Процесс цинкования

   5.2 Приготовление раствора активации.

   Полученную  концентрированную соляную кислоту  растворяют в воде до 100 г/л. При приготовлении  раствора нужно кислоту приливать  к воде и не в коем случае наоборот, корректировка не реже раза в неделю. 

   5.3 Приготовление электролита для цинкования.

         Едкий натр растворяют в 1/10 объема ванны, в которой готовятся  растворы; к нему осторожно при  непрерывном помешивании добавляют  рассчитанное количество окиси цинка  до полного ее растворения. Затем  доливают воду до ¾ объема ванны  и полученный раствор цинката натрия с избытком едкого натра фильтруют в рабочую ванну. Все добавочные компоненты растворяют отдельными порциями в небольшом количестве воды и вводят в рабочую ванну. Электролит корректируют не реже двух раз в месяц. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

6.анализ  растворов и электролитов

Внутризаводская методика

Определение состава электролита аммиакатного цинкования 

Назначение

Настоящая методика предназначена для определения  состава электролита цинкования. 

Определение окиси цинка  (хлорида цинка)

(комплексонометрический метод)

Сущность метода.

Метод основан  на титровании цинка трилоном Б в присутствии индикатора эриохрома черного Т. Ионы цинка образуют с трилоном Б в слабощелочной среде устойчивый бесцветный, растворимый в воде комплекс. В присутствии эриохрома черного в эквивалентной точке наблюдается резкое изменение фиолетовой окраски раствора в синюю.

Необходимые реактивы.

1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79
2. Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1Н р-р.
3. Эриохром черный Т по ТУ 6-09-1391-76, смесь с хлоридом натрия.
4. Хлористый натрий по ГОСТ 4233-77

Ход анализа.

10 мл электролита  переносят пипеткой в мерную  колбу на 100 мл, разбавляют водой  до метки и перемешивают. 10 мл  разбавленного раствора отбирают  в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 50 мл воды, щепотку  смеси хромогена черного с  хлористым натрием, аммиак /1:5/ до  образования интенсивно фиолетовой  окраски раствора и титруют  0,1Н раствором трилона Б до изменения фиолетовой окраски раствора в синюю.

Обработка результатов.

Содержание окиси  цинка в г/л вычисляют по формуле:                                                                                              ZnO/г/л/=(Т*V*1000*1,2447)/m,                                                                                                                          где V – объем 0,1Н р-ра Трилона Б, израсходованного на титрование, мл,                                                                                   Т – титр 0,1Н р-ра трилона Б по цинку,                                                                                                                                               m – количество электролита, взятого для анализа, мл,                                                                                                          1000 – коэффициент пересчета на содержание окиси цинка в 1 л электролита;                               2,085 – коэффициент пересчета с цинка на хлорид цинка;                                                                                                  1,2447 – коэффициент пересчета с цинка на окись цинка. 

Определение борной кислоты.

/объемный  метод/

Сущность метода.

Метод основан  на переводе борной кислоты маннитом в более сильную комплексную кислоту и титровании ее едким натром в присутствии фенолфталеина. Хлорид аммония предварительно

 удаляют кипячением  с едким натром, мешающий титрованию  цинк связывают в комплекс  трилоном Б.

Необходимые реактивы.

1. Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1Н раствор,
2. Едкий натр по ГОСТ 4328-77, 0,1Н, 0,5Н и 10% растворы.
3. Метиловый красный по ТУ 6-09-4530-77, 0,2% раствор.
4. Фенолфталеин по ТУ 6-09-4530-77,0,5% раствор.
5. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 1:5.
6. Маннит по ГОСТ 8321-57.

Ход анализа.

5 мл электролита  отбирают пипеткой в коническую  колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл воды, 15 мл 10% раствора едкого  натра и кипятят 20-25 минут до  удаления запаха аммиака. Раствор  нейтрализуют серной кислотой /1:5/ до растворения выпавшего осадка  гидрата окиси цинка, приливают  0,1Н раствор трилона Б в количестве равном израсходованному на тирование цинка плюс 0,5 мл избытка, затем прибавляют 2-3 капли метилового красного и нейтрализуют из бюретки 0,5Н раствором едкого натра до появления чисто-желтой окраски.                                            К нейтрализованному раствору прибавляют 2-3 капли фенолфталеина, 1г маннита и титруют 0,1Н раствором едкого натра до появления розового окрашивания. К оттитрованной пробе прибавляют еще около 0,5г маннита. Если раствор не обесцветится, титрование считают законченным. Если же после прибавления маннита розовая окраска исчезает, то титрование продолжают до момента, когда от новой порции маннита розовая окраска не будет исчезать.

Обработка результатов.

Содержание борной кислоты в г/л вычисляют по формуле:                                                                                                        H₃BO₃ /г/л/=(V*T*1000)/m                                                                                                                                                                  где V – количество 0,1Н раствора едкого натра, израсходованного на титрование, мл,                                                                   Т – титр раствора едкого натра по борной кислоте,                                                                                                   m – количество электролита, взятого на анализ, мл. 

Определение хлористого аммония

/аргентометрический метод/

Сущность метода.

Метод основан  на осаждении ионов хлора серебром в присутствии индикатора калия хромовокислого.

         NH₄Cl + AgNO₃  → AgCl↓ + NH₄NO₃

Хромовокислый калий с избытком нитрата серебра  образуют красно-бурый осадок хромовокислого серебра:

         K₂CrO₄ + 2AgNO₃ → Ag₂CrO₄↓ + 2KNO₃

Необходимые реактивы.

1. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1Н раствор.
2. Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, 5% раствор.

Ход анализа.

10 мл электролита  отбирают пипеткой в мерную  колбу емкостью 100 мл, доливают водой  до

 метки и  перемешивают. 1 мл разбавленного  раствора отбирают  в коническую  колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл воды, 0,5 мл раствора хромовокислого  калия и титруют 0,1Н раствором  азотнокислого серебра до появления  бурой окраски хромата серебра.

Обработка результатов.

Содержание хлористого аммония в г/л вычисляют по формуле:                                                                                  NH₄Cl = (V*T*1000)/m                                                                                                                                                 где V -  объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, мл,                                 Т – титр 0,1Н раствора азотнокислого серебра по хлориду аммония,                                                         m – количество исходного электролита, взятого для анализа, мл,                                                          1000 – коэффициент пересчета на содержание хлористого аммония в 1 л электролита.  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

7. Основные  неполадки в работе электролитов цинкования и хроматирования. Причины и способы их устранения.

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

9.2 Перечень опасных и вредных факторов объекта

1. Токсическое, раздражающее воздействие веществ (кислот и щелочей) на организм человека.
2. Опасность   получения   химических   ожогов,   т.   к.   работа   ведётся   с использованием веществ, вызывающих химические ожоги.
3. Опасность получения термических ожогов, т. к. работа ведётся при высоких температурах.
4. Опасность поражения электрическим током, т. к. в работе используется оборудование, питание которого осуществляется от сети 220 В.
5. Опасность поражения атмосферным электричеством.
6. Пожароопасность, т.  к.  некоторые вещества принадлежат к категории пожароопасные.
7. Повышенная влажность воздуха.
8. Повышенная загазованность парами вредных химических веществ.
9. Движение частей механизмов и машин.

    9.3 Меры безопасности при воздействии токсического, раздражающего воздействия веществ на организм человека и повышенной загазованности

парами  вредных химических веществ

1. В местах выделения вредных веществ должна быть предусмотрена местная вытяжная вентиляция. Отсос воздуха осуществляется через бортовые отсосы, с помощью вентиляторов выбрасываются в атмосферу.
2. На участках металлопокрытий, где возможно выделение ядовитых паров и газов в рабочее помещение, должен быть организован регулярный анализ воздушной среды. Содержание в воздухе вредных веществ на рабочих местах не должно превышать предельно-допустимых концентраций (ПДК).
3. При наличии в рабочем помещении паров и газов вредных веществ выше ПДК, работы должны быть немедленно прекращены и приняты меры по устранению причин, вызывающих загазованность воздушной среды.

 
9.4 Меры безопасности во избежание получения химических и

термических ожогов

1. Рабочие ванны с агрессивными растворами и растворами, нагретыми до высокой температуры, должны иметь крышки.
2. Каждая ванна должна иметь табличку с указанием названия ванны, состава раствора и рабочей температуры.