Современные приборы для термических методов анализа. Принципы, устройство, фирмы-производители, ноу-хау разных производителей

    Технические характеристики термогравиметрического анализатора TGA/DSC1

• Диапазоны рабочих температур от комнатной температуры до 1600°С;
• Скорости нагрева от 0,01 до 250°С/мин;
• Четыре модели встроенных весов:
• UMX1 — предел взвешивания 1 г / дискретность 0,1 мкг
• UMX5 — предел взвешивания 5 г / дискретность 0,1 мкг
• МХ1 — предел взвешивания 1 г / дискретность 1 мкг
• МХ5 — предел взвешивания 5 г / дискретность 1 мкг
• Относительная погрешность измерения энтальпии — не более ±3%;
• Расход реакционного газа — до 200 мл/мин;
• Объем тиглей — от 20 до 900 мкл (материал: алюминий, оксид алюминия, сапфир, платина, золото, сталь);
• Автоматический податчик на 34 образца.

 
 

• Термомеханические анализаторы

 

    Термомеханические анализаторы TMA/SDTA 840 и TMA/SDTA 841^e предназначены для измерения изменений геометрических размеров образца в зависимости от температуры. Термомеханические анализаторы широко используется при исследовании полимеров, композитов, металлов, керамики и других материалов для изучения процессов размягчения, набухания, сжатия, фазовых переходов, измерения модуля Юнга, а также как дилатометры для определения термического коэффициента линейного расширения.

    

    Принцип работы термомеханических  анализаторов

    Образец, находящийся на специальном кварцевом  держателе, помещается в печь и нагревается  или охлаждается в соответствии с заданной программой. На образец  подается фиксированная, переменная или  нулевая нагрузка. Непрерывно измеряется линейный размер образца. 

    Технические характеристики термомеханических  анализаторов

 

    Особенности конструкции термомеханических  анализаторов

• Измерение тепловых эффектов по принципу ДТА;
• Герметичная печь, возможность работать в различных газовых средах;
• Инденторы для пенетрации и дилатометрии, устройство для трехточечного изгиба;
• Дополнительные приспособления для термомеханических исследований пленок и волокон.

 
 

• Модульные макротермогравиметрические анализаторы  TGA-1000, TGA-2000, TGA-3000

      

    Макро-ТГА  анализаторы фирмы NAVAS Instruments предназначены  для определения золы, выхода летучих, связанного углерода, потери веса при  прокаливании жидких или твердых  веществ в соответствии с европейскими и мировыми стандартами (ASTM, DIN, ГОСТ). 

    Типичными объектами исследования являются :

    уголь и кокс, цемент, железные руды, бокситы, катализаторы, резины и пластики, пищевые  продукты и корма, тесто, мука, зерновые, отработанные машинные масла, другие неорганические и органические вещества природного или синтетического происхождения. 

    ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ

    Прибор  опреляет потерю веса как функцию  контролируемого изменения температуры  в атмосфере воздуха, кислорода  или инертного газа.

    Термогравиметрический анализатор состоит из электронного блока для управления прибором и  обработки данных, и печи с автосэмплером, позволяющем, в зависимости от модели анализировать от 12 до 39 проб. Приборы моделей 2000 и 3000 снабжены двойной каруселью (патент) для автоматического открывания и закрывания тиглей.

    Управление  прибором осушествляется при помощи программного обеспечения, позволяющего загружать метод испытания из библиотеки или создавать новые  аналитические методы в соответствии с необходимыми для данного материала  условиями. ПО для ТГА позволяет  задавать до 8 многоступенчатых программ с различными контролируемыми параметрами: температурой, атмосфера анализа (нейтральная  или окислительная) и проводить  статистическую обработку данных результатов  анализа (например, нелинейная регрессия  для летучих)

    Процедура анализа и степень участия  оператора различается для термогравиметрических  анализаторов ТГА различных серий

    1) ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ  АНАЛИЗАТОРЫ TGA1000 С РУЧНЫМ ОТКРЫТИЕМ И ЗАКРЫТИЕМ ТИГЛЕЙ

    В данном случае пустые стальные или  керамические (в зависимости от материала  пробы) тигли помещаются в карусель автосэмплера, которая находится  в печи. При этом один тигель используется как эталонный, остальные тигли - для исследуемых образцов.

    Термогравиметрический анализатор автоматически взвешивает и тарирует каждый тигель. Оператор засыпает исследуемые образцы в  тигли, карусель опускается, прибор автоматически  индексирует и взвешивает пробу  и передает начальный вес каждого  образца в базу данных программного обеспечения. После взвешивания  карусель поднимается, а на весы ставится следующий тигель. При необходимости  по окончании взвешивания оператор закрывает тигли крышечками.

    После запуска программы испытания  изменение температуры (линейный рост или изотерма) вызвает изменение  веса пробы, которое фиксируется  встроенными прецизионными электронными весами. При необходимости по ходу эксперимента происходит переключение атмосферы.

    Например, при определении содержания золы, испытание проводится сначало в  нейтральной атмосфере азота (с  крышечками), затем в окислительной  атмосфере кислорода (без крышечек). Соответственно, оператор должен (как  и в случае ТГА анализаторов других производителей) вручную закрыть  тигли крышечками. Во избежание ожогов оператора прибор должен быть охлажен по меньшей мере до 600⁰С. Испытание завершается при достижении заданного времени окончания эксперимента или постоянного веса пробы. После окончания эксперимента результаты передаются в базу данных ПО для хранения и анализа. 

    2)  АВТОМАТИЧЕСКИЕ ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ АНАЛИЗАТОРЫ

    Принцип работы анализатора в целом совпадает  с описанным для термогравиметрического TGA1000.

    Однако, термогравиметрические анализаторы серий TGA2000 и TGA3000 снабжены двойной каруселью (одна для тиглей, вторая для крышечек) и автоматическим механизмом открывания/закрывания тиглей. Поэтому отсутствует необходимость ручного открывания тиглей. Эта процедура выполняется автоматическим механизмом. Для того, чтобы закрыть тигли, механизм поочередно опускает сначала карусель с тиглями, затем карусель с крышечками.

    Это не только повышает безопасность работы оператора, но и существенно повышает производительность прибора ТГА.

      

    3) ПОВЫШЕНИЕ ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ ТГА 

    Автоматические  анализаторы NAVAS даже в стандартной  конфигурации характеризуются более  высокой производительностью чем приборы аналоги.

    Длительность  полного цикла TGA традиционного термогравиметрического анализатора зависисит от типа угля, веса образца и содержания золы и  может составлять до 5,5 часов. На загрузку и взвешивание образца обычно требуется порядка 15 минут, около 40-60 мин (или даже более, в зависимости  от температуры среды) необходимо для  охлаждения печи, прежде чем новая  серия испытаний может быть начата. При необходимости определять летучие, в случае традиционного анализатора  необходимо охладить прибор (обычно до 600С) и открыть крышечки тиглей. Повторный  цикл занимает порядка 2,5 часов, поэтому  при помощи традиционного инструмента  за смену удается провести только один полный цикл определения (включая  летучие).

    Автоматический  термогравиметрический анализатор TGA-2000A позволяет существенно экономить время анализа за счет необходимости охлаждения прибора для определения летучих. Кроме того, прибор может быть загружен перед окончанием смены и будет работать без участия оператора.Производительность термогравиметрического анализатора TGA-2000A (single analyser) эквивалентна по производительности традиционным DUAL TGA (2 печи, 2 цикла за смену) и является оптимальным прибором для лабораторий с необходимостью высокой пропускной способности.

    Однако, его производительность (как и  производительность других моделей) может  быть дополнительно повышена за счет:

    а) Использования карусели с большим числом проб (24, 39, 48)

    b) Использование анализатора с двумя печами.

    с) Использования дополнительных внешних весов и карусели. Во время тестирования первой серии проб оператор имеет возможность параллельно подготовить следующую партию проб. Оператор устанавливает поочередно тигли без образца и собразцом на платформу внешних весов. Результаты взвешивания автоматически передаются в ПО, ПО определяет вес пробы и заносит данные в таблицу для следующей партии. Тигель с пробой помещается на внешнюю карусель. После окончания эксперимента оператор в течение буквально 1 минуты заменяет карусель с отработанными пробами и анализ продолжается далее в автоматическом режиме.

    В сводной таблице приведены технические  характеристики описанных выше моделей  макротермогравиметрических анализаторов NAVAS в сравнении с аналогичными приборами других производителей. Уже  сравнение табличных данных позволяет  выявить ряд существенных преимуществ, более подробно рассмотренных ниже. 

    Сравнение спецификаций