Физико-химические методы исследования

Введение

            В настоящее время при осуществлении  контроля качества сырья в  готовой продукции, а также для  регулирования технологических  процессов в пищевой промышленности, значительно возросла доля современных  физико-химических методов анализа, при проведении исследований  реализуется все большее число  новых подходов и принципов  анализа, применяются специализированные  приборы и автоматические системы. Возрастает доля приборов, в которых  используются комбинированные методы исследования.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Сущность полярографического метода исследования, приборы и оборудование, достоинства и недостатки, использование данного метода

            Полярография основана на измерении  силы тока, измеряющейся в зависимости  от величины напряжения в процессе  электролиза, в условиях, когда один  из электродов (катод) имеет очень  малую поверхность (поляризующийся) электрод, а другой (анод) – большую (неполяризующийся электрод). Поляризующимся  катодом являются капли ртути, вытекающие из тонкого отверстия  капиллярной трубки, а также платиновый (вращающийся), графитовый, серебряный  и другие электроды. Неполяризующимся анодом является «донная» ртуть или стандартные электроды сравнения с большей поверхностью. Силу тока, при которой достигается полной разряд всех ионов анализируемого вещества, поступающих в приэлектродное пространство вследствие диффузии, называют предельным диффузионным током. Величина этого тока пропорциональна исходной концентрации определяемого вещества (ионов) в растворе.

           Полярографические определения проводят на визуальных и автоматических полярографах.

             Схема полярографической установки показана на рис. 1. При помощи внешнего источника тока 1 (например, батареи аккумуляторов на 4-6 в) напряжение подаётся на реохорд 3, с которого подвижным контактом 4 можно снимать нужное напряжение и подавать его на электроды 7 и 9. Сила тока в цепи контролируется чувствительным гальванометром 5. Так как при максимальной чувствительности гальванометра нельзя снимать полярограммы в растворах различных концентраций, параллельно гальванометру подключают градуированное сопротивление (шунт) 6.

              Для уничтожения «конденсаторных» или «остаточных» токов, образующихся на поверхности ртутной капли, в полярографе имеется «компенсатор» - это устройство, при помощи которого на электролизер подается ток, обратный по направлению току, протекающему в электролизере.

             Для изменения поляризации электродов (катодной на анодную или обратно) в полярографах обычно имеется соответствующий переключатель.

            Иногда заранее необходимо установить  определенную высоту волны. Для  этой цели служит корректор  высоты волны, позволяющий изменять (при помощи дополнительных реостатов) силу тока, протекающего через гальванометр.

            Из автоматических полярографов  очень распространен полярограф  системы Гейровского.

            Принцип действия его основан  на том, что при непрерывном  изменении напряжения на электродах  световой зайчик гальванометра  движется вдоль щели вращающегося  барабана со светочувствительной  бумагой и, таким образом, автоматически  записывается кривая зависимости  силы тока от напряжения.

               Рис. 1. Схема полярографической установки: 1 – батарея аккумуляторов; 2 – вольтметр; 3 – реохорд; 4 – подвижной контакт; 5 – гальванометр; 6 – шунт; 7 – ртутный капельный электрод; 8 – электролизер; 9 – ртутный анод.

              Рис. 2. Схема измерения тока электролитической ячейки на электронном полярографе: 1 – эталонное сопротивление; 2 – электролитическая ячейка; 3 – сопротивление; 4 – измерительный реохорд; 5 – задающий реохорд.

              В электронных самопишущих полярографах, полярограммы автоматическим записываются чернилами на диаграммной бумаге. Схема измерения тока электролитической ячейки на электронном полярографе приведена на рис. 2.

              Для плавного подъема напряжения  на ячейке электролизера служит  задающий реохорд 5. Движок реохорда  с постоянной скоростью перемещается  электродвигателем. При достижении  максимального значения напряжения (1 или 2 в) на задающем реохорде электродвигатель автоматически выключается. Одновременно с перемещением движка реохорда барабан лентопротяжного механизма протягивает диаграммную бумагу для записи полярограммы.

              Полярограф дает возможность  снимать также дифференциальные  полярогаммы, показывающие зависимость производной тока по напряжению от напряжения. Высота пиков пропорциональна концентрации вещества, расстояние их от начала координат характеризует природу вещества.

              Электронные полярографы дают  возможность повысить точность и чувствительность полярографических определений. Эти полярографы не чувствительны к вибрации, поскольку в их схемы не включены гальванометры.

               К недостаткам метода относятся  токсичность ртути, её довольно  легкая окисляемость в присутствии  веществ-окислителей, относительная  сложность используемой аппаратуры.

               Области применения данного метода  разнообразны. Его можно использовать  для исследования механизма электродных  процессов, для определения ряда  физико-химических констант, изучения  кинетики химических реакций  и т. п. Также полярографичесикй метод широко применяется в аналитической химии Для качественного обнаружения и количественного определения многих неорганических и органических веществ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. Сущность кулонометрического метода исследования, приборы и оборудование, достоинства и недостатки, использование данного метода

             Кулонометрия основана на измерении количества электричества, израсходованного на электролиз определенного количества вещества при постоянном потенциале, который соответствует потенциалу выделения данного элемента. В основе этого метода лежит закон Фарадея.

             Метод титрования, в котором точка  эквивалентности соответствует  моменту, когда сила тока электролиза  достигает величины фонового  тока, называют кулонометрическим  титрованием. Обычно сила фонового  тока равна нулю, так как раствор  в этот момент не содержит  заряженных частиц.

               В кулонометрическом анализе  могут быть использованы различные  типы кулонометров, основанные на измерении количества продуктов электрохимических реакций или на непосредственном интегрировании тока. И в том и в другом случае эти приборы должны находиться в цепи электролиза и быть последовательно присоединенными к ячейке с испытуемым раствором. Так как в любой части цепи величина тока одна и та же, через эти приборы в единицу времени протекает такой же ток, как и через анализируемый раствор, следовательно одно и то же количество электричества.

                Простая блок-схема установки  для кулонометрического титрования  представлена на рис. 3.

                Рис. 3. Блок-схема для установки кулонометрического титрования: 1 – внешний источник постоянного тока; 2 – высокоомное переменное сопротивление для регулировки величины тока электролиза; 3 – постоянное прецизионное сопротивление для точного измерения силы тока электролиза по омическому падению напряжения; 4 – потенциометр для измерения омического падения напряжения на концах прецизионного сопротивления; 5 – переменное сопротивление, величину которого подбирают равным внутреннему сопротивлению электролизера с испытуемым раствором; 6 – переключатель тока на два положения; в положении а ток электролизера протекает через электролизер 7 и включается электрохронометр 14, в положении б отключается электролизер 7 и электрохронометр 14, ток замыкается через переменное сопротивление 5; 7 – электролизер с разделенными анодной и катодной камерами; 8 – рабочий электрод; 9 – вспомогательный электрод; 10 – диафрагма, разделяющая катодную и анодную камеры электролизера; 11 – два индикаторных электрода для биамперометрического определения момента завершения химической реакции; 12 – амперометрическая установка; 13 – внешний источник переменного тока для питания электрохронометра; 14 – электрохронометр; 15 – миллиамперметр для контроля силы тока электролиза в процессе кулонометрического титрования.

               Метод применяется для анализа  органических соединений и определения  всех элементов всех групп  периодической системы Менделеева. Кулонометрия также служит для анализа газов и на ее основе разработаны многочисленные автоматические газоанализаторы, с помощью которых определяют содержание водорода, кислорода, воды, оксидов углерода, азота и серы, галогены и их производные.

                Кулонометрии присуще высокая правильность, воспроизводимость и малая погрешность анализа. Главные трудности заключаются в том, чтобы избежать побочных реакций на электродах. При электролизе (электрохимическом разложении) растворов органических и особенно неорганических веществ все количество электричества, прошедшее через раствор расходуется только на окисление и восстановление. Измерив количество электричества, израсходованного за время протекания реакции до полного разложения реагирующего вещества, можно определить содержание этого вещества, основываясь на известных законах электролиза.

              

 

 

 

 

 

 

 

 

Заключение

            Электрохимические методы анализа основаны на процессах, протекающих на электродах или межэлектродном пространстве. Высокая точность определяется весьма точными закономерностями, используемыми в электрохимических методах анализа, например, закон Фарадея. Это обеспечивает высокую скорость и точность отсчета, открывает широкие возможности для автоматизации.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список использованной литературы

1. Методичка по физико-химическим методам исследования.
2. Ссылка: http://alnam.ru/book_a_chem3.php

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Содержание

Введение

1. Сущность полярографического метода исследования, приборы и оборудование, достоинства и недостатки, использование данного метода
2. Сущность кулонометрического метода исследования, приборы и оборудование, достоинства и недостатки, использование данного метода

Заключение

Список используемой литературы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Принцип, положенный в  основу анализа безотносительно  к конкретному объекту и определяемому  веществу называется:

1. методика;

2. метод;

3. аналитический сигнал;

2. К физико-химическим  методам не относятся:

1. электрохимические;

2. хроматографические;

3. титриметрические;

4. масс-спектрометрические;

3. Аналитическим сигналом  оптического метода может быть:

1. излучение;

2. изменение массы вещества;

3. температура;

4. плотность;

4. Излучение, поглощение или отражение лучистой энергии веществом происходит при воздействии на его структурные частицы излучением в диапазоне длин волн:

1. от 100 нм до 1мм; 

2. от 10 до 100 нм;

3. от 1мк до 1 мм; 

4. < 100 нм;

5. К оптическим методам  анализа не относится:

а) эмиссионный спектральный анализ;

б) фотоколориметрия;

в) потенциометрия;

г) нефелометрия;

6. Определение элементного  состава вещества по спектрам, излучаемым парами вещества, называется:

1. спектрофотометрия;

2. фотоколориметрия;

3. флуоресцентный анализ;

4. эмиссионный спектральный анализ;

7. Метод определения концентрации  вещества по показателю преломления  света называется:

1. спектрофотометрия;