Определение солей жесткости в водопроводной воде

Пробы, предназначенные для определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

3.3.2. Для консервации проб  применяют:

• кислоты;
• щелочные растворы;
• органические растворители;
• биоциды;
• специальные реактивы для определения некоторых показателей.

3.3.3. При консервации используемое  вещество добавляют непосредственно  в пробу после ее отбора  или в пустую емкость до  отбора проб.

 

 

3.4. Требования  к оформлению результатов отбора  проб

 

3.4.1. Сведения о месте  отбора проб и условиях, при  которых они были отобраны, указывают на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб. Допускается кодировать данную информацию при помощи нанесенных на емкость для отбора проб несмывающейся краской шифра.

3.4.2. Результаты определения, выполненных на месте, вносят  в протокол испытаний, который заполняется и комплектуется на месте отбора пробы.

3.4.3. Результаты отбора  проб заносят в акт об отборе, который должен содержать следующую информацию:

• расположение и наименование места отбора проб, с координатами и любой другой информацией о местонахождении;
• дату отбора;
• метод отбора;
• время отбора;
• климатические условия окружающей среды при отборе проб;
• температуру воды при отборе пробы;
• метод подготовки к хранению;
• цель исследования воды;
• другие данные в зависимости от цели отбора проб;
• должность, фамилию и подпись исполнителя.

3.4.4. Пробы аномальных  материалов должны иметь описание  наблюдаемой аномалии.

 

3.5. Транспортировка  проб

 

3.5.1. Емкости с пробами  упаковываются таким образом, чтобы  упаковка не влияла на состав  пробы и не приводила к потерям  определяемых показателей при  транспортировании, а также защищала  емкости от возможного внешнего  загрязнения и поломки.

3.5.2. При транспортировании  емкости размещают внутри тары, препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей.

3.5.3. Пробы, подлежащие немедленному  исследованию, группируются отдельно и отправляются в лабораторию.

 

3.6. Приемка проб  в лаборатории

 

3.6.1. Пробы, поступающие в  лабораторию для исследования, должны  быть зарегистрированы в журнале  учета с обязательным указанием  числа емкостей для каждой  пробы.

3.6.2. Пробы хранятся в  условиях, исключающих любое загрязнение  емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб.

 

Глава IV. Определение жесткости водопроводной воды  
(экспериментальная часть)

Жесткость воды является одним из основных показателей, характеризующим применение воды в различных отраслях.

 Жесткостью  воды называется совокупность  свойств, обусловленных содержанием в ней щелочноземельных элементов, преимущественно ионов кальция и магния.

 В зависимости  от рН и щелочности воды жесткость выше 10°Ж может вызывать образование шлаков в распределительной системе водоснабжения и накипи при нагревании. Вода жесткостью менее 5°Ж может оказывать коррозионное воздействие на водопроводные трубы. Жесткость воды может влиять и на применяемость для потребления человеком с точки зрения ее вкусовых свойств.

 При комплексонометрическом (титриметрическом) определении жесткости ионы алюминия, кадмия, свинца, железа, кобальта, меди, марганца, олова и цинка влияют на установление эквивалентной точки и мешают определению. Ионы ортофосфата и карбоната могут осаждать кальций в условиях титрования. Определению могут также мешать некоторые органические вещества. Если мешающее влияние невозможно устранить, определение жесткости рекомендуется проводить методами атомной спектрометрии.

Комплексонометрический метод

Метод основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных элементов. Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б при рН = 10 в присутствии индикатора. Наименьшая определяемая жесткость воды - 0,1°Ж.

Оборудование и реактивы:

Колбы 250мл;

Бюретки 25мл;

Трилон Б (0,1);

Буферный раствор pH=10;

Индикатор эриохром черный;

Исследуемая вода.

 

Приготовление растворов и индикаторов

 Раствор трилона Б молярной концентрации 25 ммоль/л

 Трилон Б высушивают при 80°С в течение двух часов, отвешивают 9,31 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в теплой от 40°С до 60°С бидистиллированной воде и после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки бидистиллированной водой. Установку поправочного коэффициента к концентрации раствора трилона Б, приготовленного из навески, проводят по раствору сульфата магния. Раствор из ГСО состава трилона Б или стандарт-титра (фиксанала) трилона Б готовят в соответствии с инструкцией по применению, разбавляя его до требуемой концентрации. Раствор трилона Б пригоден для использования в течение шести месяцев. Рекомендуется не реже одного раза в месяц проверять значение поправочного коэффициента.

Буферный раствор рН  = (10 ± 0,1)

 Для приготовления 500 мл буферного раствора в мерную колбу вместимостью 500 мл помещают 10 г хлорида аммония, добавляют 100 мл бидистиллированной воды для его растворения и 50 мл 25 %-ного водного аммиака, тщательно перемешивают и доводят до метки бидистиллированной водой. Буферный раствор пригоден для использования в течение двух месяцев при его хранении в плотно закрытой емкости, изготовленной из полимерного материала. Рекомендуется периодически перед применением буферного раствора проверять его рН с использованием рН-метра. Если значение рН изменилось более чем на 0,2 единицы рН, то готовят новый буферный раствор.

Порядок проведения определений

 Выполняют два определения, для чего пробу анализируемой воды делят на две части.

В колбу вместимостью 250 мл помещают первую часть аликвоты пробы анализируемой воды объемом 100 мл, 5 мл буферного раствора , от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора  и титруют раствором трилона Б.

  Вторую часть  аликвоты пробы объемом 100 мл помещают в колбу вместимостью 250 мл, добавляют 5 мл буферного растворов, от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора, добавляют раствор трилона Б, которого берут на 0,5 мл меньше, чем пошло на первое титрование, быстро и тщательно перемешивают и титруют (дотитровывают).

Обработка результатов определения.

  Жесткость воды Ж, °Ж, вычисляют по формуле :

 

Ж = M·F·K·V т p /V np  (1)

 

 где М - коэффициент пересчета, равный 2 Стр, где Стр - концентрация раствора трилона Б, моль/м3 (ммоль/дм3);

 F - множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании;

 

 К - коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б;

 

V тр - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

 

V пр - объем пробы воды, взятой для анализа, мл.

Результаты  проведенного опыта:

В Ново-Савиновском районе:

Ж=50*1*4,2/100=2,1 мг /л – это означает что, вода мягкая;

В Советском районе:

Ж= 50*1*9,25/100=4,625 мг/л  - здесь же вода довольно жесткая.

 

Глава V. Статистическая обработка данных

5.1.Теория ошибок

Даже точные наблюдения могут привести к неточным выводам, если опытные данные обработаны неправильно. Поэтому обработка результатов эксперимента является ответственной операцией при выполнении лабораторных и исследовательских работ.

Общие понятия теории ошибок. Аналитические операции и измерения неизбежно сопровождаются ошибками. Ошибки принято делить на грубые, систематические и случайные ( нужно иметь в виду, что это деление условно).

Грубые ошибки. Ошибки при проведении эксперимента или получения совершенно неверных результатов вследствие внешних влияний, например, если наблюдатель неправильно прочтет отсчет по бюретке или допустит арифметические ошибки в вычислении. Наличие ошибок проявляется в том, что среди сравнительно близких результатов наблюдается одно или несколько значений, заметно выделяющихся по значению из общего ряда, и это значение сразу отбрасывают. В большинстве случаев нельзя сразу признать то или иное наблюдение неверным только по признаку «выскакивания» из общего ряда и нужно провести дополнительные исследования.

Систематические ошибки. К ним относятся в первую очередь ошибки, которые часто называют инструментальными. Это ошибки, возникающие вследствие использования недостаточно чистых реактивов, титрования неправильно установленными стандартными растворами и т.п. систематические ошибки вызываются факторами, действующими одинаковым образом при многократном повторении одних и тех же измерений.

Обычно не наблюдается больших отклонений данных, получаемых при выполнении параллельных определений. Воспроизводимость параллельных определений не всегда является веским доказательством правильности проведенных опытов.

Случайные ошибки. Многократные измерения одной и той же величины, произведенные с возможной тщательностью, и после учета всех систематических ошибок всегда дают различные числовые значения, т.е. на результаты измерений влияют какие-то причины, не поддающиеся учету. Причиной случайных ошибок в аналитической химии может быть недостаточно четкое проведение титрования, осаждения, фильтрования  и т.п. От случайных ошибок избавиться невозможно. Можно лишь приближенно оценить их влияние на погрешность эксперимента.

Для оценки влияния случайных ошибок проводят статистическую обработку экспериментальных данных.

Терминология.

Измеренное значение. Наблюдаемое значение.

Результат. Конечное значение измеряемой величины, полученное в процессе измерения и проведения всех вспомогательных операций и расчетов.

Варианта. Числовое значение, используемое для статистической обработки экспериментальных данных. Им может быть как измеренное значение, так и результат.

Ряд вариант. Некоторое число вариант.

Разброс, размах. Если аналитик выполнит несколько параллельных анализов одного и того же образца, то получит несколько измеренных значений, приводящих к результатам, отличающимся по величине, т.е. будет наблюдаться их разброс. Иными словами, разброс – это колебание вариант.

Разность наибольшего и наименьшего результатов или измеренных значений в ряду указывает на их размах, по величине которого можно судить о качестве выполненного определения.

Ошибка результата. Находят не истинное значение измеряемой величины, а только пределы, в которых оно с данной степенью вероятности заключено. Нахождение этих пределов и является предметом статистической обработки результатов анализа, основанной на законах распределения случайных ошибок.

5.2. Статистические  характеристики случайных ошибок

Среднее. Цель всех аналитических определений – нахождение результата, наиболее близкого к истинному значению определяемой величины. Согласно рекомендации Комиссии ИЮПАК это значение называют средним и обозначают символом  х. Рассчитывают среднее как сумму ряда вариант, деленную на число вариант в ряду:

х = (х1+х2+х3+…хn)/n = Σ x/n

Отклонение. Отклонением в теории ошибок называют разность между вариантой и средним ряда, к которому она принадлежит, и обозначают буквой d:

d = (x-x)

Стандартное отклонение. Отдельные измерения или результаты разбросаны относительно среднего. Для статистической характеристики этого разброса используют стандартное отклонение, которое обозначают символом S и рассчитывают по формуле:

S=Σ d2/(n-1),

где n-1=K  - число степеней свободы.

Стандартное отклонение характеризует колебание вариант или разброс результатов относительно среднего, т.е. количественно описывает точность определения.

Иногда в практике пользуются относительным стандартным отклонением Sr, равным стандартному отклонению, деленному на среднее ряда

Sr = S/x

Часто рассчитывают стандартное отклонение среднего - Sx

Sx = S /√ n = Σ√ d²/ n(n-1)

Дисперсия. Квадрат стандартного отклонения называют дисперсией V = S². С уменьшением дисперсии улучшается распределение и уменьшается предел, который практически могут достичь случайные ошибки. Чем меньше величина  V, тем меньше разброс и точнее анализ.