Теоретические аспекты изучения таможенной экспертизы товаров

 

2 Проведение таможенной экспертизы бутилированной питьевой воды, пересекающей таможенный пост

2.1 Критерии качества питьевой бутилированной воды

 

Основные  критерии качества питьевой бутылированной воды основываются на документе, определяющем требования к качеству бутилированной воды в РФ. Таким документом является является (СанПиН 2.1.4.1116-02) "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества."

Этими требованиями должны руководствоваться все организации, деятельность которых связана с  разработкой, производством, испытаниями  и реализацией расфасованных вод, а также организации, осуществляющие санитарно-эпидемиологический надзор. 
В зависимости от состава, бутилированную воду подразделяют на две категории:

первая категория - вода питьевого качества (независимо от источника ее получения) безопасная для здоровья, полностью соответствующая критериям благоприятности органолептических свойств, безопасности в эпидемическом и радиационном отношении, безвредности химического состава и стабильно сохраняющая свои высокие питьевые свойства;

высшая категория - вода безопасная для здоровья и оптимальная по качеству (из самостоятельных, как правило, подземных, предпочтительно родниковых или артезианских, водоисточников, надежно защищенных от биологического и химического загрязнения).

В чистых водоисточниках наблюдается известное постоянство  химического состава воды. При  загрязнении источников в воде увеличивается  количество взвешенных и растворенных веществ и появляются продукты гнилостного  распада органических веществ. Поэтому  в воде прежде всего необходимо определять наличие таких химических веществ, которые являются показателями ее загрязнения  нечистотами, отбросами, сточными водами, опасными в санитарном отношении.

Вода, загрязненная органическими веществами животного  происхождения и продуктами гниения, часто имеет щелочную реакцию, а  вода, загрязненная сточными водами промышленных предприятий — кислую. Причем кислую реакцию имеют также воды болотного  происхождения, кислотность которых  обусловливается наличием безвредных органических гуминовых кислот. Хорошая  вода должна иметь нейтральную или  слабощелочную реакцию (рН в пределах 6,5—8,0).

 

 

1. Водородный  показатель Рн

В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, 0. 1 мл универсального индикатора, перемешивают и по окраске  раствора оценивают величину рН.

Розово - оранжевая	рН  около	5
Светло-желтая	pH -	6
Светло - зелёная	рН -	7
Зеленовато-голубая	рН -	8

рН можно определить с помощью индикаторной бумаги, сравнивая  её окраску со шкалой. По индикаторной бумаге более точное определение, чем  визуально.

Жесткость воды обуславливается присутствием в  ней ионов кальция, магния и железа и анионов: гидрокарбонат, хлорид, сульфат  и нитрат. Общая жесткость складывается из карбонатной (временной) и некарбонатной (постоянной). Временная жесткость  обусловлена содержанием гидрокарбонатов  кальция, магния, железа. Она устраняется  кипячением воды; постоянная жесткость  объясняется содержанием сульфатов, хлоридов, нитратов кальция, магния, железа и не устраняется кипячением, а  только химическим путем или методом  ионно-обменной адсорбции. Общая и  временная жесткость воды определяется путем титрования пробы воды растворами точно известной концентрации, а  постоянная рассчитывается по разнице  между общей и временной жесткостью.

Общая жесткость  воды определяется по ГОСТ 4151-72 . Метод  определения общей жесткости. Метод  основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б  с ионами кальция и магния.

Оборудование  и реактивы.

Колбы конические вместимостью 250см³-3шт, капельница, трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты), аммоний хлористый, аммиак водный 25 %-ный раствор, натрий хлористый, спирт этиловый, хромоген черный специальный ЕТ-00(индикатор)

Приготовление 0, 05 н. раствора трилона Б.

9, 31 г трилона  Б растворяют в дистиллированной  воде и доводят до 1 дм³. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев. Можно приготовить раствор трилона Б фиксанала.

Приготовление буферного раствора.

10 г хлористого  аммония (NH₄Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50см³ 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см³ дистиллированной водой.

Приготовление индикатора эриохрома черного

Раствор индикатора хромогена черного устойчив в  течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0, 25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно  растертого в ступке.

Выполнение анализа

В коническую колбу  на 250 мл вносят 100 мл исследуемой воды, прибавляют 5 мл буферного раствора и на кончике шпателя индикатора (эриохрома черного). Раствор перемешивают и медленно титруют 0, 05 н раствором  трилона Б до изменения окраски  индикатора от вишневой до синей.

Уравнение взаимодействия трилона Б (комплексона III) с ионами металлов (Ca²⁺ , Mg²⁺ , Fe²⁺), содержащимися в воде:

Расчет общей  жесткость производят по формуле:

Xмг. экв/л = (Vмл.Nг. экв/л.1000мг. экв/г. экв) / V₁мл. ,

где V - объем раствора трилона "Б", пошедшего на титрование, мл.

N - нормальность  раствора трилона "Б" г.  экв\л.

V₁- объем исследуемого раствора, взятого для титрования, мл.

3. Определение  окисляемости воды (качественное с приближенной количественной оценкой)

Оборудование  и реактивы: пробирки, H₂SO₄(1:3), 0, 01н КМпО_4.

Определение.

5мл исследуемой  воды прилить в пробирку, добавить 0, 3мл раствора H₂SO₄(1:3) и 0, 5мл 0, 01н раствора перманганата калия. Смесь перемешать, оставить на 20 минут. По цвету раствора оценить величину окисляемости по таблице 1.

 

 

 

Таблица 1 - Оценка величины окисляемости по по цвету раствора

Окраска пробы воды	Окисляемость, мг/л
1. Ярко-лиловорозовая 2. лиловорозовая 3. слаболиловорозовая 4. бледнолиловорозовая 5. бледнорозовая 6. розовожелтая 7. желтая	1 2 4 6 8 12 16

4. Определение  ионов железа

Оборудование  и реактивы: 50% раствор KNCS, HCl-24%

Таблица 2 - Приближенное определение ионов Fe⁺³

Окрашивание, видимое  при рассмотрение пробирки сверху вниз на белом фоне	Примерное содержание ионов железа Fe+3
Отсутствие Едва заметное желтовато-розовое Слабое желтовато-розовое Желтовато-розовое Желтовато-красное Ярко-красное	менее 0, 05 от 0, 05до 0, 1 от 0, 1 до 0, 5 от 0, 5 до 1, 0 от 1, 0 до 2, 5 более 2, 5

Определение.

К 10мл исследуемой  воды прибавляют 1-2 капли HCl и 0, 2 мл (4 капли) 50%-го раствора KNCS. Перемешивают и наблюдают  за развитием окраски. Примерное  содержание железа находят по таблице2. Метод чувствителен, можно определить до 0, 02 мг/л.

Fe³⁺ + 3NCS^- = Fe(NCS)₃

5. Определение  сульфатов (качественное определение с приближённой количественной оценкой. )

Оборудование  и реактивы

Штатив лабораторный с пробирками,

пипетки 5 и 10 см³ с делениями на 0, 1 см³, колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см³_, пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см³, палочки стеклянные, воронки стеклянные, HCl(1:5), BaCl_2.(5%), калий сернокислый, серебро азотнокислое, вода дистиллированная

Подготовка к  анализу

Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия

0, 9071 г K₂SO₄ растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см³ раствора содержит 0, 5 мг сульфат-иона.

Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия

Основной раствор  разбавляют 1 : 10 дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0, 05 мг сульфат-иона.

Приготовление 5 %-ного раствора хлористого бария

5 г ВаСl₂ растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см³.

Приготовление 1, 7 %-ного раствора азотнокислого серебра

8, 5 г AgNO₃ растворяют в 500 см³ дистиллированной воды и подкисляют 0, 5 см³ концентрированной азотной кислоты.

Проведение анализа

В колориметрическую  пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см³ исследуемой воды, добавляют 0, 5 см³ соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см³ рабочего раствора сернокислого калия и 1, 6; 3, 2; 6, 4 см³ основного раствора K₂SO₄ и доводят дистиллированной водой до 10 см³, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм³ сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0, 5 см³ соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 см³ 5 %-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

6. Определение  иона свинца (качественное)

Иод калий дает в растворе с ионами свинца характерный  осадок PbI₂: Исследования производятся следующим образом. К испытуемому раствору прибавить немного KI, после чего, добавив CH₃COOH, нагреть содержимое пробирки до полного растворения первоначально выпавшего мало характерного желтого осадка PbI₂. Охладить полученный раствор под краном, при этом PbI₂ выпадет снова, но уже в виде красивых золотистых кристаллов Pb²⁺ +2I^- . = PbI₂

7. Определение  ионов меди (качественное)

В фарфоровую чашку  поместить 3-5мл исследуемой воды, выпарить досуха, затем прибавить 1каплю конц. раствора аммиака. Появление интенсивно синего цвета свидетельствует о  появлении меди

2Сu²⁺ +4NH₄. ОН = 2[Cu(NH₃)₄]²⁺ +4H₂O

8. Определение  хлорида натрия в воде(приближенная  оценка)

Оборудование  и реактивы: Пипетка объемом 10мл, бюретка, три конические колбы, белая кафельная плитка, проба воды, дистиллированная вода, калий хроматный индикатор, 50мл раствора AgNO₃ (2, 73г на 10мл)

Определение. Наливают 10мл исследуемой воды в коническую колбу и добавляют 2капли калий-хроматного индикатора. Из бюретки оттитровывают хлорид-ион раствором AgNO_3, постоянно встряхивая коническую колбу. В конечной точке титрования осадок AgCl окрашивается в красный цвет. Дважды повторить титрование с 10мл исследуемой воды.

Подсчитать среднее  количество израсходованного AgNO_3. Объем израсходованного AgNO₃ приблизительно равен содержанию хлоридов в пробе воды (в г/л).

9. Определение  органических веществ в воде

Оборудование  и реактивы: пробирки, пипетка на 2мл, HCl (1:3), KMnO₄

Определение: Наливают в пробирки 2 мл фильтрата пробы, добавляют несколько капель соляной кислоты. Затем готовят розовый раствор KMnO₄ и приливают его к каждой пробе по каплям. В присутствии органических веществ KMnO₄ будет обесцвечиваться. Можно считать что органические вещества полностью окислены, если красная окраска сохраняется в течение одной минуты. Посчитав количество капель, которое потребуется для окисления всех органических веществ, узнаем загрязненность пробы

10. Определение  нитратов (риванольная реакция)

Оборудование  и реактивы: пробирки, пипетка на 5мл, 2мл, физиологический раствор (0, 9%р-р NaCl), риванол солянокислый (0, 25г риванола растворяют в 200мл 8%HCl), порошок цинка

Определение:

К 1мл исследуемой  воды прибавляют 2, 2мл физиологического раствора. Затем отбирают 2мл приготовленного  раствора, добавляют 1мл солянокислого  раствора риванола и немного порошка  цинка (на кончике ножа). Если в течении 3-5минут желтая окраска риванола исчезнет и раствор окрасится  в бледно-розовой цвет, то содержание нитратов в воде превышает ПДК.

Таблица 1 - Требования к органолептическим свойствам воды и содержанию основных солевых компонентов, оказывающих влияние на органолептические свойства воды

Показатели	Единицы измерения	Нормативы качества расфасованных питьевых вод, не более		Показатель  вредности	Класс опасности
		Первая  категория	Высшая  категория
I. Критерий эстетических свойств
I. а. Органолептические показатели
Запах при 20° С	баллы	0	0	Орг.	-
При нагревании до 60° С		1	0
Привкус		0	0	Орг.	-
Цветность	градусы	5	5	Орг.	-
Мутность	ЕМФ	1,0	0,5	Орг.	-
Водородный  показатель (рН), в пределах	единицы	6,5-8,5	6,5-8,5	Орг.	-
I. б. Показатели солевого состава
Хлориды	мг/л	250	150	Орг.	4
Сульфаты		250	150	Орг.	4
Фосфаты (РО4)		3,5	3,5	Орг.	3