Рис.12. Нейтронограммы алмаза и алюминия  

      Интерпретация нейтронограмм может быть произведена  при помощи уравнения рентгенографии, опуская лишь поляризационный фактор: 

(P_hkl/P₀)=(λ³r/4πl)(hρ’/ρ)(exp{-μh secθ}/sin²2θ)j_hklF²_hklN² 

где P_hkl— полная интенсивность отражения от плоскостей {hkl}, измеренная счётчиком с шириной щели r и расстоянием от образца l. Р₀— интенсивность падающего пучка, λ — длина волны нейтронов, р' — плотность порошка, р — плотность сплошного кристалла,   е^-μh — абсорбдионный фактор, θ — угол Вульфа-Брегга, j_hkl— фактор повторяемости, N — число элементарных ячеек в 1см³ кристалла и F_hkl— структурный фактор, который для случая дифракции нейтронов связан с амплитудой рассеяния соотношением F=kf_T (k для разных {hkl} разное). Так как в уравнении не учтена температурная поправка, то для получения f₀ надо измеренное значение f_T умножить на температурный фактор f₀=f_Te^W, где W—функция угла и характеристической температуры.

     Расчёт  нейтронограмм по написанной формуле проводится следующим образом:

     1) по всем данным эксперимента определяется F—структурный фактор;

     2) зная F, по формуле F=kf_T определяется f_T;

     3) по формуле f₀=f_Te^W определяется f₀.

     Из  уравнения σ=4π│f₀│² можно найти σ_ког=σ_кр

     Расчёт  нейтронограммы алюминия приведён в  таблице II. 

     

Приборы для проведения нейтронных исследований

 

     Разработка, совершенствование и использование  новых материалов составляет основу развития человеческой цивилизации. Подтверждением тому являются названия больших временных  периодов ее развития: каменный, бронзовый, железный века. Собственно, эта ситуация не изменилась и сейчас. Успех в разработке и создании новых материалов и их скорейшее внедрение в практическое использование определяет рейтинг человеческих сообществ (государств) в современной жизни.

     Наше  время характеризуется разработкой большого числа новых материалов (последними примерами тому являются высокотемпературные сверхпроводники, материалы с колоссальным и гигантским эффектом магнитного сопротивления, фуллерены и их производные, наноматериалы, фармакологические препараты различного назначения) и многочисленных технологий их производства и использования. В свою очередь, это обстоятельство стимулирует разработку новых методов исследования и модернизацию существующих; естественно, при этом огромное внимание уделяется так называемым методам неразрушающего контроля на основе проникающих излучений.

     Нейтронные  методы во многих случаях имеют принципиальное преимущество перед рентгеновскими, что делает оправданным строительство  новых дорогостоящих высокопоточных источников нейтронов. Это определяется рядом уникальных свойств нейтронного излучения:

     - высокая проникающая способность  позволяет проводить исследования  материалов при экстремальных  воздействиях на них; 

     - сопоставимость длины волны в  области тепловых энергией с  межатомными расстояниями дает возможность исследования пространственного распределения и динамических характеристик атомов в среде;

     - наличие магнитного момента у  нейтрона дает уникальные возможности  исследования магнитноактивных  сред;

     - отсутствие систематической зависимости когерентного сечения рассеяния от атомного номера элементов - это уникальная возможность исследования материалов, содержащих и легкие, и тяжелые атомы;

     - различие когерентных сечений  рассеяния разных изотопов позволяет  не только различать в материале элементы с близкими атомными номерами, но и исследовать их изотопный состав;

     - наличием изотопов с отрицательной  амплитудой когерентного рассеяния  дает уникальную возможность  контрастирования исследуемых сред, что очень часто используют  в биологии и медицине.

     На  февраль 2011 года запланирован физический пуск исследовательского нейтронного реактора ПИК под Петербургом, строительство которого началось более 30 лет назад.

     В его лабораториях для исследований по физике конденсированных сред предлагают следующую схему размещения экспериментального оборудования:

Нейтронные  дифрактометры:

D1- суперпозиционный  многосекционный порошковый дифрактометр (4 секции, 48 детекторов) высокого разрешения,

D3- многодетекторный  порошковый дифрактометр (1 банк, 48 детекторов),

D5- четырехкружный  монокристальный дифрактометр на  тепловых нейтронах,

D6- четырехкружный  монокристальный дифрактометр на  поляризованных нейтронах (горячий  источник),

D7- резервное  место для четырехкружного дифрактометра  Института Кристаллографии РАН на горячем источнике.

Спектрометры:

IN1-трехосный  кристаллический спектрометр тепловых  нейтронов,

IN3- трехосный  кристаллический спектрометр на  поляризованных нейтронах "СПИН",

MTF(IN4)- многороторный  спектрометр по времени пролета.

 

     Рассмотрим  более подробно эту приборную базу. 

     1. Суперпозиционный многосекционный порошковый дифрактометр высокого разрешения

     

     Состав  дифрактометра:  

     1 - узел образца,

     2 - блок контроля угловых положений  детекторных секций,

     3 - соединительные тяги между детекторной  секцией и угловым датчиком,

     4 - детекторная секция с 12 детекторами,

     5 - поверхность для перемещения  детекторной секции на воздушной  подушке,

     6 - конструкция для установки на  дифрактометре оборудования для  задания параметров образца.

     Ожидаемые параметры дифрактометра:

     основные  элементы, используемые в дифрактометре - фокусирующий суперзеркальный коллиматор, фокусирующий монохроматор, монитор, входной  коллиматор, собственно дифрактометр (см. рис.), защита монохроматора, защита дифрактометра, электронное оборудование;

     фокусирующий  нейтроновод - входное сечение 44x150 мм, выходное сечение 25x120 мм, покрытие - 2q_СТ Ni_n; фокусирующий монохроматор - на основе пластически деформированного Ge, отражения (115), (335), оптимальный режим (557);

     угол  выхода - 125°;

     длины волн - 0,94E, 1,43E (оптимальный режим), 1,8Å;

     поток на образце >5x10⁶ н/см²с (оптимальный режим);

     детекторная система - 48 ³Не детекторов, установленных в 4 секции по 12 детекторов в каждой с 10'-пленочными коллиматорами перед каждым детектором;

     минимальный шаг сканирования (2ϑ) - 0,01°;

     рабочий шаг сканирования (2ϑ) - 0,05°;

     угловой диапазон - 5°<20<170°(Q_max=12,5Å);

     рабочий шаг сканирования (2ϑ) - 0,05°;

     угловой диапазон - 5°<2ϑ<170° (Q_max=12,5Å), 0,35Å"<8,75Å (оптимальный режим);

     диапазон  доступных межплоскостных расстояний - 0,5 < 20 Å, 0,7 < 16 Å (оптимальный режим);

     расчетное разрешение - Dd\d @ 1,.5x10^-3;

     сбор  данных и управление -PC + электроника  в VME стандарте.  

     2. Многодетекторный  порошковый дифрактометр

     Предназначен  для исследования кристаллической и магнитной структуры поликристаллических образцов.  

     Состав  дифрактометра:

     1 - криостат,

     2 - узел контроля углового положения  банка детекторов,

     3 - детектор,

     4 - несущая плита блока детекторов,

     5 - воздушные подушки, 

     6 - коллиматор,

     7 - центрирующее кольцо. 

     Возможные параметры дифрактометра:

     основные  элементы - фокусирующий суперзеркальный  коллиматор, фокусирующий монохроматор, монитор, входной коллиматор, собственно дифрактометр (см. рис.), защита монохроматора, защита дифрактометра, электронное обеспечение;

     фокусирующий  монохроматор - 2ϑ_m = 120°, Ge - 1.35 Å < l < 2.95Å, PG - 1.45Å, 2.90Å;

     расчетное разрешение - Dd/d @ 10^-3 , оптимальный режим;

     расчётный поток на образце -

     > 2.5x10⁶ н/см²с - Ge,

     > 4x10⁶ н/см²с -PG;

     сечение пучка на образце - 2x5 см; система детектирования - 48 ³He детекторов с 48 многощелевыми пленочными коллиматорами ( 6'), установленными через 2°;

     интервал углов дифракции -80 < ϑ < 150°; дополнительное оборудование:

     - криостат -1,5 < T < 300 K,

     - печь -300 < Т < 1000 К. 
 

     3. Дифрактометр

     

     Четырехкружный  нейтронный дифрактометр предназначен для проведения структурных исследований монокристаллов.

     Изменение брэгговского угла монохроматора в диапазоне 45<2ϑ<94° обеспечит широкий выбор экспериментальных возможностей: высокую светосилу при средней разрешающей способности дифрактометра и высокое разрешение при небольшом снижении светосилы.

     В качестве монохроматоров предполагается использовать: на начальном этапе  плоские кристаллы Cu(111), Ge(111) и PG(002), а в последующем c вертикальной фокусировкой Ge(111), Ge(311), Ge(511), Cu(111), Cu(220) и PG(002), что позволит проводить измерения при длинах волн 0.8< l < 3Å.

     Состав  дифрактометра D5:

     1. Модуль образца. 

     2. c-кольцо.

     3. Привод j-оси. 

     4. Детектор.

     5. Транспорный модуль детектора.

     6. Платформа на воздушных подушках.

     7. Ловушка прямого нейтронного  пучка. 

     8. Монохроматор. 

     Детектор:

     на  начальном этапе стандартный  счетчик ³Не высокого давления, в последующем - двумерный c газовой смесью (He+Ar) и рабочим давлением 10 ат, площадью 32x32 см и пространственной разрешающей способностью 5x5 мм.

     Ожидаемый поток нейтронов на образце: не менее 10⁷ н/см²с

     Максимальный  размер пучка на образце:

     Ж 10мм.

     Углы  поворота осей четырехкружного дифрактометра:

     -20 < 2ϑ< 140°,

     -50 < w < 260°,

     -180 < j < 180°,

     -60 < c < 240°.

     Компактный  криорефрижератор позволит изменять температуру  образца в дипазоне 20-300К. 

     4. Дифрактометр

     

     Дифрактометр  поляризованных нейтронов предназначен для проведения измерений магнитных  формфакторов, распределения плотности магнитного момента в кристаллах и т.д. или может быть использован как дифрактометр неполяризованных нейтронов для проведения структурных исследований.