Исследование аварийной экотоксикологической ситуации и меры по ее устранению (хром).

В направлении основного распространения  загрязняющих веществ в соответствии с "розой ветров" систему концентрических окружностей продолжают в виде сегмента, размер которого зависит от степени распространения загрязнения.

- Независимо от ветрового режима  пробы почвы пахотного и подпахотного  горизонтов отбирают по четном  румбам в следующих точках: 1 - на ближайших от источников загрязнения сельхозугодьях (0,5–1,5 км);

- 2 - в 2–3 км от источника  загрязнения;

- 3 - в 5–6 км от источника  загрязнения.

При загрязнении обширной территории проводится отбор проб почв на расстоянии 5–30 км от источника загрязнения по оси переноса, обратной "розе ветров" (по доминирующему направлению разноса выброса): пробы отбирают на расстоянии 10, 20, 30 км от источника загрязнения.

Почвенные пробы необходимо брать  на расстоянии 150–200 м от крупных  автомагистралей и 50 м от проселочных дорог.

Объединенная проба составляется не менее чем из 5 точечных проб, взятых с пробной площадки, которая закладывается  на расстоянии не менее 100 м от края поля. С краевых участков также  могут быть отобраны объединенные пробы, но они будут характеризовать загрязнение почвы только краевых участков.

При отборе почвы буром  объединенная проба составляется из 20–40 уколов, произведенных через равные промежутки по диагонали участка. При длине маршрутного хода более 500 и для ориентировки используются вешки.

При отборе проб почвы  лопатой точки отбора располагаются  по "конверту" (четыре точки в углах площадки и одна в центре). Вокруг каждой из пяти точек делается еще по четыре прикопки. Таким образом, объединенная проба составляется из 25 точечных проб.

Пробы почвы ссыпаются  на крафт-бумагу или полиэтиленовую пленку, тщательно перемешиваются, квартуются 3 - 4 раза (измельченная вручную почва разравнивается на бумаге в виде квадрата, делится на четыре части, две противоположные части отбрасываются, две оставшиеся части перемешиваются).

Оставшаяся после квартования  почва разравнивается на бумаге, условно делится на 6 квадратов, из центра которых берется примерно одинаковое количество почвы в полотняный (полиэтиленовый) мешочек или крафт-бумагу. Масса пробы должна быть около 1 кг. На каждую пробу должен быть заполнен "Паспорт обследуемого участка". Данный паспорт является этикеткой пробы. Отобранные пробы в лаборатории необходимо пронумеровать и зарегистрировать в журнале, указав следующие данные: порядковый номер и место взятия пробы, рельеф местности, тип почвы, целевое назначение территории, вид загрязнения, дату отбора. Пробы хранят в коробках или пакетах, куда помещают ранее заполненную этикетку.

Пробы растений отбирают на тех же участках, что и пробы  почвы. Для получения объединенной пробы растений массой 0,5–1 кг натуральной  влажности рекомендуется отбирать не менее 8–10 точечных проб.

Наземную часть травяного  покрова срезают острым ножом  или ножницами, не засоряя почвой, укладывают в полиэтиленовую пленку или крафт-бумагу, вкладывают этикетку.

Если нижняя часть  растения загрязнена почвой, то нужно срезать растения на 3–6 см выше поверхности почвы.

Объединенную пробу  составляют из точечных проб, взятых из надземной части растений или  раздельно - стеблей и листьев, плодов зерна, корнеплодов, клубнеплодов.

Отбор точечных проб насыпного  зерна из автомобилей проводится механическим пробоотборником или вручную щупом по ГОСТ 13586.3-83.

Из автомобилей с  длиной кузова до 3,5 м точечные пробы  отбирают в 4-х точках по схеме А; с длиной кузова от 3,5 до 4,5 м - в 6-и  точках по схеме Б; с длиной кузова от 4,5 м и более - в 8-и точках по схеме В. По всем схемам точечные пробы отбирают на расстоянии от 0,5 до 1 м от переднего и заднего бортов и на расстоянии 0,5 м от боковых бортов:

 

Схема А    Схема Б    Схема В

х х     х х х    х х х х

х х     х х х    х х х х

 

Механическим пробоотборником  точечные пробы отбирают из насыпи зерна по всей ее глубине. Ручным щупом  точечные пробы отбирают из верхнего и нижнего слоев, касаясь щупом  дна. В автопоездах точечные пробы  отбирают из каждого кузова (прицепа).

Общая масса точечных проб при отборе по схеме А должна быть не менее 1 кг, по схеме Б - не менее 1,5 кг, по схеме В - не менее 2 кг. Если общая масса будет больше указанной, то отбирают дополнительно точечные пробы в тех же точках в среднем слое насыпи.

Точечные пробы при погрузке (выгрузке) зерна в вагоны, суда, склады элеватора отбирают из струи перемещаемого зерна в местах перепада механическим пробоотборником или специальным ковшом путем пересечения струи через равные промежутки времени в течение всего периода перемещения партии. Периодичность отбора точечных проб устанавливают в зависимости от скорости перемещения, массы партии, а также состояния засоренности, с тем, чтобы обеспечить требования, указанные в таблице 2.

 

Таблица 2. Отбор точечных проб зерна из мешков

Количество мешков в  партии, шт.	Объем выборки (количество мешков, из которых отбирают точечные пробы)
До 10 включительно	Из каждого второго  мешка
От 11 до 100 включительно	Из 5 мешков плюс 5% от количества мешков в партии
Свыше 100	Из 10 мешков плюс 2,5% от количества мешков в партии

 

Масса одной точечной пробы должна быть не менее 100 г. Количество мешков, из которых должны быть отобраны точечные пробы, определяют в зависимости  от величины партии.

Из зашитых мешков точечные пробы отбирают мешочным щупом в 3-х доступных точках мешка. Щуп вводят по направлению к средней части мешка желобком вниз, затем поворачивают его на 180ё и вынимают. Образовавшееся отверстие заделывают крестообразными движениями острия щупа, сдвигая нити мешка. Общая масса точечных проб (объединенная проба) должна быть не менее 2 кг.

Объединенную пробу  получают как совокупность точечных проб. Все точечные пробы ссыпают  в чистую крепкую тару, исключающую  изменение качества зерна. При использовании  механического пробоотборника для отбора проб из автомобилей точечные пробы смешивают в процессе отбора проб и образуют объединенную пробу.

В тару с объединенной пробой зерна вкладывают этикетку с  указанием:

- - наименования хозяйства,  района, области;

- - наименования культуры;

- - номера склада, вагона  или названия судна;

- - массы партии;

- - даты отбора проб;

- - массы пробы;

- - подписи лица, отобравшего  пробу.

При поступлении на элеватор нескольких однородных по качеству партий зерна, а также кукурузы в початках, из одного колхоза, совхоза в течение оперативных суток, формируют среднесуточную пробу путем выделения на делителе из объединенных проб, отобранных из каждого автомобиля (прицепа), части зерна из расчета 50 г на 1 т доставленного зерна.

Среднесуточную пробу  формируют в чистой емкости, на которой должны быть указаны: наименование хозяйства, номер бригады, культура, сорт, дата.

Общая масса точечных проб, взятых из автомобиля, во всех случаях  должна быть около 2 кг и полностью  использоваться для формирования среднесуточной пробы.

Если масса объединенной или среднесуточной пробы превышает 2 кг, то выделение средней пробы  из объединенной проводится на делителе, а при отсутствии делителя - вручную.

Пробы клубнеплодов и  корнеплодов отбирают из буртов, насыпей, куч, автомашин, прицепов, барж, хранилищ и т.д.

Пробы отбираются от однородной партии. Однородная партия корма есть любое количество его одного сортотипа, заготовленного с одного поля, хранящегося  в одинаковых условиях.

Точечные пробы отбирают по диагонали боковой поверхности бурта, насыпи, кучи или средней линии кузова автомашины, прицепа, вагона, баржи и т.д. через равные расстояния на глубину 20 - 30 см. Клубнеплоды и корнеплоды берут в трех точках подряд. Каждая точечная проба должна иметь массу около 1 кг. Точечные пробы помещают на брезент, соединяют и получают объединенную пробу.

Среднюю пробу массой около 1 кг для анализа выделяют из объединенной. Для этого объединенную пробу сортируют по величине на три  группы: крупные, средние, мелкие. От каждой группы отбирают 20% клубне- или корнеплодов, объединяют их, упаковывают и отправляют в лабораторию.

Отбор проб травы и  зеленой массы сельскохозяйственных культур проводится по ГОСТ 27262-87. Травы  с пастбищ или сенокосных угодий отбирают на выделенных 8 - 10 учетных  площадках размером 1 или 2 кв. м, располагая их по диагонали участка. Травостой скашивают (срезают) на высоте 3–5 см.

От зеленой массы, доставленной на фермы для непосредственного  скармливания животным или для приготовления  силоса, сенажа, искусственно высушенных кормов, точечные пробы берут вручную не менее чем из 10 разных мест порциями по 400–500 г.

Отобранные точечные пробы зеленой массы собирают на брезент, тщательно перемешивают и расстилают ровным слоем, получая, таким образом, объединенную пробу.

Из объединенной пробы зеленой массы отбирают среднюю пробу для анализа. Для составления средней пробы, масса которой должна быть 1,5–2 кг, траву берут порциями по 150 – 200 г из 10 различных мест

Отбор проб грубых кормов (сено, солома) проводят по ГОСТ 27262-87.

Точечные пробы из партии сена или соломы, хранящихся в скирдах, стогах отбирают по периметру  скирды, стога на равных расстояниях  друг от друга на высоте 1,0 - 1,5 м от поверхности земли со всех доступных  сторон с глубины не менее 0,5 м. Из точечных проб составляют объединенную пробу массой 2 кг. Для этого точечные пробы сена складывают тонким слоем (3 - 4 см) на брезенте или пленке и осторожно перемешивают, не допуская ломки растений и образования трухи.

Из объединенной пробы  сена отбирают среднюю пробу для анализа. Для этого не менее чем из 10 различных мест по всей площади и толщине слоя отбирают пучки сена массой 60 - 120 г. Отобранную пробу (среднюю) массой около 1 кг упаковывают в плотную бумагу, бумажный или полиэтиленовый пакет, туда же помещают этикетку.

Методы отбора всех видов  круп, бобовых, семян и т.д. аналогичны методам отбора проб зерна; яблоки, помидоры, баклажаны и т.п. отбираются по методам отбора корнеплодов. Из небольших  партий продуктов (ягоды, зеленые культуры и т.п.) точечные пробы берутся в 4–5 местах. Объединенная проба по массе или объему должна быть в 3 раза больше массы или объема, необходимого для подготовки к анализам.

 

ГЛАВА 4 АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОКСИКАНТА В ОБРАЗЦАХ

 

В настоящее время  для анализа остатков химических веществ в объектах окружающей среды и биологическом материале используют современные физико-химические методы, такие, как тонкослойную и газожидкостную хроматографию, ультрафиолетовую инфракрасную и атомно-абсорбционную спектрометрию, масс-спектрометрию и хромас-спектрометрию.

Современные методы исследования должны быть по возможности специфичными, т. е. позволяли бы открывать искомое вещество в присутствии других аналогичных соединений, быть достаточно чувствительными и позволяли бы определять миллионные доли вещества в 1 кг субстрата. Особенно это важно для методов, предназначенных для санитарной оценки кормов и продуктов животноводства, а также для изучения динамики остатков пестицидов в воде, растениях и организме животных.Степень определения химических токсикантов должна составлять не менее 60 % от количества стандартного вещества, внесенного в пробу. Методы должны быть удовлетворительно точными (не менее ±20 %) и хорошо воспроизводимыми.

Методы определения  токсических веществ в патологическом материале, объектах окружающей среды, кормах и продуктах питания животного происхождения включают в себя выделение токсического вещества из пробы. Выделение яда из пробы может быть проведено путем мокрого или сухого озоления, отгонки с водяным паром или же экстракцией одним или несколькими органическими растворителями.

Сухое озоление проводят под действием высоких температур (до 500°С) в муфельной печи. Этот метод  в основном используют для выделения  металлов. Мокрое озоление применяют  значительно чаще и проводят при  помощи концентрированных неорганических кислот, чаще всего смеси азотной, серной кислот и окислителей.

Выделение токсических  веществ методом отгонки с  водяным паром или дистилляции  используют для легколетучих химических соединений. Сущность метода заключается  в том, что пробу тщательно  измельчают до кашицеобразного состояния или же разрушают неорганической кислотой, разбавляют водой, а затем воду перегоняют, нагревая колбу или подавая в нее пар от парообразователя. Токсические вещества переводятся в дистиллят.

Чаще других в ветеринарной практике выделяют токсические вещества путем их экстракции из пробы органическими растворителями. Для этого пробу тщательно измельчают, помещают в колбу, а затем заливают одним или несколькими органическими растворителями. Объем органического растворителя должен быть не менее чем в 2 раза больше массы или объема пробы. Экстракцию токсиканта проводят путем выдерживания пробы с органическим растворителем в течение 20–24 ч, перемешивания на шюттель-аппарате в течение 1–2 ч или смешивания в течение нескольких минут при большой скорости вращения перемешивающего устройства (ультратораксы, омнимиксары и др.). Последний способ предпочтителен, так как при этом образуется гомогенная масса, в которой создается наиболее тесный контакт органического растворителя с субстратом, а следовательно, наиболее полно извлекаются токсические вещества, содержащиеся в пробе. Для этой цели также используют аппарат Соксклета, в котором токсическое вещество экстрагируется при многократном промывании субстрата кипящим органическим растворителем. Аппарат Соксклета обеспечивает более полное извлечение токсиканта из пробы по сравнению с другими методами.