Организация и технологии испытаний Пряников заварных неглазированных

9. Измельченную навеску изделия массой не более 5 г, определяемой с погрешностью не более 0,01 г, взвешивают в предварительно высушенных и взвешенных бюксах со стеклянной палочкой, с прокаленным песком или без песка в зависимости от вида изделия.

10. Определение влаги в изделиях, не содержащих добавки, препятствующие равномерному распределению навески изделия в бюксе (патоку, кукурузные хлопья, дробленый орех и т.п.), проводят без песка. Определение влаги в изделиях, обладающих высокой вязкостью, проводят с песком.

11. Открытые бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, на уровне и вокруг шарика термометра, нагретый до температуры (130±2) °С. При внесении бюкс в шкаф температура в нем немного понижается, поэтому отсчет времени высушивания производят с того момента, когда термометр покажет 130 °С. Длительность высушивания кондитерских изделий 50 минут

12. Изделие имеет вязкую консистенцию, при перемешивании с песком превращается в комок, то к навеске прибавляют около 1 см воды, хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на кипящей водяной бане или в сушильном шкафу, доводят до видимой сухости и ставят в сушильный шкаф, обтерев снаружи бюксы.

13. По окончании высушивания бюксы с навесками неплотно прикрывают крышками, помещают в эксикатор на 30 мин, а затем, плотно закрыв бюксы крышками, взвешивают.

14. Обработка результатов  - массовую долю влаги (Х) в процентах вычисляют по формуле

     

где  m₁- масса бюксы с навеской до высушивания, г;

       m₂- масса бюксы с навеской после высушивания, г;

       m- масса навески изделия, г.

15. Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

16. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

17. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3%, при определении в разных лабораториях - 0,5%, а в изделиях с влажностью более 20% - не более 1,0%.

Пределы возможных значений погрешности измерения - ±0,5%, для  изделий с массовой долей влаги  более 20% - ±1,3% при доверительной  вероятности Р=0,95.

18. Результаты анализа оформляют протоколом государственных испытаний в соответствии с НТД.

19. Данная методика анализа используется также при проведении переодических  и типовых анализов пряников.

 

 

 

 

Рабочая методика контроля массовой доли жира

1. Методика предназначена для государственного анализа массовой доли жира в пряниках заварных неглазированных. Данный анализ проводится при проведении приемочных анализов согласно типовой методике (ГОСТ 5899-85).

2. Приемочным анализам подвергаются образцы пряников согласно ГОСТ 5904-82. Объем выборки, приемочные и браковочные числа должны соответствовать уровню нормального контроля, установленному ГОСТ 5899-85 для плана контроля, который принят для периодических анализов данного вида пряников.

3.Анализ проводят рефрактометром универсальным (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы.

4. Аппаратура, материалы и реактивы: Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 и нормативно-технической документации; часы песочные на 1, 2, 3 мин.; эксикатор по ГОСТ 25336-82; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм по ГОСТ 22524-77, вместимостью 25, 50 см; пипетки исполнения 1 или 4, 2-го класса точности по ГОСТ 29169-91, вместимостью 2 см; стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50 см; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм по ГОСТ 25336-82; бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76. ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147-80 или чаша выпарительная 1, 2 или 3 по ГОСТ 9147-80; колба коническая с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, номинальной вместимостью 25, 50, 100 см; растворитель -бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66 или -хлорнафталин (монохлорнафталин) с показателем преломления около 1,63; спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78; эфир этиловый (обезвоженный); эфир петролейный по нормативно-технической документации.

5. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так, чтобы поле зрения и визирные линии были четко видны.

6. Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при 20 °С) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий.

7. Если граница светотени проходит через точку пересечения визирных линий, то прибор установлен на нуль. Если этого нет, то при помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий.

8. Проверку прибора необходимо проводить при температуре призм, равной 20 °С. Температуру измеряют термометром, специально укрепленным у призм рефрактометра. Установление необходимой температуры проводится пропусканием воды с заданной температурой.

9. В каждой партии поступающего для анализа монобром- или монохлорнафталина определяют показатель преломления с погрешностью не более 0,0001 путем нанесения на призму рефрактометра 1-2 капель этого растворителя при температуре (20,0±0,1) °С.

10. Высушенный при температуре 100 °С - 105 °С до постоянной массы и охлажденный в эксикаторе до комнатной температуры пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г, заполняют при помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки.

11. Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин в водяном термостате или водяной бане при температуре воды (20,0±0,1) °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки при помощи капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате или водяной бане еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата или водяной бани, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.

12. Потом его освобождают от воды, споласкивают последовательно этиловым спиртом и эфиром, высушивают, как указано выше, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и заполняют испытуемым растворителем, после чего производят те же операции, что и с дистиллированной водой.

13.     Наполнение пикнометра водой (или растворителем), установку мениска и взвешивание повторяют три раза. Расхождения между параллельными взвешиваниями не должны быть более 0,005 г. Для вычисления берут среднюю арифметическую величину.

Плотность растворителя (р²⁰) в кг/м³ вычисляют по формуле:

где  m- масса пустого пикнометра, г;

    

      m₁- масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

    

      m₂- масса пикнометра с растворителем, г;

    

     998,23 - значение  плотности воды при 20 °С, кг/м³.

14. Результат определения вычисляют с точностью до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа.

15. Калибровку проводят для каждой вновь применяемой пипетки.

16. Пипетку вместимостью 2 см калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем монобром- или монохлорнафталина и взвешивая его в предварительно взвешенной колбе с притертой пробкой или стаканчике для взвешивания с погрешностью не более 0,0015 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г. Взвешивание проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение.

Объем пипетки (Vp) в см³ вычисляют по формуле:

     где  m₃- масса растворителя, соответствующая объему взятой пипетки, г;

    

      p²⁰- плотность растворителя при температуре 20 °С, определенная по п.2.3.3, кг/м.

17.Результат вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. Окончательный результат округляют до третьего десятичного знака.

18. Навеску измельченного исследуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Массу навески определяют по таблице.

Предполагаемая массовая доля жиров, %	Масса навески исследуемого продукта, г
Более 30   От 20 до 30 "  10   "   20 Менее 10	Не менее 0,5 0,6-0,8 0,8-1,2 1,2-1,7

Навеску помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку, растирают  пестиком 2-3 мин, затем приливают 2 см³ растворителя предварительно откалиброванной пипеткой по п.2.3.4 и вновь все растирают в течение 3 мин, фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик или другую лабораторную посуду. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0±0,1) °С и отсчитывают показатель преломления.

Показатель преломления  определяют не менее трех раз и  за результат испытания принимают  среднеарифметическое значение результатов  измерения.

Во избежание испарения  растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления  должны быть не более 30 мин.

Если определение показателя преломления проводилось не при 20 °С, то следует внести поправку. Если при проведении определения показателя преломления температура призм рефрактометра будет в пределах 15 °С - 20 °С, от величины показателя преломления следует отнимать поправку, если определение будет проведено в пределах температур 20 °С - 35 °С, то к найденному показателю преломления следует прибавить поправку.

19. Обработка результатов

Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формуле:

где  Vp- объем растворителя, взятый для извлечения жира, см;

     p_ж²⁰ - плотность жира при 20 °С, кг/м;

     П_р - показатель преломления растворителя;

      П_рж- показатель преломления раствора жира в растворителе;

     П_ж - показатель преломления жира;

     m - Масса навески продукта,

20. Массовую долю жира (Х₁) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

где  W- массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

21. Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

22. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях - 0,5%.

Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (Р=0,95).

Примечания:

1) При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров.

2) Если в исследуемом продукте находится смесь жиров (например, какао масло и сливочное масло в шоколаде с молоком, ореховое масло, какао масло и кондитерский жир в корпусах конфет и т.п.), показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.

Показатель преломления  смеси жиров допускается также  определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5-10 г измельченного продукта смешивают  с 15-20 см³ этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин, вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 30 мин и определяют показатель преломления смеси жиров.

3) Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/м.

4) Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100 °С - 105 °С в течение 30 мин, затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

5) При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

23. Результаты анализа оформляют протоколом испытаний в соответствии с НТД.

24. Данная методика анализа используется также при проведении периодических  и типовых анализах пряников.