Исследование качественных показателей взятого нефтепродукта, сравнение полученных данных со стандартными требованиями

     По  округленному значению температуры и плотности, r, определенной по шкале ареометра; находят плотность испытуемого продукта при 20 °С по таблице обязательного приложения 1.

     За  результат испытания принимают  среднее арифметическое двух определений.

     Результат испытания: Температура испытания 20 °С

     r₁ = 0,825 г/см³

     r₂ = 0,820 г/см³

     (r₁ + r₂)/2 = 0,8225 г/см³ 

     3) Определение фракционного состава

     Сущность метода заключается в перегонке 100 см³ испытуемого нефтепродукта при условиях, предусмотренных стандартом.

     Проведение  испытания:

     Нагревают пробу в колбе для перегонки.

     Отмечают  температуру начала кипения и  ставят цилиндр так, чтобы конденсат  стекал по стенке.

     Регулируют  нагрев так, чтобы скорость перегонки от 5%-ного отгона до получения 95 см³ отгона была от 4 до 5 см³/мин.

     В период между температурами начала и конца кипения топлива фиксируют  температуры выкипания 50% и 96% (об.) пробы  дизельного топлива.

     Объем измеряют с погрешностью не более 0,5 см³ , а температуру — с погрешностью не более 0,5 °С.

     Если  при перегонке температура поднимается  до 370 или наблюдается разложение пробы, нагревание прекращают.

     Отмечают  температуру конца кипения и  прекращают нагревание. Если по достижении температуры конца кипения не вся жидкость испарилась со дна колбы, то объем этой жидкости записывают как остаток.

     После охлаждения колбы содержимое выливают в конденсат, собранный в цилиндре, и дают стечь до тех пор, пока объем  в мерном цилиндре не будет увеличиваться. Записывают этот объем как восстановленный общий объем.

     Для вычисления объема потерь вычитают общий  объем отгона из 100.

     Результаты  испытания:

     Температура НК = 190 °С

     Температура отгона 50 % = 250 °С

     Температура отгона 96 % = 300 °С

     Температура КК = 320 °С 

     4) Определение температур помутнения  и застывания

     Сущность  методов заключается в охлаждении образца дизельного топлива с  заданной скоростью до температуры, при которой образец мутнеет  и в дальнейшем становится неподвижным. Указанные температуры принимают соответственно за температуры помутнения и застывания.

     Проведение  испытания:

     Пробирку  с дизельным топливом и термометром укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты , затем помещают ее в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5⁰С ниже намеченной для определения температуры застывания.

     Во  время охлаждения дизельного топлива  установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 °С.

     Когда дизельное топливо начинает мутнеть, т.е. начинает сильнее рассеивать проходящий через пробирку свет, эту температуру  считают за температуру помутнения.

     Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении в течение 1 мин.

     После этого пробирку с муфтой осторожно  вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого дизельного топлива.

     Если  мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, подогревают до (50 ± 1) °С и  проводят новое определение при  температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой  температуре мениск не перестанет смещаться.

     Если  мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, подогревают до (50 ± 1) °С, проводят новое определение застывания при  температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой  температуре мениск будет смещаться.

     После нахождения границы застывания (переход  от подвижности к неподвижности  или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру  испытания на 2 °С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.

     Для установления температуры застывания дизельного топлива проводят два  определения, начиная второе определение с температуры на 2°С выше установленной при первом определении.

     За  температуру застывания дизельного топлива принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

     Результаты  испытаний:

     t помутнения 1 = -29 °С

     t помутнения 2 = -29 °С

     t помутнения = (t помутнения 1 +1 помутнения 2)/2 = -29 °С

     t застывания 1 = -40

     t застывания 2 = -42

     t застывания = (t застывания 1 +1 застывания 2)/2 = -41 °С. 

     5) Температура вспышки в закрытом  тигле

     Сущность  метода заключается в определении  самой низкой температуры вспышки дизельного топлива, при которой в условиях испытания над его поверхностью образуется смесь паров и газов с воздухом, способная вспыхивать в воздухе от источника зажигания, но скорость и образование еще недостаточна для последующего горения. Для этого испытуемое дизельное топливо нагревают в закрытом тигле с постоянной скоростью при непрерывном перемешивании, и испытывается на вспышку через определенные интервалы температур.

     Проведение  испытания:

     Нагревательную  ванну включают и нагревают испытуемое дизельное топливо в тигле.

     Перемешивание ведут, обеспечивая частоту вращения мешалки от 1,5 до 2,0 с^-1, а нагрев продукта - со скоростью от 5 до 6 °С в 1 мин.

     Испытания на вспышку проводят при достижении температуры на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки.

     Испытания на вспышку проводят при повышении  температуры на каждый 1 °С.

     В момент испытания на вспышку перемешивание  прекращают, приводят в действие расположенный  на крышке механизм, который открывает  заслонку и опускает пламя. При этом пламя опускают в паровое пространство за 0,5с, оставляют в самом нижнем положении 1с и поднимают в верхнее положение.

     За  температуру вспышки каждого  определения принимают показания  термометра в момент четкого появления  первого (синего) пламени над поверхностью дизельного топлива внутри прибора. Не следует принимать за температуру вспышки окрашенный (голубоватый) ореол, который иногда окружает пламя перед тем, как оно вызывает фактическую вспышку.

     При появлении неясной вспышки она  должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышении температуры на 1 или 2 °С. Если при этом вспышка не произойдет, испытание повторяют вновь.

     При применении газовой зажигательной  лампочки последняя в процессе испытания  должна находиться в зажженном состоянии  для исключения возможности проникновения газа в тигель.

     Если  в процессе какого-либо испытания  на вспышку зажигательная лампочка погаснет в момент открытия отверстий крышки, то результат этого определения не учитывают.

     Результат испытания:

     t вспышки = 38 °С. 

     6) Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости

     Сущность  метода заключается в измерении  времени истечения определенного  объема испытуемой жидкости под влиянием силы тяжести.

     Проведение  испытания:

     Определение кинематической вязкости

     Вискозиметр заполняют испытуемым нефтепродуктом. Заполненный вискозиметр выдерживают в термостате (бане) 20—30 мин для достижения температурного равновесия. Там, где этого требует конструкция вискозиметра, после достижения исследуемым продуктом температуры испытания, доводят объем нефтепродукта до требуемого уровня. Если один термостат (баня) используется для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или вынимать вискозиметры из термостата (бани), пока хотя бы один вискозиметр находится в рабочем состоянии.

     Доводят высоту столбика нефтепродукта в капилляре вискозиметра приблизительно на 5 мм выше первой метки, используя подсос или давление.

     Время перемещения мениска от первой до второй метки при свободном истечении  исследуемого нефтепродукта определяют с точностью до 0,2 с.

     При использовании вискозиметров типа Оствальда и вискозиметров с  висячим уровнем время истечения  определяют не менее трех раз.

     Если  результаты трех последовательных измерений  не отличаются более чем на 0,2%, кинематическую вязкость вычисляют как среднее арифметическое.

     Окончательное значение вычисляют по формуле приведенной  в пункте 1 Обработки результатов.

     Расчет  динамической вязкости

     Определяют  кинематическую вязкость, как указано  выше.

     Определяют  или вычисляют плотность исследуемого продукта при температуре определения вязкости с погрешностью не более 0,001 г/см³.

     Динамическую  вязкость рассчитывают по формуле, указанной  в пункте 2 Обработки результатов.

     Обработка результатов:

1. Кинематическую вязкость исследуемого нефтепродукта (n) в мм²/с вычисляют по формуле

     n=N-t

     где N— постоянная вискозиметра, мм²/с ,

     t—среднее арифметическое время истечения нефтепродукта в вискозиметре, с.

2. Динамическую вязкость исследуемого нефтепродукта (h) в мПа-с вычисляют по формуле *

     h = n r

     где n— кинематическая вязкость, мм² /с;

     r— плотность при той же температуре, при которой определялась вязкость, г/см³.

     Результаты  испытаний:

1. Кинематическая вязкость t₁ = 3,5c

     t₂ = 3,6 с

     t₃ = 3,5 с

     t = (t₁ + t₂ + t₃)/3 = 3,53 с

     N = 0,71

     n = 0,71 * 3,53 = 2,5063 мм²/с

2. Динамическая вязкость

     h = 2,5063 * 0,8225 = 2,0614 мПа-с 

     7) Определение коксуемости по Конрадсону

     При определении коксового остатка  дизельных топлив берут 10%-ный остаток  после перегонки, который получают следующим образом. Для перегонки берут 100 см³ дизельного топлива и отгоняют в мерный цилиндр 89 см³ дистиллята, после этого нагрев прекращают. Дают стечь 1 см³ дистиллята до уровня 90 см³ , что составляет 90% отгона. Дистиллят, отгоняющийся свыше 90 см³ , собирают в коническую колбу, туда же сливают без потерь теплый остаток из перегонной колбы.