горячего зонда и/или образца можно реализовать метод термического анализа с пространственным разрешением.

Термический анализ также часто используется как один из основных методов изучения теплопередачи через структуры. Базовые данные для моделирования поведения и свойств таких систем получают измеряя теплоёмкость и теплопроводность.

Современные приборы для термического анализа. 

Динамические  механические анализаторы

    Динамический  механический анализ — мощный инструмент для исследования вязкоупругих свойств  материалов (модуля упругости) в зависимости  от различных факторов, в первую очередь от температуры и частоты  приложенной нагрузки.

    

    Динамический  механический анализатор

    МЕТТЛЕР ТОЛЕДО создала уникальный динамический механический анализатор DMA861, технические возможности которого являются непревзойденными для приборов данного класса:

* — при трехточечном изгибе 
** — при контролируемой скорости охлаждении 

    В отличие от приборов других производителей, динамический механический анализатор МЕТТЛЕР ТОЛЕДО оснащен не только датчиком смещения, но также и датчиком силы (пьезоэлектрический кристалл), который  позволяет регистрировать реальный отклик по нагрузке.

    Используя динамический механический анализатор DMA861, можно проводить измерения  в следующих режимах:

• одночастотный режим
• многочастотный режим при одновременном наложении нескольких частот
• многочастотный режим при последовательном наложении нескольких частот

 
 
 

Дифференциальные  сканирующие калориметры 

    Дифференциальная  сканирующая калориметрия — метод, основанный на измерении разницы  тепловых потоков, идущих от испытуемого  образца и образца сравнения. Получаемая информация позволяет определять характер протекающих процессов  и характеризовать свойства испытуемого  материала. С июня 2007 года компания МЕТТЛЕР ТОЛЕДО выпускает новый  дифференциальный сканирующий калориметр DSC1.

    

    Уникальные  особенности дифференциального  сканирующего калориметра DSC1

    Низкоинерционная  ячейка дифференциального  сканирующего калориметра DSC1

    позволяет полностью реализовать все преимущества принципа измерения теплового потока. Материал печи – серебро, обеспечивающий высокую скорость передачи тепла  от нагревательного элемента к датчику  ДСК.

    

    Дифференциальная  термопара

    В дифференциальных сканирующих калориметрах МЕТТЛЕР ТОЛЕДО придерживается концепции  дифференциальной термопары, согласно которой увеличение количества спаев  термопары увеличивает общую  чувствительность измеряемого сигнала. На выбор предлагается два вида датчиков: стандартный датчик с 56 термопарами  и датчик повышенной чувствительности со 120 термопарами.

    Термопары расположены по кругу от испытуемого  образца и образца сравнения, что позволяет наиболее точно  измерять тепловые потоки вне зависимости  от положения образцов. 
Конструкция датчиков такова, что при необходимости они легко заменяются пользователем. 
Материал термопар – золото/палладий.