Качественные показатели нефтяных битумов

     Рис. 1.3- Аппарат Фрааса 

     Образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева  до температуры на 80-100 °С выше температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С при перемешивании стеклянной палочкой. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают по полного удаления пузырьков воздуха.

     Две стальные пластинки тщательно промывают  толуолом или керосином, высушивают и взвешивают. Испытанием на изгиб вручную устанавливают, в какую сторону изгибается стальная пластинка. Наносят (0,40±0,01) г битума на выпуклую при изгибе сторону пластинки. Пластинку с навеской битума кладут на верхнюю плитку устройства для расплавления битума и осторожно нагревают нижнюю плитку-отражатель газовой горелкой или другим источником тепла до тех пор, пока битум не растечется равномерно по поверхности пластинки.

     Пламенем  шириной около 5 мм и длиной 5-10 мм осторожно прогревают поверхность, удаляют возможные пузырьки воздуха и получают гладкое, равномерное покрытие. При этом следует избегать местных перегревов. Время расплавления и распределения битума составляет 5-10 мин.

     Подготовленные  пластинки с битумом сдвигают на гладкую плоскую горизонтально  установленную керамическую плитку. Защищенные от пыли пластинки с битумом выдерживают при комнатной температуре не менее 30 мин.

     В захваты устройства для сгибания вставляют пластинку так, чтобы  битумный слой был расположен наружу. При этом надо избегать образования  трещин в битумном покрытии при сгибании пластинки. Если покрытие треснуло, то в устройство для сгибания помещают пластинку с другим покрытием.

     Собирают  устройство для охлаждения и сосуд  Дьюара заполняют изооктаном или спиртом, примерно, на 1/2 высоты.

     Устройство  для сгибания пластинки вставляют  в стеклянную пробирку с небольшим  количеством хлористого кальция. Температура в пробирке к началу испытания должна быть не ниже 15 °С.

     Вводят  порциями охлаждающий агент и  понижают температуру в пробирке со скоростью 1 °С/мин. Сгибать пластинку начинают при температуре, примерно, на 10 °С выше ожидаемой температуры хрупкости. Сгибают и распрямляют пластинку равномерным вращением рукоятки со скоростью около 1 об/с сначала в одну сторону до достижения максимального прогиба пластинки, а затем в обратную сторону до достижения исходного положения. Весь процесс сгибания и распрямления пластинки должен заканчиваться за 20-24 с. Операцию повторяют в начале каждой минуты и отмечают температуру в момент появления первой трещины. Для уточнения появления трещины допускается кратковременно извлекать пробирку с битумом из сосуда Дьюара или широкой пробирки. В ходе испытания устройство для сгибания нельзя вынимать из пробирки.

     Аналогичные испытания проводят с другой пластинкой с битумом, при этом сгибать пластинку начинают при температуре на 10 °С выше температуры появления трещины на первой пластинке. За температуру хрупкости принимают среднее арифметическое значение двух определений, округленное до целого числа.

     1.4 Растяжимость (дуктилъностъ)

     Растяжимость (дуктилъностъ) битума характеризуется расстоянием, на которое его можно вытянуть в нить до разрыва. Этот показатель косвенно характеризует также прилипаемость битума и связан с природой его компонентов: с увеличением содержания смол растяжимость увеличивается, битум становится эластичней, что имеет большое значение при использовании его в дорожном строительстве (дорожные нефтяные битумы имеют высокую растяжимость — более 40 см), присутствие в битуме твердых парафинов, взвешенных частиц и асфальтенов снижает эластичность, а наличие карбенов и карбоидов, и вовсе приводит к полной потере битумом растяжимости. Однако, стоит заметить, что повышение растяжимости битумов не всегда соответствует улучшению их свойств. По показателю растяжимости нельзя судить о качестве дорожных битумов, так как условия испытания (растяжение со скоростью 5 см/мин) отличаются от условий работы битума в дорожном покрытии. Растяжимость битумов при 25 °С имеет максимальное значение, отвечающее их переходу от состояния ньютоновской жидкости к структурированной. Чем больше битум отклоняется от ньютоновского течения, тем меньше его растяжимость при 25°С, но достаточно высока при 0°С. Битум должен обладать повышенной растяжимостью при низких температурах (0 и 15°С) и умеренной при 25°С.

     Методика  и устройство прибора для определения  растяжимости битумов проводятся согласно ГОСТ 11505—75. Сущность метода заключается в определении максимальной длины, на которую может растянуться без разрыва битум, залитый в специальную форму, раздвигаемую с постоянной скоростью при заданной температуре.

     При определении растяжимости битума применяются: дуктилометр (рис 1.4), состоящий из пластмассового или деревянного ящика (ванны), выложенного внутри оцинкованной жестью или эмалью; внутри ящика через всю его длину проходит червячный винт с салазками, вращение винта придает салазкам поступательное движение; на одной стороне прибора укреплена стойка с тремя штифтами, соответственно трем штифтам, имеющимся на салазках; на салазках закреплен указатель-стрелка, передвигающаяся при движении салазок вдоль линейки. Червячный винт приводится в движение от мотора. Скорость салазок должна быть 5 см/мин. 

     1- ящик; 2- червячный винт; 3-стойка; 4- указательная  стрелка; 5- салазки; 6- отсчетная линейка; 7-мотор; 8- формы восьмерки

     Рис. 1.4- Общий вид дуктилометр 

     Перед испытанием битум  при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева  до температуры на 80-100 °С выше температуры размягчения, но не выше 180 °С (для дорожных битумов - не выше 160 °С) при помешивании стеклянной палочкой. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

     Полированную  металлическую или стеклянную пластинку  и внутренние боковые стенки вкладышей  «восьмерки» покрывают смесью талька с глицерином (1:3) или смесью декстрина  с глицерином (1:2). Затем собирают форму на пластинки.

     Битум расплавляют и наливают в три  формы тонкой струей от одного конца  формы до другого, пока она не наполнится выше краев. Залитый в форму битум оставляют охлаждаться на воздухе в течение 30-40 мин при комнатной температуре, но не ниже 18 °С, а затем гладко срезают излишек битума горячим острым ножом от середины к краям так, чтобы битум заполнял формы вровень с их краями.

     Формы с битумом, не снимая с пластинки, помещают в водяную ванну, для термостатирования. В ванне поддерживают температуру испытания. По истечении 1 ч формы с битумом вынимают из воды, снимают с пластинки и закрепляют в дуктилометре. После этого отнимают боковые части форм и как только температура воды в дуктилометре установится (25±0,5) °С при испытании при 25 °С и (0+0,5) °С - при испытании при 0 °С, включают мотор дуктилометра и наблюдают за растяжением битума.

     Скорость  растяжения при испытаниях при 25 °С и 0 °С должна быть 5 см/мин.

     При определении растяжимости битумов, имеющих плотность значительно  большую или меньшую плотности  воды (при растяжении нити битума достигают  дна или всплывают на поверхность воды), плотность воды изменяют добавлением раствора поваренной соли или глицерина (для увеличения плотности) и этилового спирта (для уменьшения плотности).

     За  растяжимость битума принимают длину  нити битума в сантиметрах, отмеченную указателем в момент ее разрыва. Для каждого образца проводят три определения. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений. При растяжимости до 10,0 см результат округляют до 0,1 см, при большем значении результат округляют до целого числа.

     1.5 Вязкость битумов

     Вязкость  битумов более полно характеризует  их консистенцию при различных температурах применения по сравнению с эмпирическими показателями, такими, как пенетрация и температура размягчения. Ее легко и в более короткий срок можно измерить при любой требуемой температуре производства и применения битума. Желательно, чтобы битум при прочих равных показателях обладал наибольшей вязкостью при максимальной температуре применения и имел как можно более пологую вязкостно-температурную кривую. При температуре ниже 40 °С битум подобен твердообразным системам, при температурах от 40 до 140 °С — структурированным жидкостям, при температуре выше 140 °С — истинным жидкостям. Битумы ведут себя как истинная жидкость, когда их вязкость понижается до 102— 103 пз. Вязкость битумов определяют в вискозиметрах Энглера, Сейболта и Фурола, методом падающего шара, в капилляре Фенске, на ротационном вискозиметре, реовискозиметре, консистометре и др. Дорожные битумы разделяют на вязкие и жидкие. Вязкие битумы используют в качестве вяжущего материала при строительстве и ремонте дорожных покрытий. Жидкие битумы предназначены для удлинения сезона дорожного строительства. Их получают смешением вязких битумов БНД с дистиллятными фракциями — разжижителями. После укладки покрытия разжижитель постепенно испаряется.

     Условную  вязкость битума определяют по ГОСТу 11503-65. Сущность метода заключается в измерении времени, в течение которого определенное количество битума протекает через калиброванное отверстие цилиндра аппарата (ВУБ-1) при заданной температуре.

     Перед испытанием пробу  битума, нагретого до подвижного состояния (жидкого битума не выше 60 °С), при  необходимости обезвоживают фильтрованием  через слой высотой 15-20 мм крупнокристаллической  свежепрокаленной поваренной соли или  хлористого кальция.

     Продукт, обезвоженный и нагретый до подвижного состояния, процеживают через сито и тщательно перемешивают до полного  удаления пузырьков воздуха. Аппарат устанавливают горизонтально, а баню аппарата наполняют водой, нагретой на 1-2 °С выше температуры испытания.

     Для определения  условной вязкости пробу охлаждают  до комнатной температуры и выдерживают не менее 1 ч, затем нагревают ее на 2-3 °С выше температуры испытания и наливают в рабочий цилиндр аппарата при закрытом затворе до уровня отметки на затворе. Битумы наливают так, чтобы не образовывались пузырьки воздуха.

     Битум, залитый в цилиндр аппарата, хорошо перемешивают термометром.

     При достижении температуры испытания  с погрешностью не более 6,5 °С из рабочего цилиндра аппарата вынимают термометр и быстро поднимают затвор. В момент, когда уровень битума достигнет в измерительном цилиндре метки 25 см³, включают секундомер. Когда уровень продукта достигнет метки 75 см³, секундомер останавливают и вычисляют время испытания.

     Для удобства работы допускается в мерный цилиндр перед определением наливать 20 см³ мыльного раствора с массовой долей 1 % или легкого минерального масла. При этом уровень меток истечения 25 см³ и последующих 50 см³ смещается на соответствующую величину.

     За условную вязкость, выраженную в секундах, принимают время истечения 50 см³ битума. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до целого числа.

     1.6 Изменение массы битума после прогрева

     Твердые нефтяные битумы принадлежат к стабильным веществам и при хранении в  условиях повышенной температуры не должны выделять летучих веществ. они также не должны содержать веществ, легко окисляемых кислородом воздуха. Поэтому к числу качественных показателей битума относят изменение его массы после нагрева при условной температуре 160°С в течение 5 минут. Это изменение нормируется ГОСТами и для твердых битумов не должно превышать 1%.

     Метод проводится согласно ГОСТ 18180-72. Настоящий стандарт устанавливает метод определения изменения массы битума после прогрева, являющегося результатом уменьшения его массы вследствие испарения летучих компонентов или ее увеличения за счет окисления воздухом. Метод используется для определения стабильности битумов при продолжительном хранении при повышенных температурах, оцениваемой по изменению их качественных показателей.

     Перед испытанием пробу битума при необходимости  обезвоживают нагреванием до температуры на 80-100 °С выше температуры размягчения, но не ниже 125 °С и не выше 180 °С, не допуская перегрева, перемешивая стеклянной палочкой. Битум, обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния, процеживают через металлическое сито и перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

     Тщательно вымытые чашки помещают не менее  чем на 30 мин в сушильный шкаф при (105±1) °С. Затем чашки охлаждают  в эксикаторе до комнатной температуры  и взвешивают.