Контрольная работа по "Химии"

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА

1. Хлорамин Б

Йодометрия в присутствии раствора хлороводородной кислоты:

Cl2 + 2KI = I2 + 2KCl   

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6   

Метод – обратная йодометрия, рабочий раствор – тиосульфат натрия.

M = 51,48 г/моль, М(экв)=51,48/2=25,74 г/моль, f=1/2,

Т=Мс/1000=0,1*25,74/1000=0,002574 г/мл.

Глюренорм(Гликвидон), Метформин

 Определяют методом УФ-спектрофотометрии.

где D1 -- оптическая плотность испытуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора стандартного образца; а-навеска в граммах; б - средний вес таблетки в граммах.

Галазон

Йодометрия

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 

f=1/2, M=270,09, М(экв)=135,045, Т=0,0135 г/мл. 1 мл раствора натрия тиосульфата эквивалентен 0,0135  г галазона.

Букарбан (Карбутамид)

 

1. Нитритометрия, прямой метод, рабочий раствор — натрия нитрит в растворе калия бромида, индикатор — тропеолин 00 или потенциометрически

Общий вид:

f=1, M=271,33, М(экв)=271,33. Т=0,027133 г /мл

Фуросемид

Кислотно-основное титрование в среде диметилформамида. Рабочий раствор - 0,1 M раствором гидроксида натрия (индикатор бромтимоловый синий). F=1

М=330,75, М(экв)=330,75. Т=0,033075 г/мл

2. Эргокальциферол, Холекальциферол

Определяют методом фотоэлектрфоколориметрии (согласно ГФ)

X = (D1*0,05*25*d)/(D0*a)

где D1 - оптическая плотность хлороформного раствора  неомыляемой фракции препарата; D0 - оптическая  плотность раствора стандартного образца эргокальциферола; 0,05 - содержание эргокальциферола в 1 мл раствора стандартного образца в миллиграммах; а - навеска препарата в граммах; d - плотность препарата. 1 г эргокальциферола соответствует 40 000 000 ME витамина D2.

Содержание С28Н44О в 1 мл  препарата должно быть 1,1-1,5 мг (44 000-60000 ME).

Дигитоксин, дигоксин

Активность препарата определяют биологическим методом.

1 г препарата должен  содержать 8000-10 000 ЛЕД или 1911-2271 ГЕД.

Строфантин К

Активность препарата определяют биологическим методом (стр. 931).

1 г препарата должен содержать 43 000-58 000 ЛЕД или 5800- 7100 КЕД или 3827-4773 ГЕД.

3. Кортизона ацетат

УФ-спектрофотометрия (при длине волны 238 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Повторяют такое же измерение с раствором стандартного образца кортизона ацетата).

где D1 -- оптическая плотность испытуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора стандартного образца; а-навеска в граммах; б - средний вес таблетки в граммах.

Гидрокортизона ацетат

УФ-спектрофотометрия ( в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 242 нм. Рассчитывают содержание СгзНзгОб в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом гидрокортизона ацетата СО, который исследуют одновременно аналогичным образом.)

где D1 -- оптическая плотность испытуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора стандартного образца; а-навеска в граммах; б - средний вес таблетки в граммах.

Преднизолон

УФ-спектрофотометрия. (Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 242 нм в кювете с толщиной слоя 1  см. В качестве контрольного раствора применяют метиловый спирт.)

Содержание преднизолона в одной таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:

X = (D*б)/415*a

где D - оптическая плотность испытуемого раствора;

415 - удельный показатель  поглощения Е\%см преднизолона при длине волны 242 нм; а - навеска препарата в граммах; б - средний вес таблетки в граммах.

3.

Дексаметазон

УФ-спектрофотометрия ( измеряют поглощение полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 525 нм против контрольной кюветы, содержащей раствор, приготовленный обработкой 10 мл этанола)

Содержание тестостерона пропионата в процентах (X) вычисляют по формуле:

где  D1 - оптическая плотность испытуемого раствора;

D0  - оптическая  плотность раствора стандартного образца;

С1 - концентрация испытуемого раствора;

С0 - концентрация раствора стандартного образца.

Тестостерона пропионат

УФ-спектрофотометрия( при длине волны 241 нм в кювете с толщиной слоя 1 см Повторяют такое же измерение с 0,001% раствором стандартного образца тестостерона пропионата.)

Содержание тестостерона пропионата в процентах (X) вычисляют по формуле:

где  D1 - оптическая плотность испытуемого раствора;

D0  - оптическая  плотность раствора стандартного образца;

С1 - концентрация испытуемого раствора;

С0 - концентрация раствора стандартного образца.

Прогестерон

Гравиметрия. К  препарату прибавляют ,4-динитрофенилгидразина, кипятят, добавляют концентрированной соляной кислоты, фильтруют через взвешенный стеклянный фильтр. Промытый осадок сушат при 100° до постоянного веса.

х=m(грав.формы)*F

Этинилэстрадиол

УФ-спектрофотометрия.

Содержание этинилэстрадиола в граммах (X) в одной таблетке вычисляют по формуле:

где D1 -оптическая плотность испытуемого раствора;

D0 -оптическая плотность раствора стандартного образца;

а - навеска в граммах;

б - средний вес таблетки в граммах.

Эстрадиол

Ацидиметрия.

Реакция омыления точно отмеренным количеством спиртового раствора гидроксида калия, избыток которого титруют 0,1 M раствором соляной кислоты (индикатор фенолфталеин).

М=272,38, F=1, М(экв)=272,38, Т=0,027238 г/мл   
Эфиры эстрадиола

Эстрадиол-монобензоат. Биологический метод. Активность препарата определяют биологическим методом.   
1 мг препарата должен содержать 10 000 ЕД. Допускают отклонения, не превышающие ± 25% .

Эстрадиола дипропионат.  Ацидиметрия. Реакция омыления точно отмеренным количеством спиртового раствора гидроксида калия, избыток которого титруют 0,1 M раствором соляной кислоты (индикатор фенолфталеин).

М=272,37, F=1, М(экв)=272,37, Т=0,027237 г/мл

Метилтестостерон

УФ-спектрофотометрия.

Определяют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 242 нм. Рассчитывают содержание в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом метилтестостерона , который исследуют одновременно аналогичным образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,54±0,03.

Эстрон

Биологический метод.

Активность препарата определяют биологическим методом.   
1 мл эстрона должен содержит 10000 ЕД. Допускают отклонения, не превышающие ± 25% .

4. Бензилпенициллина  натриевая и калиевая соль

1)Сумму пенициллинов определяют  иодометрическим методом.

Продукт инактивации пенициллина (0,1 М раствором гидроксида натрия при комнатной температуре) — натриевую соль пенициллоиновой кислоты — окисляют йодом.

Обратная йодометрия, рабочий раствор — тиосульфат натрия.

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6   

Избыток 0,01 М раствора йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия той же концентрации после 20 мин пребывания ее в темном месте (индикатор крахмал). Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством пенициллина, не подвергнутого щелочному гидролизу, а также иодометрическое определение соответствующего ГСО.

F=1/2, М (калиевой соли)=186,95, М(Натриевой соли)=190,175, Т(натр.соль)=0,00190, Т(калиевая соль)=0,001869 г/мл

 

2) Количественное определение  натриевой соли - гравиметрическим  методом.

Бензилпенициллин извлекают амилацетатом и количественно осаждают в виде N-этилпиперидиновой соли:

 

Осадок N-этилпиперидиновой соли бензилпенициллина промывают, высушивают до постоянной массы и взвешивают. Затем делают пересчет на соответствующую соль.

 

3) Активность пенициллинов  устанавливают микробиологическим  методом по антибактериальному  действию на определенный штамм  золотистого стафилококка. Одна единица действия соответствует активности 0,5988 мкг химически чистой натриевой соли бензилпенициллина (1670 ЕД в 1 мг).

4) Спектрофотометрия. Оно  основано на взаимодействии раствора  пенициллина при нагревании на  водяной бане с имидазолом  и хлоридом ртути (II).

5) Фотоколориметрические  методы определения природных  пенициллинов основаны на реакциях  образования окрашенных гидроксаматов  железа или меди.

Бензилпенициллина новокаиновая соль

1) Сумму пенициллинов  определяют иодометрическим методом (см.выше)

F=1/2, М(экв)=294,35, Т=0,0029435 г/мл

2) Количественное определение  новокаиновой соли - гравиметрическим  методом (см.выше)

Содержание новокаина:

1) спектрофотометрическим  методом в водно-метанольном растворе  при 290 нм (не менее 39 и не более 42%).

2) Обратная алкалиметрия. Нейтрализация извлеченного хлороформом основания прокаина 0,1 М раствором серной кислоты, затем оттитровываем  рабочим раствором — 0,01 н раствор едкого натра, индикатор — метиловый красный.

F=1, M(экв)=272,78. Т=0,00272 г/мл

Амоксициллин

1)     Сумму пенициллинов  иодометрически (реакции — см. пенициллин)

М=365,4, F=1/2, М(экв)=182,7, Т=0,001827 г/мл

2) Активность - микробиологическим  методом по антибактериальному  действию на определенный штамм  золотистого стафилококка.

Цефалексин

1) Йодометрия (см. пенициллины) Предварительный щелочной гидролиз до образования производных цефалоспорановой кислоты (соответственно 7-АДЦК и 7-АЦК), далее окисление титрованным раствором иода (смотри пенициллины).

М=347,39, М(экв)=173,745. F=1/2, Т=0,00173 г/мл

2) Спектрофотометрия.

3) Неводное титрование. (прямое) Растворители: муравьиная и ледяная уксусная кислоты в смеси с ацетоном. Титрант – 0,1 М хлорная кислота. Точку эквивалентности потенциометрическим.

F=1, М(экв)=347,39, Т=0,03473 г/мл

Цефалотин

 

1) Йодометрия. Предварительный  щелочной гидролиз до образования  производных цефалоспорановой кислоты (соответственно 7-АДЦК и 7-АЦК), далее  окисление титрованным раствором  иода (смотри пенициллины).

F=1/2, М=396,44, М(экв)=198,22, T=0,01982 г/мл

2) ВЭЖХ на приборе «Милихром» .

3) Биологическая активность  методом диффузии в агар с  тест-микробом.

4) Фотометрия.

5. Тетрациклин 

1) Неводное титрование 0,1 М раствором  хлорной кислоты. Титруют в смеси  муравьиной, ледяной уксусной кислоты и диоксана (5:10:10). Эквивалентную точку устанавливают потенциометрически.

тетрациклин+HClO4 =(тетрациклин)+*HclO4-

М=444,345, F=1, М(экв)=444,345, Т=0,04443 г/мл

2) ФЭК

Окситетрациклин

1) Биологический метод. Биологическую активность определяют способом диффузии в агар с тест-культурой Bacillus subtilis (ГФ XI, вып. 2, с. 210). Один микрограмм химически чистого лекарственного вещества соответствует специфической активности равной одной единице действия. Следовательно, 1,0 г соответствует 1 000 000 ЕД.

2) Дифференциальный спектрофотометрический  метод.  В качестве растворителя  использован 0,01 М раствор хлороводородной  кислоты, аналитическая длина волны 353 нм.

3) ФЭК.

Стрептомицин

 

1) ФЭК, используя реакцию  образования мальтола (не менее 90%) при 525 нм. 

2) Церриметрия. Титрант — 0,1 М сульфат церия (4), индикатор- ферроин.

 2Сe(SO4)2 + R-OH => Ce2(SO4)3 + R=O

F=1/2, М(экв)=290,787, Т=0,02907 г/мл

Навеску растворяют в воде, добавляют 1 М раствор гидроксида натрия и кипятят на водяной бане 5 мин. После охлаждения и подкисления 1 М раствором серной кислоты добавляют 2% раствор хлорида железа (III) и титруют 0,01 М раствором сульфата церия до исчезновения характерной красноватой окраски.

3) Биологическую активность  устанавливают методом диффузии  в агар с тест-микробом.

4) Комплексонометрия - содержание  сульфатов (18-21,5%) по связанному объёму 0,1М раствора бария хлорида (индикатор  металлофталеин). Рабочий раствор — ЭДТА 0,1 М

Ba2++SO4- = BaSO4

F=1, М(экв)=581,574, Т=0,05815 г/мл

Канамицина сульфат

1) Биологическую активность методом диффузии в агар с тест-микробами.

2) Гравиметрия по сульфат-иону  после осаждения хлоридом бария.

3) Обратная комплексометрия  по сульфат-иону (индикатор металлфталеин).- см.выше

F=1, М(экв)=484,499, Т=0,04844 г/мл

4) Экстракционно-фотометрическое определение.

Гентамицина сульфата

1) Биологическая активность (метод диффузии в агар с тест-микробами).

2) Гравиметрия по сульфат-иону  после осаждения хлоридом бария.

3) Поляриметриметрия.

4) Фотоколориметрия основан  на образовании окрашенного комплекса с солями меди в щелочной среде. Для фотометрического определения используют цветную реакцию с салициловым альдегидом при рН. Образующееся при нагревании окрашенное салицилиденовое производное поглощает в области 405 нм.