Качественные показатели нефтяных битумов

     1. Показатели, характеризующие  качество нефтяных  битумов и методы их определения

     Основные  свойства нефтяных битумов, определяющие их пригодность к применению в народном хозяйстве- малое изменение пластичности при изменении температуры; высокие вязкость и цементирующая способность; стабильность и долговечность; теплостойкость (высокая температура размягчения), обеспечивающая сохранение необходимой прочности сооружений и изделий летом; упругость, благодаря которой сохраняется достаточная пластичность и эластичность при низких температурах.

     Свойства  битумов зависят от компонентного  состава, оптимальное содержание может  быть достигнуто при определенном соотношении  асфальтенов, смол и масел с необходимым содержанием ароматических углеводородов и при отсутствии значительных количеств твердых парафинов. Следовательно свойства битумов определяются природой исходной нефти и могут регулироваться подбором смеси исходного сырья, а также в процессе окислительного структурирования.

     Для классификации товарных битумов  по сортам в зависимости от их качества разработаны и применяются различные  методы испытания. Эти методы утверждены стандартами разных стран.

     Целью общепринятых методов испытания  качества битумов является определение  их консистенции, чистоты и теплостойкости. Для определения консистенции предложено много методов, позволяющих установить ее зависимость от вязкости. Битумы характеризуют и сравнивают по степени текучести при определенной температуре или по температуре определения некоторых свойств. К таким показателям, характеризующим свойства твердых битумов, относятся глубина проникания стандартной иглы (пенетрация), температура размягчения, растяжимость в нить (дуктильность), температура хрупкости. Эти исследования, строго говоря, не эквивалентны прямому определению вязкости, но находят широкое практическое применение, потому что позволяют быстро характеризовать консистенцию битума. К основным показателям, характеризующим свойства битумов, можно также отнести адгезию, поверхностное натяжение на границе раздела фаз, когезию, тепловые, оптические и диэлектрические свойства. К числу сопоставимых показателей, кроме того, можно отнести потерю массы при нагревании и изменение пенетрации после него, растворимость в органических растворителях, зольность, температуру вспышки, плотность, реологические свойства. Некоторые показатели определяют как для исходного битума, так и для битума после прогрева, который имитирует процесс старения. Стандартами задаются определённые значения показателей качества, что отражает оптимальный состав битума. Этот состав может быть различным для разных областей применения битумов.

     1.1 Пенетрация

     Пенетрация косвенно характеризует степень твердости битумов. Чем выше пенетрация битума при заданной температуре размягчения и при заданной пенетрации — температура размягчения битума, тем выше его теплостойкость. Этот показатель не является физической константой битума, но характеризует его консистенцию и твердость. На величину пенетрации влияет состав битума: с увеличением содержания в нем масел пенетрация растет, а при удалении из него летучих веществ, а также с увеличением содержания асфальтенов и карбенов она уменьшается.

     Сущность  метода определения пенетрации заключается в измерении глубины, на которую погружается игла пенетрометра в испытуемый образец битума при заданной нагрузке, температуре и времени и выражается в единицах, соответствующих десятым долям миллиметра (0,1 мм).

     Испытуемый  образец битума нагревают до подвижного состояния, при наличии влаги  его обезвоживают путем нагрева  до температуры на 90 °С выше температуры  размягчения, но не выше 180 °С (для дорожных битумов - не выше 160 °С) при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 30 мин. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в две пенетрационные чашки так, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края чашки, и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

     Чашку с битумом охлаждают на воздухе  при 18-30 °С, предохраняя образец от пыли. Продолжительность охлаждения 60-90 мин при испытании битума с глубиной проникания иглы до 250 и 90-120 мин - с глубиной проникания иглы более 250.

     Затем чашки с битумом помещают в  баню для термостатирования при заданной температуре испытания. Пенетрометр устанавливают горизонтально по уровню или отвесу, устанавливают стрелку на нуль, вынимают тарировочный стержень и опускают рейку кремальеры до касания с верхним концом плунжера. Показание пенетрометра должно соответствовать высоте тарировочного стержня.

     Температура и условия испытания глубины  проникания иглы приведены табл. 1.1

Таблица 1.1- Температура и условия испытания глубины проникания иглы

     Если  нормативно-технической документацией  на битумы не предусмотрены условия  испытания, то глубину проникания иглы определяют при температуре 25 °С, нагрузке 100 г в течение 5 с.

     По  истечении заданного времени  выдерживания чашку с образцом битума вынимают из бани для термостатирования и помещают в плоскодонный сосуд вместимостью не менее 0,5 дм³, наполненный водой так, чтобы высота жидкости над поверхностью битума была не менее 10 мм, температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания. Сосуд устанавливают на столик пенетрометра и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась ее. Правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца при освещении поверхности образца источником направленного холодного света.

     Доводят кремальеру до верхней площадки плунжера, несущего иглу, и устанавливают стрелку  на нуль или отмечают ее положение, после чего одновременно включают секундомер и нажимают кнопку пенетрометра, давая  игле свободно входить в испытуемый образец в течение 5 с. После этого  доводят кремальеру вновь до верхней  площадки плунжера с иглой и отмечают показание пенетрометра.

     Определение повторяют не менее трех раз в  различных точках на поверхности  образца битума, отстоящих от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм. После каждого погружения иглу вынимают из гнезда, отмывают ее толуолом, бензином или другим растворителем и насухо вытирают в направлении острия.

     3а  результат испытания при 25 ^°C принимают среднее арифметическое результатов не менее трех определений.

     1.2 Температура размягчения битумов

     Температура размягчения битумов — это  температура, при которой битумы из относительно твердого состояния переходят в капельно-текучее. Она зависит от веществ, входящих в его состав. Увеличение содержания смол и асфальтенов ведет к повышению температуры размягчения, в то время как неполимеризующиеся и трудноокисляемые масла, наоборот, ее снижают.

       Методика определения температуры  размягчения условна и научно  не обоснована, но широко применяется на практике. Испытание проводят по ГОСТ 11506—73 методом «кольцо и шар» (КиШ), а также иногда методом Кремер — Сарнова.

     Метод определения температуры размягчения  по кольцу и шару (от 20 до 200 °С).

     Сущность  метода заключается в определении  температуры, при которой битум, находящийся в кольце заданных размеров, в условиях испытания размягчается и, перемещаясь под действием стального шарика, коснется нижней пластинки.

     1 -стержни; 2 - латунное кольцо; 3- термометр.

     Рис 1.2- Прибор кольцо и шар

     Перед испытание образец битума, при  наличии влаги, обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха. Далее битум наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца (для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С используют два ступенчатых кольца, для остальных- гладкие), помещенные на пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1 : 3) или талька с глицерином (1 : 3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха.

     После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при (25±10) °С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец. Для битума с температурой размягчения свыше 110 °С избыток битума срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин. Для битумов с температурой размягчения ниже 30 °С кольца с битумом помещают на 30 мин в стакан с водой, температура которой (5 ± 1) °С. Избыток битума срезают нагретым ножом.

     Кольца  с битумом помещают в отверстия  верхней пластинки аппарата. Штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированной водой (для битумов с температурой размягчения ниже 80 °С), или смесью воды с глицерином (1 : 2) (для битумов с температурой размягчения от 80 до 110 °С), или глицерином (для битумов с температурой размягчения свыше 110 °С).  Баню термостатируют (до 5±1 °С для битумов с температурой размягчения ниже 80 °С и до 34±1 °С для битумов с температурой размягчения выше 80 °С), затем ее нагревают. Битум начинает размягчаться и шарик продавливает его. Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки. Если шарик продавливает битум, то испытание повторяют. Если при повторном испытании продавливание повторяется, то отмечают это в результате.

     За  температуру размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленных до целого числа.

     Индекс  пенетрации — показатель, характеризующий степень коллоидности битума или отклонение его состояния от чисто вязкостного. По индексу пенетрации битумы делят на три группы:

     1) битумы с индексом пенетрации менее -2, не имеющие дисперсной фазы   или   содержащие   сильно   пептизированные   асфальтены   (битумы из крекинг-остатков  и  пеки  из  каменноугольных  смол).   Эластичность  таких битумов очень мала или практически равна нулю;

     2)  битумы   с   индексом   пенетрации   от   -   2   до   +2   (остаточные   и малоокисленные);

     3) битумы с индексом пенетрации более +2 имеют значительную эластичность и резко выраженные коллоидные свойства гелей. Это окисленные битумы с высокой растяжимостью.

     1.3 Температура хрупкости

     Температура хрупкости — это температура, при которой материал разрушается  под действием кратковременно приложенной нагрузки. Температура хрупкости характеризует поведение битума в дорожном покрытии: чем она ниже, тем выше качество дорожного битума. Окисленные битумы имеют более низкую температуру хрупкости, чем другие битумы той же пенетрации. Температура хрупкости дорожных битумов обычно колеблется в пределах от —2 до — 30 °С. Для ее определения применяют метод, описанный в ГОСТ 11507-78 с дополнением по п. 3.2.

     Метод определения температуры хрупкости  по Фраасу. Сущность метода заключается в охлаждении и периодическом изгибе образца битума и определении температуры, при которой появляются трещины или образец битума ломается.

     Для данного метода используется аппарат  Фрааса (рис. 1.3), в который входят: устройство для сгибания пластинки, состоящее из двух концентрических трубок из теплоизоляционного материала, и приспособления для перемещения внутренней трубки относительно внешней трубки, на нижних концах которых жестко укреплены захваты с пазами. Приспособление для перемещения внутренней трубки состоит из конуса или двух клиньев, по поверхности которых движется штифт, соединенный с внутренней трубкой.  

     1 - сосуд Дьюара; 2 - пластинка; 3 - пробирка; 4 - устройство для сгибания пластинки; 5 - термометр; а - начальное положение пластинки; б - конечное положение пластинки