Определение железа 3 в белых винах

         Массовая концентрация сульфат иона (SO₄^2-) в одном литре вина составляет 0,05-1 грамм. Концентрация может увеличиваться вследствие окисления SO₂, обработки гипсом.

         Массовая концентрация хлорид  иона (Cl^-) в одном литре вина составляет 0,02-0,2 грамма. Более высокое содержание наблюдается в сусле из винограда, выросшего в прибрежной зоне.

         Массовая концентрация фосфат  иона (PO₄^3-) в одном литре вина составляет 0,05-1 грамм. Содержание зависит от вида применяемого удобрения. Высокие концентрации фосфатов и железа в вине вызывают белый касс.

           Массовая концентрация ионов калия (К⁺) в одном литре вина составляет 0,18-1,7 грамма. В винах концентрация понижается вследствие осаждения битартрата калия.

         Массовая концентрация ионов натрия (Na⁺) в одном литре вина составляет 0,02-0,15 грамма. Концентрация  в винах повышается в случае обработки ионообменниками или веществами, содержащими натрий.

         Массовая концентрация ионов  кальция (Са²⁺) в одном литре вина составляет 0,08-0,16 грамм. Содержание увеличивается при обработке мелом (кислотопонижение). Ионы кальция способствуют осаждению коллоидов, вызывает кристаллические помутнения.

         Массовая концентрация ионов  магния (Mg²⁺) в одном литре вина составляет 0,005-0,01 грамма. Магний участвует в осаждении коллоидов, при брожении частично выпадает в осадок.

         Массовая концентрация ионов  железа (Fe²⁺, Fe³⁺) в одном литре вина составляет 0,002-0,02 грамма. Содержание в вине резко возрастает при соприкосновении с металлическими частями оборудования. Соотношение Fe²⁺/ Fe³⁺ зависит от степени аэрации вина. Fe³⁺ образует нерастворимые соединения с красящими веществами, фосфатами, дубильными веществами, вызывая помутнения вин (черный и белый касс).

         Массовая концентрация ионов  алюминия (Аl³⁺) в одном литре вина составляет 0,001-0,002 грамма. Поступает из почвы. Концентрация в вине повышается в случае его хранения в цистернах из алюминия. В количестве более 6 мг/л может вызвать помутнение, обесцвечивание вина, порчу букета и вкуса.

         Массовая концентрация ионов марганца (Mn²⁺) в одном литре вина составляет 0,005-0,01 грамма. Повышенные количества встречаются в винах из гибридных сортов винограда.

         Массовая концентрация ионов  мышьяка (Аs³⁺) в одном литре вина составляет 0,01-0,02 мг. В вина попадает из винограда, обработанного инсектицидами. 1 мг/л вызывает признаки отравления.

         Массовая концентрация ионов  свинца (Pb²⁺) в одном литре вина составляет до 0,5 мг. Повышенное содержание наблюдается в винах, приготовленных из винограда, выращенного вблизи автострад. Переходит в вино также из резиновых винопроводов, укупорочных материалов. Концентрация более 1 мг/л опасна для здоровья.

         Витамины и витаминоподобные вещества.

         Все витамины, присутствующие в вине, поступают в него из винограда. В процессе ферментации значительная часть их аккумулируется дрожжами. Поэтому молодое вино существенно обеднено витаминами. По мере выдержки вина и аутолиза дрожжевых клеток витамины постепенно освобождаются и снова поступают в вино. В процессе ферментации почти полностью исчезают аскорбиновая кислота и тиамин. Часть витаминов теряется при обработке и хранении вина.

         Спирты.

         Этанол – характерный для вина  компонент, влияющий на его  аромат и вкус. Образуется из сахаров при спиртовом брожении. Химически устойчив. Уксусные бактерии окисляют его до уксусной кислоты, а пленчатые дрожжи – до СО₂ и воды. Обладает антисептическим действием, в достаточных количествах обеспечивает биологическую стабильность вина, препятствуя развитию патогенной микрофлоры. При выдержке концентрация спирта понижается вследствие потерь при технологических операциях, окисления и этерификации. Содержание этанола в белых винах обычно колеблется от 50 до 140 г/л.

         Метанол образуется в процессе виноделия вследствие гидролиза метоксильных групп пектиновых веществ. Обладает характерным запахом. В больших дозах токсичен. Химически и биологически устойчив. Содержание метанола в белых винах обычно колеблется от 20 до 100 мг/л.

        Алифатические одноатомные спирты - пропиловый, бутиловый, изобутиловый, амиловый, изоамиловый, гексиловый и др. - являются продуктами метаболизма дрожжей. На 20 -40% алифатические одноатомные спирты в винах представлены изоамиловым и изобутиловым спиртами. Содержание их составляет в белых винах 150-400 мг/л. В небольших количествах они формируют аромат вин, а в больших - ухудшают их органолептические свойства.

         Уксусная кислота образуется в винах при спиртовом брожении из сахаров, а также из винной кислоты и глицерина под действием молочнокислых бактерий и из спирта под действием уксусных бактерий. Массовая концентрация в одном литре раствора составляет 0,5-1,0 грамм.

         Углеводы.

         Благодаря действию дрожжей в сусле спиртовое брожение превращает большую часть сахаров в виноградном соке в спирт.

         В белом вине содержание остаточных сахаров (глюкозы и фруктозы) до 20 г/л. Мы знаем, что соединение сахар-спирт очень нежелательно, поскольку способствует появлению гипергликемии - повышенному содержанию сахара в крови.

         Кроме углеводов вино содержит и другие сахара, такие, как полиспирты (сахар-спирт): например, глицерол или сорбитол.

          

         Газы.

         К растворенным в винах газам относятся двуокись углерода и двуокись серы. Двуокись углерода образуется в значительном количестве. Большая часть ее рассеивается в воздухе, а меньшая - растворяется в вине, образуя угольную кислоту (до 5 г/л в игристых винах). Двуокись серы поступает в вина из винограда и используется в качестве пищевой добавки, оказывающей антимикробное и антоксидантное действие. Ее содержание в белых винах  -  225 мг/л[3]. 
 

4. Методы  определения железа (III) в белых винах

         Для определения железа (III) в белых винах можно использовать метод атомно-эмиссионной спектроскопии. Основанный на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов. При этом интенсивность излучения прямо пропорциональна числу возбужденных частиц.

         Гравиметрический метод определения железа (III). Основан на количественном осаждении железа (III) в виде гидроксида. При прокаливании гидроксид теряет воду и превращается в безводную окись Fe₂O₃ .

         Колориметрический метод определения железа (III) с железистосинеродистым калием. Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов трехвалентного железа с железистосинеродистым калием в кислой среде [4].

         И метод фотометрического определения железа(III). Определение основано на взаимодействии Fe³⁺  с роданидом калия с образованием комплексного соединения кроваво- красного цвета:

                                 Fe³⁺ + nSCN^- =Fe(SCN)_n^3-n .                                                  (1)

Глава 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 
 

         2.1 Приборы, реактивы

         Приборы: мерные колбы вместительностью 100, 250 и 1000мл, бюретка вместительностью 50мл, градуированные пипетки вместительностью 2, 10 и 20 мл, капилляр, аналитические весы (ВЛ-200г), спектрофотометр (spekol 1300).

         Реактивы: роданид калия 5 % раствор, железоаммонийные квасцы (8,4*10^-4 моль*экв/л), пероксид водорода 30% раствор, азотная кислота 33% раствор, серная кислота (ХЧ), белое вино (ГК «Троя»). 
 

         2.2 Методика

         Для построения градуировочного  графика в 4 мерные колбы последовательно  вводят градуировочной пипеткой 5, 10, 15 и 20 мл стандартного раствора  железоаммонийных квасцов, в каждую  колбу добавляют по 2 мл азотной  кислоты, 6 капель раствора пероксида водорода, из бюретки вводят 40 мл раствора роданида калия или аммония, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Получают серию окрашенных в красный цвет растворов, содержащих в 100 мл соответственно 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг Fe³⁺ .

         Для учета примеси Fe³⁺ в применяемых реактивах в мерную колбу вместительностью 100 мл помещают 2 мл азотной кислоты, 6 капель раствора пероксида водорода, 40 мл раствора роданида калия и дистиллированную воду до метки (контрольный раствор).

         Через 30 минут измеряют  оптическую плотность растворов  на спектрофотометре при длине волны 490 нм.

         В мерную колбу вместительностью 100 мл помещают 20 мл анализируемого  белого вина, 2мл азотной кислоты, 6 капель раствора пероксида водорода, 40 мл раствора роданида калия, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора, по градуировочному графику находят содержание Fe³⁺, мг/20 мл вина.

         Содержание Fe³⁺ в анализируемом вине (Q, мг/дм³) рассчитывают по формуле

                                       Q = q * 1000/20,                                                              (2)

где q – найденное по градуировочному графику содержание Fe³⁺, мг в 20 мл анализируемого вина [2]. 
 

         2.3 Измерения и расчеты

         Измерили оптические плотности стандартных растворов содержащих Fe³⁺ (Таблица 1). 

Таблица – 1.Данные для построения градуировочного графика.

 

         По полученным данным был построен градуировочный график (рисунок 1).

                                    у=3,4263*х + 0,0063, R²=0,9997, r=0,9998              

          Рисунок 1. Градуировочный график

         Для учета примеси Fe³⁺ в применяемых реактивах измерили оптическую плотность раствора содержащего все компоненты, кроме железа (III) (контрольный раствор).

         А_контр1=0,003,                                                                                                 (3)

         А_контр2=0,004,                                                                                                 (4)

         А_контр3=0,005,                                                                                                 (5)

                                     А_сред=(0,003+0,004+0,005)/3=0,004.                                (6)

         Рассчитаем придел обнаружения  железа (III) в белых винах фотометрическим методом:

                                     С _мин=3* S_хол/ S,                                                                 (7)

                                    S_хол=√(∑(А_сред-А_i²)/( n-1))=√1,1*10^-2/2=7,4*10^-2,                  (8)

                                     С _мин=3*7,4*10^-2/3,4263=0,06 мг/100мл.                         (9)

         По уравнению прямой градуировочного графика определили, что чувствительность фотометрического определения железа (III) в белых винах равна коэффициенту а, S=а= 3.