Идентификация неизвестного вещества методом газовой хроматографии

                                            ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО РЫБОЛОВСТВУ

Федеральное государственное бюджетное образовательное  учреждение высшего профессионального образования

«КАЛИНИНГРАДСКИЙ  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

 

 

 

Кафедра химии.

 

 

 

Курсовая  работа по дисциплине аналитическая химия на тему:

«Идентификация неизвестного вещества методом газовой хроматографии».

 

 

 

 

Руководитель: к.х.н. доцент

дата

подпись

Исполнитель: студентка группы 11 – ПБ

.

 

 

 

 

 

 

 

 

Калининград

2013

Содержание

1.Введение

2.Теоретическая  часть

   2.1. Основы метода 

   2.2. Схема газового хроматографа 

   2.3. Сущность и классификация методов  хроматографии

   2.5. Области применения газовой хроматографии

3. Экспериментальная часть

4.Вывод

5. Список используемой литературы

  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Введение

 

Современный рынок пищевых продуктов предлагает   потребителю широкий выбор отечественных и импортных продовольственных товаров.

Из них наиболее употребляемыми в нашем рационе являются молочные продукты (молоко, сыр, масло) и растительные масла.                                                                                                                                                

Ассортимент растительных масел очень  большой. Это не только масла, которые  используются традиционно (подсолнечной, кукурузное, оливковое), но и большое  количество других масел: кедровое, ореховое  (масло грецкого ореха), тыквенное и др. Если за качество масел крупнотоннажного производства отвечают фирмы производители, то другие, более редкие масла, далеко не всегда имеют сертификаты качества.

Сливочное  масло, пожалуй, является самым фальсифицируемым на сегодня продуктом, несмотря на то, что по своему полному жирнокислотному составу молочный жир, входящий в состав  молочных продуктов,   уникален и искусственно неповторим. За последние годы ассортимент и производство масла сливочного в России значительно увеличились. На рынке коровьего масла, пользующегося стабильным спросом, находятся сотни его наименований, и многие из них активно рекламируются, поэтому соблазн подделать или увеличить объемы масла путем разбавления маргарином всегда имеется у производителя молочной продукции. В последнее время разработаны сорта маргарина с микроструктурой и вкусом сливочного масла. Эти сорта вышли на рынок как конкурентный продукт, который по своей пищевой ценности не уступает, а порой и превосходит, исходное сливочное масло. За последние несколько лет создалось немало спорных ситуаций, которые заключались в том, что такого рода масло - жировые смеси (на Западе их называют \"бутербродное масло \") были закуплены за рубежом по цене маргарина, а продавали в России по цене высококачественного сливочного масла. Отличить эрзац-продукт от натурального сливочного масла возможно только с помощью физико-химических методов, включая и метод газо-жидкостной хроматографии.

Целью данной курсовой работы является: Определение неизвестного вещества(масла) методом газовой хроматографии.

 

 

 

 

2.Теоретическая часть

2.1.Основы метода

Хроматография [гр. сhrömatos − цвет + graphö − пишу] — метод разделения, анализа и физико-химических исследований веществ, основанный на перемещении зоны вещества вдоль слоя сорбента в потоке подвижной фазы с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов. При этом разделяемые вещества распределяются между двумя несмешивающимися фазами (в зависимости от их относительной растворимости в каждой фазе): подвижной и неподвижной.

Газовая хроматография- хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара инертный газ (газ-носитель). Неподвижной фазой (НЖФ) является высокомолекулярная жидкость, закрепленная на пористый носитель или на стенки длинной капиллярной трубки.

Газовая хроматография - универсальный метод разделения смесей разнообразных веществ, испаряющихся без разложения. При этом компоненты разделяемой смеси перемещаются по хроматографической колонке с потоком газа-носителя. По мере движения разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и нелетучей неподвижной жидкой фазой, нанесенной на инертный материал (твердый носитель), которым заполнена колонка.

Принцип разделения - неодинаковое сродство веществ к летучей подвижной фазе и стационарной фазе в колонке. Компоненты смеси селективно задерживаются последней, поскольку растворимость их в этой фазе различна, и таким образом разделяются (компонентам с большей растворимостью требуется большее время для выхода из жидкой фазы, чем компонентам с меньшей растворимостью). Затем вещества выходят из колонки и регистрируются детектором. Сигнал детектора записывается в виде хроматограммы автоматическим потенциометром (самописцем) или же регистрируется компьютером.

Хроматография один из наиболее распространенных физико-химических методов исследования. Хроматографические методы широко используются в химии и биохимии, находят применение в химической, нефтехимической, металлургической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности. С повышением экологических требований к среде обитания, продуктам питания, лекарствам естественно находят свое отражение в исследовании охраны окружающей среды и медицине, а также в других областях науки и промышленности. Круг решаемых задач и практическое использование хроматографии непрерывно расширяется.

 

 

 

 

 

2.2. Схема газового хроматографа

 

Газовый хроматограф представляет собой  прибор, использующий принцип хроматографии в системах газ−адсорбент или газ−жидкость. В аппаратурном оформлении это совокупность нескольких самостоятельных, параллельно функционирующих систем: источник газа-носителя и блок подготовки газов, испаритель, термостат колонок и сами хромато-графические колонки, детектор, система регистрации и обработки данных. Типичная блок-схема газового хроматографа изображена на рисунке 1.

 

Система подготовки газов служит для установки, стабилизации и очистки потоков газа-носителя и дополнительных газов. Она включает блок регулировки расходов газов, обеспечивающий очистку, подачу и стабилизацию скорости и расхода газа-носителя в колонку, а также других газов, необходимых для работы детектора, например, воздуха и водорода для пламенно-ионизационнго детектора.

Система дозирования позволяет вводить в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии. Представляет собой устройство с самоуплотняющейся резиновой мембраной или кран-дозатор. Устройство ввода пробы необходимо термостатировать при температуре, равной температуре колонки или выше на 20 − 30°С.

Система детектирования преобразует соответствующие изменения физических или физико-химических свойств бинарных смесей (компонент — газ-носитель по сравнению с чистым газом носителем) в электрический сигнал. Величина сигнала зависит как от природы компонента, так и от содержания его в анализируемой смеси.

Система термостатирования служит для установки и поддерживания рабочих температур термостатов колонок (до 350°С), испарителя, детектора и других узлов хроматографа.

Система регистрации преобразует изменения физико-химических параметров в электрический сигнал, величина и форма которого регистрируются на ленте самописца или в современном варианте - на мониторе компьютера. Прибор должен быть снабжен соответствующим электрометрическим усилителем, обеспечивающим получение на выходе электрического сигнала, пропорционального концентрации определяемого компонента в газе-носителе, выходящем из колонки.

Система инструментальной обработки  данных позволяет вести управление экспериментом и обработку результатов в диалоговом режиме. С помощью компьютерных программ, имеющих алгоритм распознавания и сформированных банков данных, можно решать задачи расшифровки сложных хроматограмм и количественного определения компонентов.

Рассмотренная схема типична для обычного газового хроматографа, используемого в количественном анализе, однако газовый хроматограф может иметь гораздо более сложную схему, содержащую несколько колонок и детекторов, включающий автоматические устройства для под-готовки и дозирования пробы.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.3. Сущность и классификация  методов хроматографии

В основу той  или иной классификации хроматографических методов могут быть положены различные характерные признаки процесса.

При этом следует  учитывать, что существуют промежуточные  варианты, не укладывающиеся в рамки строгой классификации. Более того, именно такие промежуточные варианты часто оказываются весьма перспективными и даже единственно возможными для решения сложных задач ана-

лиза.

Разнообразные варианты хроматографии укладываются в относительно простую схему классификации в зависимости от используемой подвижной фазы и характера межмолекулярных взаимодействий (табл.1−3).

Таблица 1 −  Классификация вариантов хроматографии  по фазовым состояниям

Подвижная фаза	Неподвижная фаза	Название метода
Газ	Адсорбент Жидкость	Газоадсорбционная Газожидкостная
Жидкость	Адсорбент Жидкость	Жидкостно-адсорбционная Жидкость-жидкостная
Газ или пар в сверхкритическом состоянии	Адсорбент Жидкость	Флюидно-адсорбционная Флюидно-жидкостная
Коллоидная система	Сложная композиция твердых и жидких компонентов	Полифазная хроматография

 

Таблица 2 – Варианты хроматографии по характеру взаимодействий

Механизм процесса разделения	Вариант хроматографии
По размеру молекул	Ситовая
За счет физической адсорбции или растворения	Молекулярная
За счет ионного обмена	Ионообменная
За счет водородных связей, химического сродства и др.	Хемосорбционная

 

В зависимости  от способа перемещения сорбатов вдоль слоя сорбента различают: проявительный (элюационный), фронтальный, вытеснительный методы и электрохроматографию.

 

 

Таблица 3 – Варианты хроматографии по способу проведения процесса

Способ проведения	Вариант хроматографии
В цилиндрическом слое сорбента	Колоночная
В слое сорбента на плоской поверхности	Планарная
В пленке жидкости или слое сорбента, размещенном на внутренней стенке трубки	Капиллярная
В полях электрических, магнитных, центробежных и других сил	Хроматография в полях сил

Проявительный (элюационный) метод заключается в том, что сорбаты переносятся через сорбционный слой потоком вещества (элюента), сорбирующегося хуже любого из сорбатов. В ходе проявительного анализа разделенные компоненты анализируемой смеси выходят из хроматографической колонки в потоке элюента отдельными зонами, между которыми (при достаточно четком разделении) из колонки выходит чистый элюент.

Основные преимущества проявительного метода заключаются в следующем:

1) при выборе  соответствующих условий компоненты  могут быть, практически полностью, изолированы друг от друга и будут находиться лишь в смеси с элюентом;

2) сорбент  непрерывно регенерируется элюентом, поэтому после выхода наиболее сильно сорбирующегося компонента пробы может быть немедленно начато исследование следующей смеси;

3) если концентрация  исследуемого компонента соответствует линейному участку изотермы сорбции, то время элюирования компонента при заданных условиях является постоянной величиной, которая может быть использована для целей идентификации.

К недостаткам метода относится необходимость использования значительных количеств элюента.

Проявительный анализ можно проводить как при постоянной температуре (изотермическая хроматография), так и при изменении температуры сорбента в процессе анализа по заданной программе (хроматография с программированием температуры). В последнем случае изменяется сорбционная емкость сорбента.

 

 

 

 

 

 

 

2.5. Области применения газовой хроматографии

Метод газовой хроматографии — один из самых современных методов многокомпонентного анализа, его отличительные черты — экспрессность, высокая точность, чувствительность, автоматизация. Метод позволяет решить многие аналитические проблемы. Количественный газовый хроматографический анализ можно рассматривать как самостоятельный аналитический метод, более эффективный при разделении веществ, относящихся к одному и тому же классу (углеводороды, органические кислоты, спирты и т.д.).

Рис.2. Пример разделения смеси газов с использованием газовой хроматографии.

 

Этот метод  незаменим в нефтехимии (бензины  содержат сотни соединений, а керосины и масла —тысячи), его используют при определении пестицидов, удобрений, лекарственных препаратов, витаминов, наркотиков и др. При анализе сложных многокомпонентных смесей успешно применяют метод капиллярной хроматографии, поскольку число теоретических тарелок для 100 м колонки достигает (2—3)*10⁵. Возможности метода газовой хроматографии существенно расширяются при использовании реакционной газовой хроматографии (РГХ), вследствие того что многие нелетучие, термонеустойчивые или агрессивные вещества непосредственно перед введением в хроматографическую колонку могут быть переведены с помощью химических реакций в другие — более летучие и устойчивые. Химические превращения осуществляют чаще на входе в хроматографическую колонку, иногда в самой колонке или на выходе из нее перед детектором. Значительно удобнее проводить превращения вне хроматографа. Недостатки метода РГХ связаны с появлением новых источников ошибок и возрастанием времени анализа. Реакционную хроматографию часто используют при определении содержания микроколичеств воды. Вода реагирует с гидридами металлов, с карбидом кальция или металлическим натрием и др., продукты реакции (водород, ацетилен) детектируются с высокой чувствительностью пламенно-ионизационным детектором. К парам воды этот детектор малочувствителен. Широко применяют химические превращения в анализе термически неустойчивых биологических смесей. Обычно анализируют производные аминокислот, жирных кислот С10—C20, сахаров, стероидов. Для изучения высокомолекулярных соединений (олигомеры, полимеры, каучуки. смолы и т.д.) по продуктам их разложения используют пиролизную хроматографию. В этом методе испарение пробы заменяют пиролизом. Карбонаты металлов можно проанализировать по выделяющемуся диоксиду углерода при обработке их кислотами.Методом газовой хроматографии можно определять металлы, переводя их в летучие хелаты. Особенно пригодны для хроматографирования хелаты 2-, 3- и 4-валентных металлов с b-дикетонами. Лучшие хроматографические свойства проявляют b-дикетонаты Be(II), Al(III), Sc(III), V(III), Cr(III). Газовая хроматография хелатов может конкурировать с другими инструментальными методами анализа. Газовую хроматографию используют также в препаративных целях для очистки химических препаратов, выделения индивидуальных веществ из смесей. Метод широко применяют в физико-химических исследованиях: для определения свойств адсорбентов, термодинамических характеристик адсорбции и теплот адсорбции, величин поверхности твердых тел, а также констант равновесия, коэффициентов активности и др. При помощи газового хроматографа, установленного на космической станции "Венера-12", был определен состав атмосферы Венеры. Газовые хроматографы устанавливают в жилых отсеках космических кораблей: организм человека выделяет много вредных веществ, и их накопление может привести к большим неприятностям. При превышении допустимых норм вредных веществ автоматическая система хроматографа дает команду прибору, который очищает воздух.