Физические эталоны единицы температуры

КАЗАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ  им. А.Н. ТУПОЛЕВА 

Кафедра Радиоэлектроники и информационно-измерительной  техники 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Реферат

По дисциплине: Спец.раздел физики

На тему: Физические эталоны единицы температуры 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Выполнил:  Ахмадуллин Т.Р.

Группа 5371

Проверил: Султанов Э.И. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Казань 2010

Содержание. 

1. Введение…………………………………………………………………………… 3
2. Принцип действия………………………………………………………………… 4
3. История создания и совершенствования ГПЭ единицы температуры…………7
4. Методика исследования эталона………………………………………………….9
5. Список используемой литературы………………………………………………20

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Введение.

Государственный первичный эталон единицы температуры (ГПЭ), как и эталоны других физических величин, представляет собой объект государственной важности, от сохранности  ГПЭ и его работоспособности  фактически зависит точность измерения  температуры в России. Сведения о  конкретных приборах, входящих в состав эталона, всегда считались в информацией, публикация которой в открытой печати не желательна. Мы не приводим в данном разделе описаний конкретных установок, входящих в состав ГПЭ, а приводим принцип действия эталона, историю  его создания и методики его исследований, хорошо известные в мире, основанные на опубликованных материалах. Надеемся, что данный раздел будет интересен  ученым-хранителям рабочих эталонов и всем, кто занимается контактными  прецизионными измерениями температуры. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Принцип действия.

Государственный первичный эталон единицы температуры  в диапазоне 0 – 961,78 °С (область контактной термометрии) представляет собой комплекс аппаратуры для воспроизведения  Международной температурной шкалы  МТШ-90 с наивысшей в Российской Федерации точностью. Эталон предназначен для хранения единицы температуры, проведения международных ключевых сличений, и для передачи размера  единицы температуры рабочим  эталонам региональных и ведомственных  метрологических центров.

МТШ-90 является практической температурной шкалой, которая определяет методы и инструменты, позволяющие с высокой точностью  и воспроизводимостью определять значения температуры, которые являются близкой  аппроксимацией термодинамической  температурной шкалы. Расхождение  значений температур, полученных с  помощью независимых реализаций МТШ-90, значительно меньше неопределенности измерения термодинамических температур.

Основные реперные точки шкалы МТШ-90 осуществляются как точки плавления, затвердевания  и тройные точки чистых веществ. Тройная точка – такое состояние  вещества, при котором твердая, жидкая и газообразная фазы находятся в  тепловом равновесии. Точка плавления  или затвердевания – такое  состояние вещества, при котором  происходит равновесный фазовый  переход от твердого к жидкому  состоянию вещества (или наоборот) при внешнем давлении 101325 Па. Для  абсолютно чистого вещества температура  границы жидкой и твердой фазы при равновесном фазовом переходе не зависит от того, какая процедура  используется: затвердевание или  плавление вещества. Для веществ  с чистотой менее 99,99999% метод медленного затвердевания приводит к более  точным и воспроизводимым результатам, т.к. процесс плавления зависит  от условий предыдущего затвердевания. По этой причине МТШ-90 устанавливает  в качестве реперных точек преимущественно  точки затвердевания, за исключением  точки плавления галлия, для которой  трудно реализовать процесс затвердевания  из-за большого переохлаждения, присущего  этому металлу. Для реализации реперных точек шкалы на современном уровне точности необходимо использовать металлы  чистотой не ниже 99,9999%.

В таблице приведены  основные реперные точки, входящие в  состав ГПЭ единицы температуры  в диапазоне 0 – 961,78 °С.  
 
 

 

Процессы плавления  и затвердевания металлов реализуются  в специальных ячейках. Металл заплавляется в тигли, изготовленные из графита  высокой плотности и чистоты. Тигли помещаются в капсулы из пирекса или кварца, заполненные  инертным газом (обычно аргоном или  гелием). При изготовлении ячейки важно  не допустить попадания кислорода  и паров воды в металл, обеспечить высокую чистоту инертного газа и всех, используемых при заплавке металла материалов. Повышение точности реализации реперной точки достигается  применением ячеек открытого  типа, в которых давление газа в  капсуле может регулироваться и  поддерживаться равным 101325 Па в течение  фазового перехода. Для реализации точки плавления галлия используется ячейка из фторопласта высокой чистоты.

Для осуществления  плавления и затвердевания металлов применяются печи и термостаты. Основное требование - обеспечение равномерного температурного поля на длине тигля  с металлом, что необходимо для  правильного формирования и продвижения  границы двух фаз. При температурах выше 600 °С рекомендуется использовать печи с тепловыми трубами, при  более низких температурах могут  использоваться печи с тремя нагревателями  без тепловых труб. Современные требования к реализации реперных точек национальными  метрологическими лабораториями, изложенные в последних документах ККТ, следующие: изменение температуры на длине  тигля при температуре на несколько  градусов ниже затвердевания - не более 10 мК; вертикальный градиент температуры  в металле на длине чувствительного  элемента термометра - не более изменения, обусловленного эффектом гидростатического  давления; постоянство температуры  на протяжении 75% площадки затвердевания - в пределах 1 мК; снижение температуры  площадки относительно максимума за 50% фазового перехода - несколько десятых  мК; продолжительность площадки затвердевания - не менее 10 часов.

Интерполяционным  прибором МТШ-90 в диапазоне 0 - 961,78 °С является эталонный платиновый термометр  сопротивления. Чувствительный элемент  термометра представляет собой тонкую платиновую спираль, закрепленную без  напряжений на каркасе из изоляционного  материала (обычно кварца). Важнейшими требованиями к термометру являются высокая чистота платиновой проволоки, свободное расширение проволоки при нагреве и охлаждении, высокое сопротивление изоляции при температурах выше 800 °С. В зависимости от диапазона температур используются два типа эталонных термометров: термометры для средних температур (ПТС) от 0 °С до 660,323 °С и высокотемпературные термометры (ВТС) от 660,323 до 961,78 °С. ВТС отличаются от ПТС большим диаметром платиновой проволоки, меньшим номинальным сопротивлением, что снижает эффект шунтирования чувствительного элемента изоляцией каркаса при высоких температурах.

На стабильность термометра оказывают влияние поверхностные  и внутрикристаллические физико-химические процессы, происходящие в платине. Разработаны  специальные методики работы с термометрами в различных диапазонах температур. Одна из основных рекомендаций - медленное  охлаждение термометра от температур, превышающих 600 °С, с целью обеспечения  равновесного распределения вакансий и дефектов кристаллической решетки.

В шкале МТШ-90 установлен метод построения интерполяционной функции платинового термометра с использованием стандартной функции  и функции отклонения. Термометрическим параметром является относительное  сопротивление термометра W(T), определяемое как отношение сопротивления  термометра при температуре Т  к его сопротивлению в тройной  точке воды. При градуировке термометра определяют его относительное сопротивление  в реперных точках шкалы.

Стандартная функция  термометра представляет собой полином  девятой степени с известными коэффициентами Wref(T). Функции отклонения ΔW(T) различны для разных поддиапазонов  температур. Их коэффициенты рассчитываются по результатам градуировки термометра в реперных точках. Интерполяционная функция термометра определена как  сумма функций: W(T) = Wref(T) + ΔW(T).

В положении  о шкале МТШ-90 установлены следующие  требования к эталонному платиновому  термометру для диапазона 0-961,78 °С:

W(Ga) ≥ 1.11807

W(Ag) ≥ 4,2844

Первое требование отражает высокую чистоту платиновой проволоки, второе требование определяет минимальное допустимое сопротивление  изоляции каркаса.

Состав Государственного первичного эталона температуры  изменяется в связи с изменением Международной температурной шкалы, совершенствованием платиновых термометров  и аппаратуры для осуществления  реперных точек шкалы.

История создания и совершенствования ГПЭ  единицы температуры.

Первичный эталон единицы температуры создан в  период с 1955 по 1971 в ВНИИМ им. Д. И. Менделеева и утвержден в качестве Государственного эталона 28 декабря 1972 г. Изменение состава эталона  проходило в 1992 г. Номер ГПЭ по Госреестру ГЭТ 34-92. В связи с введением  новой международной температурной  шкалы МТШ-90 состав эталона был  изменен также в 1998 г.

Создание и  совершенствование эталона единицы  температуры является основной научной  работой термометрической лаборатории  ВНИИМ на протяжении всего периода  существования лаборатории.

В период 1949 - 1960 г.г. с целью повышения точности реализации практической температурной  шкалы разработаны и исследованы  равноделенные ртутные стеклянные термометры с ценой деления 0,01 °С для диапазона 0 ... 300 °С. Основными  исполнителями работ были Б. Н. Олейник, Ф. З. Алиева, В. П. Простаков, Н. З. Долгий.

В 1950 - 1954 г.г. в  лаборатории под руководством Ф. З. Алиевой проводились работы по повышению точности воспроизведения  и передачи единицы температуры  в точке 0 °С. Вместо опорной точки  таяния льда, применявшейся ранее, разработана, изготовлена и исследована ампула тройной точки воды.

В 1955 - 1964 г.г. исследовалась  возможность повышения точности электрических измерений, применяемых  в термометрии. Разработаны герметизированные  золото-хромовые меры электрического сопротивления не кратные десяти, что исключило введение поправок на декады потенциометра. В качестве электроизмерительной аппаратуры применены  семидекадные мосты.

В 1960 - 1970 г.г. для  повышения точности воспроизведения  и передачи размера единицы температуры  в диапазоне 400 - 1100 °С вместо платинородий - платиновых термопар разработаны  высокотемпературные платиновые термометры сопротивления. Работа проводилась  при участии Ф. З. Алиевой, В. П. Чекулаева, Б. Н. Олейника., И. И. Киренкова.

В период с 1970 по 1977 г.г. с целью оснащения территориальных  органов Госстандарта в лаборатории  были разработаны, изготовлены и  переданы для серийного производства термостатные установки с водяным, масляным и оловянными теплоносителями. Термостаты были предназначены для  массовой поверки контактных термометров  в диапазоне от 0 до 600 °С. В работе принимали активное участие К.Г. Черкасова, В. П. Чекулаев, А. А. Хонсуваров, Е. В. Хованская.

В 1985-1990 г.г под  руководством С.А. Иванова был разработан и выпущен в серийное производство автоматизированный комплекс для реализации реперных точек шкалы, включающий новые  печи с тремя нагревателями и  систему управления режимом их работы САУРТ. Такими печами начали оснащаться все региональные метрологические  центры.

В 1990-1998 г.г. основным научным направлением являлась разработка и исследование эталонных платиновых термометров сопротивления. Были проведены  Государственные приемочные испытания  эталонных термометров ПТС-10М  и ВТС, разработаны методики их применения и поверки, утверждены соответствующие  стандарты. Активное участие в исследованиях  принимали А.И. Походун, В.А. Ереминский, Е.В. Хованская, Н.П. Моисеева. Ряд работ, проведенных в 1990-1992 г.г. во ВНИИМ  и НИСТ, подтвердил возможность применения российских ВТС в диапазоне выше 961,78°С - установленного МТШ-90 предела  для платиновых термометров. Были исследованы  и внедрены методики аппроксимации  шкалы до 1084 °С.