Несколько более сложный химический способ обнаружения сивушного масла  в пробе: в 50 мл исследуемого спиртового напитка влить 3—4 мл 10%-го едкого калия (КОН), затем выпарить до десятой части первоначального объема и добавить серной кислоты. В результате появляется специфический запах «сивухи». Можно добавить в пробу водки немного азотнокислого серебра и выставить пробу на солнечный свет; появление черного осадка указывает на присутствие в ней сивушного масла.

    В основе стандартного метода (ГОСТ 5964-82 «Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа») определения сивушных масел лежит реакция между присутствующими в пробе высшими спиртами с раствором салицилового альдегида и серной кислоты, дающая окрашенные продукты реакции. Испытания проводят следующим способом.

    В две пробирки емкостью по 45 мл вносят по 10 мл особо чистой серной кислоты  и осторожно по стенкам пробирок приливают несколько капель (3—4) 1%-го раствора салицилового альдегида в бессивушном и безальдегидном спирте. Затем в одну пробирку приливают 5 мл исследуемого спирта, а в другую — 5 мл типового раствора смеси высших спиртов (амилового, бутилового, пропилового, гексилового и т.д.). Пробирки закрывают пробками, содержимое перемешивают и выдерживают при температуре 20°С в течение 20 мин. Затем визуально сравнивают окраски контрольного и опытного растворов в пробирках, помещая их на белый фон. Окраска испытуемого спирта при отсутствии в нем сивушных масел должна быть менее интенсивной, чем окраска контрольного раствора. Сравнить интенсивность окраски растворов можно с помощью фотоэлектроколориметра (типа ФЭК-26М) в зеленом свете. С помощью фотоэлектроколориметра возможно на основании предварительно полученной калибровочной кривой зависимости интенсивности окраски раствора от концентрации высших спиртов определить процентное содержание сивушных масел в исследуемой пробе спирта или водки.

    Способ  обнаружения спирте альдегидов и кетонов основан на их способности окрашивать раствор фуксина, предварительно обесцвеченный сернистой кислотой, в розово-фиолетовый цвет. Для приготовления обесцвеченного раствора фуксина 0,22 г основного фуксина растирают в ступке с небольшим количеством дистиллированной воды (5—6 капель), смесь переносят без потерь в мерную колбу и добавляют до 150 см3 дистиллированную воду температурой 95—98°С. Для полного растворения фуксина колбу помещают в водяную баню (95—98°С) на 1 ч. Затем раствор охлаждают до 20°С и помещают в темную склянку, доводят объем до отметки 400 см3, приливая дистиллированную воду, добавляют 20 см раствора сернистого натрия (пиро-сернокислого натрия) плотностью 1,290 г/см3 и 3 см концентрированной серной кислоты плотностью 1,830 г/см3. Приготовленный раствор выдерживают 12 ч при температуре 8— 10°С, а затем используют для проведения анализов. (Срок хранения реактива 2 месяца.)

    Наличие альдегидов в спирте определяют в  водно-спиртовом растворе с общей  долей спирта 40%.

    Исследуемую пробу 20 см3 наливают в пробирку, добавляют 1 см3 приготовленного заранее фуксинсернистого раствора с массовой долей уксусной кислоты 2%. Пробирку закрывают пришлифованной пробкой и содержимое перемешивают. Затем к содержимому пробирки добавляют еще 2 см фуксинсернистого реактива, снова перемешивают и помещают в водяную баню при температуре 20°С на 30 мин,

    В результате реакции образуется комплексное  соединение, имеющее красно-фиолетовую окраску, интенсивность которой  при длине волны 536 нм, измеренной с помощью спектрофотометра, может быть использована для количественной оценки содержания альдегидов в спиртосодержащих растворах.

    Таким образом, от качества спирта в первую очередь зависит характеристика продукции, производимой с его использованием.

    2 Анализ результатов экспертизы этилового спирта

2.1 Постановление о назначении экспертизы этилового спирта

     Экспертиза товаров, транспортных средств или документов, содержащих сведения о товарах и  транспортных средствах либо о совершении операций (действий) в отношении  их, назначается в случаях, если при осуществлении таможенного контроля для разъяснения возникающих вопросов необходимы специальные познания.

     Экспертиза проводится экспертами таможенных лабораторий, а  также иных соответствующих организаций  или другими экспертами, назначаемыми таможенными органами. В качестве эксперта может быть назначено любое лицо, обладающее необходимыми специальными познаниями для дачи заключения. Для проведения экспертизы эксперт привлекается на договорной основе. При назначении экспертизы по инициативе декларанта либо иного заинтересованного лица указанные лица вправе представить таможенным органам предложения по кандидатуре эксперта.

     Срок проведения экспертизы не должен превышать:

       - сроки временного хранения, если выпуск товаров не осуществляется до получения результатов экспертизы;

     - шесть месяцев, если экспертиза проводится в отношении транспортных средств;

     - один год в иных случаях.

     Должностное лицо таможенного  органа обязано ознакомить декларанта или иное лицо, обладающее полномочиями в отношении товаров, если оно известно, с постановлением о назначении экспертизы и разъяснить его права, предусмотренные статьей 382 настоящего Кодекса, о чем делается соответствующая отметка в постановлении, удостоверяемая указанным лицом либо его представителем.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ ТАМОЖЕННАЯ СЛУЖБА

Дальневосточное таможенное управление

Владивостокская таможня

(наименование  таможенного органа)

ПОСТАВНОЛВЕНИЕ

 

ст. там. инспектор отдела товарной номенклатуры и торговых ограничений Владивостокской таможни А. К. Балашов

(должность,  фамилия, инициалы должностного  лица, наименование таможенного  органа)

при осуществлении  таможенного контроля установил, что возникли сомнения и вопросы по классификационному коду ТН ВЭД России, заявленного декларантом

(проведения экспертизы или номер приказа, распоряжения ФТС России, номер ТД)

Принимая  во внимание, что при осуществлении  таможенного контроля необходимо исследовать ряд вопросов, требующих специальных познаний, руководствуясь статьей 378 Таможенного кодекса Российской Федерации (далее – ТК России), принял решение:

1. Назначить  проведение   идентификационной экспертизы,

(наименование  экспертизы)

поручив ее  Колпакову В.И. , имеющему специальность товаровед

(наименование  экспертного учреждения; если экспертиза  проводится вне экспертного учреждения  –

 

продовольственных товаров, стаж работы по специальности 7 лет, а также право производства

фамилия, инициалы эксперта, специальность, стаж работы по ней, должность, ученая степень)

 

идентификационных   и   товароведческих   экспертиз   связанных  с установлением физических

 

и     химических  свойств,   количественного  и   качественного   состава   товара,   позволяющих однозначно  идентифицировать  товар                                                                                                 и                                   

2. Срок проведения  экспертизы  с 5 декабря 2008 года по 5 января 2008 года

(устанавливается с учетом трудоемкости экспертизы или по согласованию с начальниками ЦЭКТУ, ЭКС)

3. Поставить  перед экспертом(ми) вопросы:

1) Соответствует ли товар заявленному наименованию?

 

4. В распоряжение  эксперта(ов) представить:  3 образца по 1 бутылке емкостью 0,5 дм3

(перечень  проб, образцов с приложенной  к ним документацией)

Пробы помещены в прозрачный целлофан, обвязанный шпагатом, концы которого скреплены  пломбой, которая опечатана ярлыком  сохранности  с 

 

 подписями  понятых, а также с мастичным оттиском круглой печати

 

Владивостокской таможни.

 

В качестве товаросопроводительных документов представлены копия ГТД № 10721100/041208/006322

 

5. Поручить   Григорьеву П.С. разъяснить эксперту его права Колпакову В.И.

(кому  именно)

и ответственность.

Должностное лицо           гл. гос. там. инспектор Балашов А. К.

(должность,  специальное звание, фамилия, инициалы, подпись)

Служебный телефон  должностного лица, назначившего экспертизу:  29-45-45

 

Адрес таможенного  органа:  г. Владивосток, ул. Светланская, 28

2.2 Акт взятия проб  и образцов

     Должностное лицо таможенного  органа при проведении таможенного  контроля вправе брать пробы или  образцы товаров, необходимые для  исследования. О взятии проб или  образцов составляется акт по форме, определяемой федеральным органом исполнительной власти, уполномоченным в области таможенного дела. Второй экземпляр указанного акта подлежит вручению лицу, обладающему полномочиями в отношении товаров, если оно установлено, или его представителю.

     В необходимых случаях  взятие проб или образцов производится с участием эксперта или специалиста.

     Пробы или образцы  товаров, находящихся под таможенным контролем, с письменного разрешения таможенного органа могут также  брать декларанты, лица, обладающие полномочиями в отношении товаров, их представители, лица, указанные в пункте 1 статьи 398 Таможенного Кодекса, и сотрудники других государственных органов.

     Пробы или образцы  берутся в минимальных количествах, обеспечивающих возможность их исследования.

     Декларанты, лица, обладающие полномочиями в отношении товаров, и их представители вправе присутствовать при взятии проб или образцов товаров должностными лицами таможенных органов и сотрудниками других государственных органов.

     Взятие проб или  образцов товаров в указанных  случаях проводится в присутствии не менее двух понятых.

     Таможенные органы должны быть поставлены в известность  о результатах проведенного исследования проб или образцов товаров, взятых другими  государственными органами, и уведомлять о них лиц.

     По окончании исследования пробы или образцы товаров возвращаются их владельцу, за исключением случаев, когда такие пробы или образцы подлежат уничтожению или утилизации в соответствии с законодательством Российской Федерации, а также когда расходы на возврат проб или образцов превышают их стоимость.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ ТАМОЖЕННАЯ СЛУЖБА

Дальневосточное таможенное управление

Владивостокская таможня

(наименование  таможенного органа)

 

    Балашов Андрей Константинович, гл. гос. там. инспектор отдела ТН ВЭД и ТО