Физические эталоны единицы температуры

 

Для каждого  термометра ПТС-25 рассчитываются разности W4(T) – W3(T), W4(T) – W2(T), W4(T) – W1(T), для ВТС  разности W5(T) – W3(T), W5(T) – W4(T). Абсолютные максимальные расхождения функций  не должны превышать в температурном  эквиваленте ±0,5 мК.

Исследование  неопределенности ГПЭ

Согласно требованиям  ККТ, предъявляемым к национальным метрологическим институтам при  проведении ключевых сличений, точностные характеристики эталонов должны выражаться в виде суммарной стандартной  неопределенности значений температуры  реперных точек МТШ-90 и расширенной  неопределенности, определенной согласно «Руководству по оценке неопределенностей  в измерениях» (ISO/IEC Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement ,1993). Составляющие суммарной  неопределенности оцениваются при  исследовании эталона методом повторных многократных измерений (оценка типа А) или другими, не статистическими методами (оценка типа В).

Неопределенность  типа А Компонент неопределенности типа А, (ua) оценивается из результатов  многократной градуировки термометров  в реперных точках ГПЭ.

В предположении  нормального распределения результатов, соответствующая стандартная неопределенность рассчитывается как СКО среднего значения W(T) в реперных точках в  температурном эквиваленте. Данная неопределенность отражает воспроизводимость  электрических измерений, воспроизводимость  условий реализации фазового перехода, кратковременную нестабильность термометров.

Неопределенности  типа В

Выделяют следующие  источники неопределенностей типа В:

- свойства электроизмерительного  оборудования, в т. ч. нелинейность  измерительного моста;

- градуировка  образцовых мер сопротивления;

- наличие примесей  в металле реперной точки;

- наклон площадки  затвердевания;

- отклонения  в изотопном составе воды в  ампуле тройной точки воды;

- нагрев термометра  измерительным током;

- гидростатический  эффект (эффект изменения температуры  фазового перехода с глубиной  погружения термометра);

- отвод тепла  по термометру;

- отклонение  давления в ампуле реперной  точки от стандартного.

uэ – неопределенность, обусловленная электроизмерительным  оборудованием

Суммарная погрешность  электроизмерительного моста оценивается  при его разработке и испытаниях и приводится в технической документации. Если значение погрешности выражено как ско результата измерения, то соответствующая стандартная неопределенность равна этому значению. Если погрешность  выражена через предел допустимой погрешности, рассчитанный для доверительной  вероятности 99 %, то стандартная неопределенность рассчитывается s как Δ/3. Дополнительная оценка электрических шумов и  нелинейности измерительных мостов может проводиться с помощью  специальных калибраторов типа RBC, позволяющих  проводить многократные измерения  различных комбинаций стандартных сопротивлений. Так, проведенные в 1996 - 1999 г. под руководством ККТ международные ключевые сличения реализации МТШ-90 в диапазоне 83,8 –933,473 К (CCT KC-3) включали экспериментальную оценку погрешности электроизмерений с помощью калибратора RBC разработанного Р. Вайтом из Новой Зеландии. В результате для каждого моста, используемого в сличениях, были получены следующие значения: ско результата измерения отношения сопротивлений, нелинейность преобразования.

uс – неопределенность  значений образцовых мер сопротивления

Выделяют два  источника неопределенности значений образцовых мер сопротивления:

- неопределенность  градуировки мер и дрейф сопротивления  за межповерочный интервал;

- нестабильность  температуры в термостате.

Образцовые меры сопротивления, входящие в состав ГПЭ, должны проходить обязательную поверку  в лаборатории госэталонов электрических  измерений ВНИИМ один раз в  год. В свидетельстве о поверке  указывается суммарная неопределенность значения меры. Дрейф сопротивления  меры исследуется на основании периодических  градуировок. Однако, данный компонент  неопределенности учитывается только при расчете суммарной неопределенности температуры тройной точки воды. В остальных реперных точках он не принимается в расчет, т. к. неопределенность температуры определяется исходя из величины отношения сопротивлений, измеренных с применением одной  и той же образцовой меры. Для  расчета стандартной неопределенности в тройной точке воды предполагается равномерный закон распределения  вероятностей, максимальное изменение  сопротивления меры делится на √ 3 и переводится в температурный  эквивалент.

Температура в  термостате должна поддерживаться со стабильностью не хуже ±0,01 °С. Необходим  постоянный контроль температуры при  проведении измерений. В составе  эталона должны использоваться образцовые меры с температурным коэффициентом  сопротивления не более 2 10-6 Ом/°С. Нестабильность сопротивления составляет при этих условиях не более ±2 10-8 Ом.

uп – неопределенность, обусловленная наличием примесей  в металле

Оценка изменения  температуры ликвидуса ΔT металлов из-за наличия примесей, проводимая при исследовании реперных точек  является очень приблизительной. Поэтому  поправка на значение температуры реперной точки не вводится. Стандартная неопределенность рассчитывается по формуле uп = ΔT/√ 3 исходя из предположения что все возможные значения температур находятся в интервале ΔT, определенном исходя из анализа кривых затвердевания или состава примесей по сертификату (см. предыдущую главу). Распределение вероятностей равномерно.

uн – неопределенность, обусловленная наклоном площадки  затвердевания (плавления для  Ga)

Градуировка эталонных  термометров производится в течение  первых 50% площадки затвердевания. Наклон площадки вызывает неопределенность градуировочного  значения относительного сопротивления W(T). Данная неопределенность рассчитывается исходя из равномерного закона распределения  вероятностей по формуле ΔT0,5/√ 3, где  ΔT0,5 – перепад температуры на первых 50% площадки.

uв – неопределенность, обусловленная изотопным составом  воды в ампуле тройной точки  воды

Температура тройной  точки воды зависит от изотопного состава воды. Применение континентальной  воды, вместо морской, а также дистилляция  и дегазация воды во время изготовления ампул может, по данным исследований, привести к изменению температуры  тройной точки воды. Для воды, используемой в ячейках ГПЭ должен быть проведен анализ изотопного состава  и его отклонения от стандартного образца SMOW (Standard mean ocean water) и по формуле  из Технического приложения к МТШ-90 (Technical_Annex.pdf) определена поправка к  значению температуры ампулы. Источником неопределенности в этом случае является точность анализа состава воды.

uи – неопределенность, обусловленная нагревом термометра  измерительным током

Эффект нагрева  термометра измерительным током  учитывается приведением результатов  к нулевому рассеянию мощности (так  называемый нулевой измерительный  ток). Для этого проводят измерения  при двух токах I1 и I2, затем рассчитывают значение сопротивления при I=0 мА по формуле:

R0 = (I22R1 + I12R2)/ ( I22 - I12)

При тщательных, статических измерениях закон рассеяния  мощности выполняется достаточно точно. Неопределенность значения R0 зависит  от соотношения токов I1 и I2. Для оценки неопределенности проводят измерения  сопротивления термометра в реперной точке при трех значениях токов: для ПТС-25 1мА, radic; 2мА, 3 мА; для ВТС 3мА, 10мА, 10radic; 2мА. Стандартную неопределенность uи рассчитывают как максимальное расхождение значений R0 в температурном  эквиваленте, определенных по различным  комбинациям I1 и I2, деленное на √ 3.

uг – неопределенность  поправки на гидростатический  эффект

Так как чувствительный элемент термометра измеряет температуру  на глубине l от поверхности металла, результат измерения должен быть откорректирован с учетом эффекта  гидростатического давления. Соответствующая  поправка рассчитывается по формуле:

ΔT = b Δl

где b - коэффициент  гидростатического давления, Δl - расстояние от середины чувствительного элемента термометра до поверхности металла

Введение данной поправки вызывает неопределенность, связанную с неточностью определения  глубины погружения. Высота столба металла при его заплавке в  тигель может гарантироваться с  точностью примерно ±5мм. Кроме того, в том случае, когда затвердевание  идет не в строго радиальном направлении, образуется верхний слой твердого металла, и слой жидкости уменьшается. Для  расчета целесообразно брать  неопределенность глубины погружения ±10 мм.

uт – неопределенность, обусловленная неравномерностью  температуры в тигле и теплоотводом  по термометру.

Перепад температуры  на длине тигля, который измеряется при исследовании реперных точек  методом постепенного, ступенчатого погружения платинового термометра в канал ампулы во время затвердевания, дает комбинированную информацию о  равномерности распределения температуры  в печи и о теплообмене термометра с окружающей средой.

В идеальном  случае полученная характеристика погружения должна соответствовать теоретической  кривой, описывающей изменение температуры  от гидростатического давления. Максимальное отклонение экспериментальной характеристики от теоретической на длине чувствительного  элемента берут за предельную оценку при расчете неопределенности из-за теплоотвода. Стандартную неопределенность вычисляют исходя из равномерного распределения  вероятностей делением максимального  отклонения на √ 3.

uд – неопределенность, обусловленная отклонением давления  в ампуле реперной точки от  стандартного.

Температура реперной точки согласно МТШ-90 должна определяться при давлении газа над поверхностью металла 1 атм. (101325 Па). Однако, реальное давление, особенно в закрытых капсулах, может отличаться от стандартного. Неопределенность температуры реперной точки, связанная с давлением  газа, определяется по формуле:

ΔT = a Δp

где a - коэффициент  давления, Δp – неопределенность давления.

Предельная оценка неопределенности давления для закрытых ампул берется равной ±100 Па. Для  открытых ампул неопределенность давления газа зависит от системы регулирования  давления и точности используемых манометров.

Методика определения  температур реперных точек металлов предполагает использование не абсолютных значений сопротивления термометров, а относительных сопротивлений W(T) = R(T)/R(0.01). Таким образом, стандартная  неопределенность воспроизведения  тройной точки воды является компонентом  бюджета неопределенности температуры  других реперных точек. Расчет данного  компонента неопределенности проводится по формуле:

uв = W(T) uттв

где W(T) - относительное  сопротивление термометра в реперной точке, uттв - суммарная неопределенность температуры тройной точки воды. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Список  используемой литературы.

1. Алиева Ф.З.  Новый платиновый термометр сопротивления  для измерения высоких температур.// Измерительная техника.- 1964.- N 6 –  с.21-22.

2. Алиева Ф.З., Ефимова О.С., Фаянс А.Х. Измерение  температуры в интервале 419,58 –  1064,43 °С платиновыми термометрами  сопротивления // Измерительная техника.- 1968.- N 12 – с.20-25

3. Мирлин А.Д., Моисеева Н.П. Методика описания  интерполяционной зависимости платиновых  термометров сопротивления в  диапазоне 0-962 °С. // Измерительная  техника.- 1990.- N 4 – с.34-36.

4. Походун А.И.  Новая температурная шкала и  проблемы повышения точности  температурных измерений.// Измерительная  техника.- 1992.- N 5 – с.31-33.