Современные приборы для термических методов анализа. Принципы, устройство, фирмы-производители, ноу-хау разных производителей

    Наилучшие показатели «разрешающая способность —  чувствительность»  среди дифференциальных сканирующих калориметров

    В основе методов определения разрешающей  способности и чувствительности лежит определение двух эндотермических  переходов у образца 4,4’-азоксианизола, которые проявляют при температурах 120 и 135°С.

    Такие методы были предложены Нидерландским  Обществом Термического Анализа  в качестве независимых объективных  тестов определения разрешающей  способности и чувствительности сканирующих калориметров и в  настоящее время нашли одобрение  у всех мировых лидеров по производству термоаналитического оборудования.

    Разрешающая способность определяется как отношение  значения теплового потока в наименьшей точке между двумя эндотермическими эффектами к максимальной точке  эндотермического эффекта при 135°С.

    Условия: 4,5 мг 4,4’-азоксианизола, стандартный Al тигель на 40 мкл, атмосфера азота, нагревание от 100 до 150°С со скоростью 20°С/мин. На графике красным цветом показана разрешающая способность датчика повышенной чувствительности – 0,3 и черным цветом для стандартного датчика 0,12.

    Чувствительность  рассчитывается как отношение высоты пика теплового эффекта при 135°С к величине среднего пика шума прибора.

      

    Разрешающая способность дифференциального  сканирующего калориметра

    Условия: 0,25 мг 4,4’-азоксианизола, стандартный Al тигель на 40 мкл, атмосфера азота, нагревание от 130 до 140°С со скоростью 0,1°С/мин. Красным цветом обозначены значения чувствительности для датчика повышенной чувствительности — 55,3 и для стандартного датчика – 11,9.

    

    Чувствительность  дифференциального  сканирующего калориметра

    Высокая скорость измерения  показаний – до 50 точек в секунду,

    обеспечивающая высокое цифровое разрешение сигнала и позволяющая безошибочно производить расчет даже самых узких пиков на кривой.

    Широкий диапазон измерений  тепловых эффектов — ±350 мВт (при 100°С)

    В сочетании с высоким цифровым разрешением дает возможность производить  одновременно расчет как очень больших, так и очень слабых тепловых эффектов на кривой.

    Использование высоких скоростей  нагрева до 300°С/мин

    при имеющейся высокой скорости измерения  показаний позволяет наблюдать  за поведением испытуемого материала  в отсутствие ряда тепловых процессов, например релаксации, кристаллизации и т.д., а также исследовать  особенности протекания химических реакций в условиях, приближенных к производственным.

    Не  имеющая аналогов калибровка прибора

    Процедура калибровки проводится не только по температуре  и тепловому потоку, но и также  по времени теплопередачи Т_lag. Время передачи тепла Т_lag от нагревательных элементов печи к образцу является функцией температуры. Соответственно, калибровка по времени теплопередачи дает независимость измерений температур эффектов от скоростей нагрева.

    

    Калибровка  времени запаздывания измерительной  ячейки дифференциального сканирующего калориметра

 

    Технические характеристики дифференциального  сканирующего калориметра DSC1

• Температурный интервал от -150°С до 700°С (в зависимости от комплектации);
• Скорости нагрева от 0,01 до 300°С/мин;
• Величина тепловых эффектов ±350 мВт;
• Константа времени 0,6 сек;
• Константа времени со стандартным алюминиевым тиглем на 40 мкл 1,8 сек;
• Разрешение сигнала ДСК 0,04 мкВт;
• Чувствительность/Разрешающая способность согласно независимым тестам по TAWN 11,9/0,12(для стандартного датчика);
• Частота сканирования до 50 точек в секунду;
• Цифровое разрешение 16,7 млн. точек;
• Автоматический податчик на 34 образца.

 
 
 
 

• Термогравиметрические анализаторы

 

    Термогравиметрия  — метод анализа материалов и  веществ, основанный на непрерывной  регистрации зависимости изменения  массы от времени и температуры.

    

    Термогравиметрический анализатор (Дериватограф)

    В июне 2007 года компания МЕТТЛЕР ТОЛЕДО выпустила новый термогравиметрический  анализатор (дериватограф) TGA/DSC1. Помимо информации об изменении массы образца (ТГА), термогравиметрический анализатор в автоматическом режиме предоставляет  информацию о тепловых процессах, идущих в образце, — сигнал дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).

    Одновременная регистрация двух сигналов ТГА и  ДСК — мощнейший инструмент для  определения химического состава  испытуемых образцов, а также для  изучения физических, физико-химических и химических процессов (реакций), происходящих в системе. Возможность комплектовать  термогравиметрический анализатор TGA/DSC1 масс-спектрометром или ИК-Фурье-спектрометром  позволяет получать дополнительную информацию о газообразных продуктах  реакций, протекающих в образце. 

    Уникальные  особенности термогравиметрического анализатора TGA/DSC1 

    Автоматический  податчик

    Для увеличения производительности все  модели термогравиметрических анализаторов могут быть оснащены автоматическими  податчиками. Автоматический податчик может быть как приобретен и установлен на новом приборе, так и подключен к анализатору, уже находящемуся в эксплуатации.  

      

    Цветной сенсорный дисплей

    Управление термогравиметрическим анализатором TGA/DSC1 осуществляется с помощью цветного сенсорного дисплея. Кроме этого во время эксперимента дисплей позволяет видеть:

• текущие параметры (температура, значение массы, значение теплового потока, идентификационный номер образца, имя оператора) и
• тот этап эксперимента, который выполняется в данный момент (например, загрузка образца, выход на равновесный режим, нагрев, окончание эксперимента).

    Дисплей также позволяет давать следующие  команды: открытие и закрытие печи, калибровка, тарирование, установка  расхода реакционного и защитного  газов, форсированный старт эксперимента, остановка эксперимента и т.д.  
 
Дисплей поворачивается в горизонтальной и вертикальной плоскостях.   
 

      

    Эргономичный  дизайн

    делает  термогравиметрический анализатор удобным — на передней панели прибора  располагается площадка для опоры  рук, что позволяет не держать  их навесу, а уверенно оперировать  тиглем с образцом.  
 
Также на передней панели расположен съемный столик для тиглей.  

Под цветным дисплеем расположена  полочка, которую оператор может  использовать для хранения дополнительных принадлежностей.    
 
 

         
 

    Внутренняя  калибровка двумя  встроенными эталонными грузами

    Отличительной особенностью встроенных весов термогравиметрического анализатора TGA/DSC1 является внутренняя калибровка двумя встроенными эталонными гирями. Калибровка по массе запускается автоматически при включении прибора. 
Предусмотрена также возможность калибровки внешней гирей.  

    Горизонтальное  расположение печи

    Ключевое  достоиство конструкции термогравиметрических  анализаторов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО — горизонтальное расположение печи, позволяющее свести к минимуму влияние потока реакционного газа на держатель с испытуемыми  образцами, и как следствие на показание измеряемой массы. 

    

    Калибровка  по времени теплопередачи T_lag

    В термогравиметрических анализаторах МЕТТЛЕР ТОЛЕДО помимо калибровки по массе, температуре и тепловому  потоку производится калибровка по времени  теплопередачи T_lag. Время передачи тепла от нагревательных элементов печи к образцу является функцией температуры.  
 
Поэтому калибровка по времени теплопередачи дает независимость измерений температур эффектов от скоростей нагрева.   

        
 

    Cенсоры (держатели образца) трех видов

    В термогравиметрических анализаторах МЕТТЛЕР ТОЛЕДО используются сенсоры (держатели образца) трех видов:

     
 
 

    Одноканальный сенсор – сенсор одноканального дифференциального  термического анализа (о-ДТА)   

    

    Двухканальный сенсор с двумя термопарами –  сенсор дифференциального термического анализа (ДТА)  

       

    Не  имеющий аналогов двухканальный  сенсор с шестью термопарами — сенсор дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК)   
 

       

    В ДСК-сенсоре МЕТТЛЕР ТОЛЕДО придерживается концепции дифференциальной термопары, согласно которой увеличение количества спаев термопары увеличивает общую чувствительность измеряемого сигнала.  
 
Во всех сенсорах используется технология Plug-n-Play, что позволяет пользователю при необходимости легко и быстро заменять один сенсор на другой, не прибегая к услугам сервисной службы.    
 

      

    TCP/IP интерфейс

    позволяет подключать термогравиметрический  анализатор к локальной сети. Это  обеспечивает возможность дистанционного управления прибором и интеграции его  и полученных данных в систему LIMS.   

      

    Автоматический  податчик

    Для увеличения производительности все  модели термогравиметрических анализаторов могут быть оснащены автоматическими податчиками. Автоматический податчик может быть как приобретен и установлен на новом приборе, так и подключен к анализатору, уже находящемуся в эксплуатации.