Экспертиза питьевого иогурта

       В первую очередь проводят отбор проб для микробиологических анализов. Методы отбора проб и подготовку их для микробиологических анализов проводят по ГОСТ 9225-84. Отбор точечных проб жидких, вязких и сгущенных продуктов проводят кружкой или черпаком вместимостью 0,10; 0,25; 0,50 дм (л) с жесткой ручкой длиной от 50 до 100 см, металлической или пластмассовой трубкой внутренним диаметром (9±1,0) мм по всей ее длине и с отверстиями по концам. При составлении объединенной пробы молока и молочных продуктов число точечных проб от каждой единицы тары с продукцией, включенной в выборку, должно быть одинаковым.

        Жидкие кисломолочные продукты в потребительской таре перемешивают в зависимости от консистенции продукции путем пятикратного перевертывания бутылки, пакета или шпателем около 1 мин после вскрытия тары. Объем объединенной пробы жидких кисломолочных продуктов в потребительской таре равен объему жидких кисломолочных продуктов, включенных в выборку. Из объединенной пробы после перемешивания выделяют пробу, предназначенную для анализа объемом около 0,10 дм(л). Пробы жидких кисломолочных продуктов перемешивают путем перевертывания посуды с пробами не менее трех раз или переливания продукта в другую посуду и обратно не менее двух раз. Качество упаковки определяют визуально. Внешний вид, консистенцию, цвет, вкус и запах йогурта определяют органолептически. При оценке внешнего вида обращеют внимание на его однородность, наличие осадка, плавающих комков и отстоявшихся сливок. Консистенция продукта - характер сгустка - обусловлена способом выработки, интенсивностью биохимических процессов, протекающих при изготовлении и хранении продуктов. Продукты, выработанные термостатным способом, имеют плотный ненарушенный сгусток сметанообразной консистенции. Для определения цвета йогурт наливают в прозрачный стакан и рассматривают при рассеянном дневном свете, обращая внимание на наличие посторонних оттенков. Вкус и запах определяют при комнатной температуре, в сомнительных случаях нагревают. Запах определяют после взбалтывания и немедленного вскрытия тары, втягивая воздух. Для определения вкуса берут около 10 мл йогурта, ополаскивают им ротовую полость до корня языка и отмечают наличие отклонений. Обращают внимание на чистоту кисломолочного вкуса и отсутствие посторонних привкусов и запахов .

       Подготовка проб к физико-химическому анализу. Йогурт, содержащий фруктовые (овощные) наполнители, нагревают на водяной бане до (30±2)0С, затем охлаждают до (22±2)0С, после чего полностью из упаковки переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют в течении 2-3 мин до получения однородной массы при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин-1. Во избежание расслоения пробы навеску для анализа отбирают сразу после гомогенизации.

        Массовую долю белка определяют по ГОСТ 23327, при этом отбирают 2,0 см3йогурта. В пробирку помещают несколько отрезков стеклянных трубочек и 10 г. смеси солей. В стаканчик для взвешивания отмеряют 1 см3 продукта, крышку закрывают и взвешивают. Продукт переливают в пробирку, пустой стаканчик с крышкой взвешивают и по разнице между массой стаканчика с йогуртом и массой пустого стаканчика устанавливают массу взятого продукта. В пробирку добавляют 10 см3 серной кислоты и 10 см3 перекиси водорода или 0,5 г перманганата калия и помещают её в гнездо алюминиевого блока на электроплитке. Устанавливают регулятор нагрева плитки в среднее положение. После прекращения бурного вспенивания содержимого пробирки (?через 10 мин) устанавливают регулятор нагрева плитки в максимальное положение. Нагревание продолжается, пока жидкость не станет прозрачной и бесцветной или слегка голубоватой. Затем пробирку охлаждают при комнатной температуре и добавляют в неё 20 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают круговыми движениями до растворения осадка и присоединяют к перегонному аппарату. Устанавливают коническую колбу (250 см3) с 20 см3 смеси раствора борной кислоты с раствором индикатора так, чтобы конец трубки холодильника находился ниже верхнего уровня смеси растворов в колбе. 50 см3 гидроксида натрия переливают через делительную воронку в пробирку. Кран воронки закрывают. Перегонку ведут до достижения объёма конденсатора 90-120 см3 (5-10 мин). Содержимое конической колбы с раствором индикатора (метиленовый голубой), борной кислоты и конденсатом титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм3 до изменения цвета раствора с зелёного до серого (в точке эквивалентности) или фиолетового (при избытке титранта). Проводят отсчёт объёма кислоты, затраченного на титрование содержимого колбы. При измерении массовой доли общего азота химическим способом с индикацией точки эквивалентности с помощью потенциометрического анализатора устанавливают колбу с аналогичным содержимым, также переливают раствор гидроксида натрия, а затем в химический стакан погружают электроды потенциометрического анализатора с раствором борной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 до достижения рН=5,4. Проводят отсчёт объёма кислоты, затраченного на титрование содержимого стакана. Массовую долю общего азота Х, %, при химическом способе измерения вычисляют по формуле Х=(1,4*(V1-V2)*c)/m, где V1 - объём кислоты, затраченный на титрование, см3; V2 - объём кислоты, затраченный на титрование при контрольном измерении, см3; с - концентрация соляной кислоты, моль/дм3; m - масса навески продукта, г; 1,4 - коэффициент пересчёта объёма кислоты в массовую долю общего азота, % г•дм3/моль•см3. Массовую долю белка Y, %, определяют по формуле Y=6,38Х, где 6,38 - масса молочного белка, эквивалентная единице массы общего азота. Определение температуры и массы продукта производят по ГОСТ 26809. Температуру, массу и объем молока и молочных продуктов, а также линейные размеры сыров определяют перед отбором проб по каждой единице тары с продукцией, включенной в выборку; для продукции в цистернах - по каждой цистерне или ее секции.

       Энергетическую ценность продукта рассчитывают в соответствии с Приложением 6 СанПиН 2.3.2.1078 Йогурты (г на 100 г. продукта): белок - 5,0; жир - 1,5 - 6,0; углеводы3,5 - 8,5; энергетическая ценность (ккал/100 г.) - 37-82. Для расчета энергетической ценности пищевых продуктов рекомендуется использовать следующие коэффициенты: белки - 4 ккал/г; углеводы - 4 ккал/г; жиры - 9 ккал/г; органические кислоты - 3 ккал/г; алкоголь (этанол) - 7 ккал/г. Массовую долю сахарозы и общего сахара в пересчёте на инвертный определяют по ГОСТ 3628. Ускоренный феррицианидный метод определения массовой доли общего сахара основан на способности редуцирующих сахаров окисляться и восстанавливать в щелочной среде железосинеродистый калий в железистосинеродистый. По объему испытуемого фильтрата, израсходованного на титрование определенного объема железосинеродистого калия, вычисляют массовую долю общего сахара в продукте. Метод предназначен для контроля массовой доли общего сахара в кисломолочных продуктах с плодово-ягодными наполнителями. Приготовление фильтрата из кисломолочных продуктов с плодово-ягодными наполнителями: 10 г. продукта взвешивают в стакане вместимостью 100 см, в стакан с продуктом прибавляют 25 см воды; содержимое стакана тщательно растирают оплавленной стеклянной палочкой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см. Содержимое стакана смывают несколько раз водой температурой (20±2)°С, количество которой не превышает половины объема колбы. Затем в колбу прибавляют 5 см раствора Фелинга №1 и 2 см 1 н. раствора гидроокиси натрия, содержимое колбы хорошо перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. Если жидкость в колбе над осадком окажется мутной, то в колбу приливают дополнительно еще несколько капель раствора Фелинга №1. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости, указывающего на полноту осаждения, колбу доливают водой до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают. Колбу оставляют в покое 20-30 мин для того, чтобы дать возможность осадку отстояться, после чего прозрачную жидкость, находящуюся над осадком, фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу. Первые 25-30 см фильтрата отбрасывают. 50 см фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 см соляной кислоты, затем нагревают раствор в водяной бане до температуры 68-70°С и выдерживают при той же температуре в течение 8 мин. Контроль температуры осуществляют термометром, опущенным в исследуемый раствор. После инверсии охлажденный раствор осторожно нейтрализуют по метиловому оранжевому до желто-оранжевого окрашивания, приливая по капле 20%-ный раствор гидроокиси натрия, а к концу нейтрализации - 1%-ный раствор гидроокиси натрия. Нейтрализованный раствор сахаров доливают до метки дистиллированной водой.

       Предварительное определение общего сахара. В коническую колбу вместимостью 100 см вносят 20 см 1%-ного раствора железосинеродистого калия и 5 см 2,5 н. раствора гидроокиси натрия, прибавляют 1 каплю раствора хлоргидрата метиленового голубого и нагревают до кипения. Кипящую смесь осторожно титруют полученным раствором сахаров, медленно прибавляя его по капле. При этом железосинеродистый калий переводится в железистосинеродистый. Первая избыточная капля раствора сахара приводит к исчезновению синей окраски. Раствор приобретает слабо-желтую окраску железистосинеродистого калия. Титрование в этот момент прекращают. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимают. Результат получается наиболее точным, если на титрование расходуется 5-6 смраствора сахара. Окончательное определение общего сахара. К смеси железосинеродистого калия и гидроокиси натрия приливают из бюретки на 0,2-0,3 см меньше полученного раствора сахара, чем было израсходовано при ориентировочном определении. Нагревают смесь до кипения, кипятят 55-60 с, затем прибавляют 1 каплю раствора хлоргидрата метиленового голубого и дотитровывают раствором сахара из бюретки до исчезновения синей окраски.

Массовую долю общего сахара, %, вычисляют по формуле                                               где                                                                                                                                                 - объем израсходованного при повторном титровании раствора сахара, см;                      - масса навески продукта, г;                                                                                                             -поправка для 1%-ного раствора железосинеродистого калия;                                                  250                                                                                                                                 - объем, до которого разведена навеска, см;                                                       20, 12 и 0,035 - эмпирически установленные коэффициенты;                                               50 - объем фильтрата для инверсии, см;                                                                                 100 - объем фильтрата после инверсии, см;                                                                          100 - коэффициент пересчета на 100 г. продукта; 1000 - коэффициент пересчета из мг в г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5% при доверительной вероятности 0,95. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

       Определение фосфатазы - по ГОСТ 3623. Определение фосфатазы по реакции с фенолфталеинфосфатом натрия - метод основан на гидролизе фенолфталеинфосфата натрия ферментом фосфатазой, содержащейся в молоке и молочных продуктах. Освобождающийся при гидролизе фенолфталеин в щелочной среде дает розовое окрашивание. В пробирку отмеривают анализируемый продукт, дистиллированную воду и реактив. Количество анализируемого продукта 2 см3, дистиллированной воды 2см3 и реактива 2см3. После добавления дистиллированной воды и реактива содержимое пробирки закрывают пробкой и взбалтывают. Затем пробирку помещают в водяную баню с температурой воды от 40 до 45°С и определяют окраску содержимого пробирки через 10 мин и через 1 ч. При отсутствии фермента фосфатазы в молоке и молочных продуктах окраска содержимого пробирки не изменяется. Следовательно, молоко и молочные продукты подвергались пастеризации при температуре не ниже 63°С. При наличии фосфатазы в молоке и молочных продуктах содержимое пробирки приобретает окраску от светло-розовой до ярко-розовой. Следовательно, молоко и молочные продукты не подвергались пастеризации или подвергались пастеризации при температуре ниже 63°С, или были смешаны с не пастеризованными продуктами. Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление не менее 2% не пастеризованных молочных продуктов к пастеризованным.

        Массовую долю жира определяют по ГОСТ Р 51331-99 кислотным методом. Метод основан на выделении жира из йогурта под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объема выделившегося жира в градуированной части жиромера. В зависимости от массовой доли жира в йогурте в два жиромера с помощью шприца Люера аккуратно, стараясь не смочить горловину, взвешивают йогурт с отсчетом до третьего знака после запятой. При использовании жиромеров типа 2-0,5 при взвешивании йогурта горловины жиромеров со стороны градуированной части должны быть закрыты пробками. Результат записывают, округляя до второго знака после запятой. При массовой доле жира в йогурте от 7% до 10% пипеткой добавляют необходимый объем дистиллированной воды. Затем постепенно приливают дозатором серную кислоту; в течение 15-20 с осторожно вращают жиромеры в вертикальном положении вокруг своей оси; добавляют дозатором изоамиловый спирт. Для йогурта с массовой долей жира от 1% до 7%: тип жиромера (1-6), масса йогурта, взвешиваемая в жиромере (11,00 г.), плотность (1700-1800 кг/м) и объем серной кислоты (10 см), объем изоамилового спирта (1 см3). Нижняя часть жиромера должна быть полностью заполнена жидкостью. Уровень смеси в жиромере при определении жира в йогурте с массовой долей жира до 7% должен быть на 1-2 мм, а при определении жира в йогурте с массовой долей жира от 7% до 10% - на 4-5 мм ниже основания горловины, для чего допускается добавление небольшого объема серной кислоты. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного перемешивания содержимого, переворачивая не менее пяти раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались. Устанавливают жиромеры пробкой вверх в водяную баню при (65±2)°С и выдерживают, время от времени встряхивая, до полного растворения белковых веществ. Устанавливают жиромеры пробкой вниз в водяную баню на 5 мин также при (65±2)°С. Жиромеры, вынув из бани, вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в тех же количествах, что и для анализа. Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера. При регулировании уровня жира в жиромере типа 2-0,5 маленькую пробку слегка приоткрывают, не вынимая полностью. После регулирования меньшее отверстие опять плотно закрывают. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при (65±2)°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. После выдержки в бане проводят второе центрифугирование, после чего проводят третий цикл выдержки жиромеров пробками вниз в водяной бане при тех же температурных и временных режимах и центрифугирование. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро проводят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера. Граница разделения жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира - прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира, размытой нижней границы измерение проводят повторно. При использовании центрифуги с подогревом допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при (65±2)°С в течение 5 мин. За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное до третьего знака после запятой и округленное до второго знака после запятой для жиромеров типа 2-0,5 и вычисленное до второго знака после запятой и округленное до первого знака после запятой для жиромеров типов 1-6, 1-7 и 1-40, расхождение между которыми не превышает сходимости.