Соединения алюминия

 

 

1.4.Термическая обработка алюминиевых сплавов

 

Термическая обработка слитков и деформированных полуфабрикатов является мощным средством воздействия на их структуру и свойства. Большое разнообразие структур, которые могут быть получены в алюминиевых сплавах после различной термообработки, - результат различной степени отклонения сплавов от термодинамически равновесного состояния при комнатной температуре.

Для алюминиевых сплавов широкое распространение в металлургическом производстве получили три основных вида термообработки: отжиг, закалка, старение [10]. Далее объяснения понятия отжига не будет приведено, так как в данной курсовой работе отжиг не проводится.

 

1.4.1. Упрочняющая термическая обработка (закалка и старение)

 

               Известен способ термической обработки сплава АК4-1, который заключается в закалке с температуры 530±5°С, выдержке при этой температуре, охлаждении в воде с температурой 10-40°С и последующем старении при температуре 190°С 7 часов.

              Цель закалки — получить в сплаве предельно неравновесное фазовое состояние (пересыщенный твердый раствор с максимальным содержанием легирующих элементов). Такое состояние обеспечивает, с одной стороны, непосредственное повышение (по сравнению с равновесным состоянием) твердости и прочности, а с другой стороны, возможность дальнейшего упрочнения при последующем старении. Закалку применяют для сплавов, претерпевающих фазовые превращения в твердом состоянии.[11]

              Закалка без полиморфного превращения - это термическая обработка, фиксирующая при более низкой температуре состояние сплава, свойственное ему при более высокой температуре.

              После закалки АК4-1 становится более твердым и прочным, улучшаются показатели обрабатываемости изделий, но ухудшаются ударная вязкость и пластичность.

   Перерыв между закалкой и искусственным старением у сплава АК4-1 практически не влияет на его механические свойства.

           Для избежания поводок и коробления закалку изделий сложной формы и конфигурации из сплавов системы А1—Си—Мg можно производить в горячей воде, при этом механические свойства изменяются незначительно.

              Старение – это термическая обработка, при которой в сплаве, подвергнутом закалке без полиморфного превращения, главным процессом является распад пересыщенного твердого раствора . [4]

              Упрочнение при любых температурах старения происходит во времени. Выдержка необходима для развития диффузионных процессов, лежащих в основе распада пересыщенного твердого раствора. [4]

             Повышенные температуры искусственного старения обеспечивают более высокий предел текучести при пониженной пластичности и удовлетворительную коррозионную стойкость сплавов.

              В процессе старения при 180,195,200,210 и 220°С достигаются максимальные значения и и минимальная пластичность. Поэтому отношение / имеет максимальное значение (0,9). Электросопротивление резко падает, что указывает на интенсивный процесс выделения метастабильной фазы из твердого раствора. Электронно-микроскопические исследования показывают, что распад твердого раствора при этих температурах протекает по всем зернам и с выделением фазы в виде пластинок.

              При 150,160 и 170°С за время старения от 1 до 96 ч наблюдается постепенное повышение прочностных свойств без достижения максимальных значений и некоторое снижение относительного удлинения.

              Отношение / возрастает и становится равным 0,7. Удельное электросопротивление несколько снижается. Распад твердого раствора становится более интенсивным, что указывает на дальнейшее развитие фазового старения. Однако при 150-170°С сохраняется неравномерность распада. .[17]

               На рисунке 6 приведены кинетические кривые старения сплава АК4-1.

Рисунок 6. Кинетические кривые старения сплава АК4-1 при температурах, °С

1-100;2-120;3-130;4-150;5-160;6-170;7-180;8-190;9-200;10-210;11-220 [17]

 

                      Анализ этих данных в свете положений, развиваемых И.Н.Фриляндером, показывает, что кривые старения при 100,120,130°С после выдержек, начиная с 1 ч. и кончая 7 сут., характеризуются весьма слабым повышением временного сопротивления и предела текучести и практически не изменяющимся относительным удлинением. Отношение / имеет сравнительно низкие значения (0,60-0,65). [17]

 

1.5. Постановка задач исследования

 

           Анализ литературных данных показывает, что алюминиевый сплав АК4-1 являетсяперспективным материалом для исследования.

 В связи с этим целью работы является изучение  структуры сплава АК4-1 в трех  состояниях:  исходной структуры (поставки) и после термической обработки: закалки и старения.

         Для решения поставленной цели решались следующие задачи:

1. Изучение химического состава   оптико-эмиссионным  методом 

2. Измерение микротвердости образцов   сплава АК4-1 в трех состояниях.

3. Исследование структуры образцов  сплава АК4-1

 

2. Материал и методики  исследований

2.1. Материал исследования

 

Материалом исследований является алюминиевый деформируемый сплав АК4-1 в 3-х состояниях:

   - исходный образец 

   - закаленный образец ( закалки 530 °С±5°С,1 час),

   - стандартная обработка(закалка 530°С±5°С ,1 час + старение 7ч при 190°С )

Рисунок 7. Схема термической обработки

 

2.2.Методы эксперимента

2.2.1. Методики подготовки образцов для микроструктурных

исследований

 

Для металлографических исследований из полученных образцов изготавливали микрошлифы. Подготовка микрошлифов включала следующие этапы:

    1) Механическая обработка.

Шлифовка проводилась на корундовых кругах различной зернистости с постепенным переходом от грубого к более мелкому абразиву. При переходе к следующему номеру круга со шлифа тщательно удаляли наждачную пыль, а направление шлифовки меняли на 90°. При этом добивались полного устранения рисок от предыдущего более грубого круга.

   2) Полировка.

    Полировка осуществлялась на алмазных пастах, нанесенных на фотобумагу, с постепенным уменьшением ее зернистости от 7/5 до 2/0. При переходе к последующему номеру пасты со шлифа тщательно удаляли остатки пасты при помощи ацетона, а направление полировки меняли на 90°.

 

 

2.2.2.Методика травления сплава

 

Травление алюминиевого сплава АК4-1 проводилось с помощью травителя Келлера, который состоит     из 0,5· HF + 2,5· HN + +1,5· HCl +1· O [16].  Выдержка образцов в травителе длилась 20 сек, далее образец промывался в дистиллированной ванне.

 

 

 

2.2.3. Методика  определения микротвердости

 

Микротвёрдость [microhardness] - это твёрдость отдельных фаз и структурных составляющих, твёрдость внутри отдельных зёрен, тонкого поверхностного слоя (после химико-термической обработки) и тонких листов и фольги. Микротвёрдость измеряется вдавливанием алмазной пирамидки под нагрузкой менее 2 н (200 гс). Выбор участка для испытания микротвёрдости и определение размеров отпечатка производят под микроскопом, затем по специальным таблицам пересчитывают на так называемое число твёрдости — отношение нагрузки к площади поверхности отпечатка. Прибор для определения микротвёрдости обеспечивает возможность выбора участка микроструктуры, где будет произведено вдавливание; благодаря малым размерам отпечатка можно измерять микротвёрдость отдельных фаз или даже отдельных зёрен. Данные о микротвёрдости используют для изучения неоднородности распределения растворимых примесей по зерну, исследования пластической деформации, построения диаграмм фазового равновесия и т.п.[14]

Микротвердость  определяли на приборе Micromer 51a, при нагрузке 100 г. и выдержке 10 секунд. В соответствие с ГОСТ 2999-75 значение твердости по Виккерсу (HV) вычисляли по формуле

                          

,                             (1)

где F – нагрузка, Н;

D – среднее арифметическое значение длин обеих диагоналей отпечатка после снятия нагрузки, мм;

α– угол между противоположными гранями пирамиды при вершине, равный 136˚.

 

 

2.2.4. Метод оптико-эмиссионной спектрометрии

 

Химический анализ проводили на оптико-эмиссионном спектрометры (ОЭС) Q4 TASMAN с системой регистрации на CCD-детекторах ( ПЗС  детекторах). Анализ проводили  четыре раза.

 

2.2.5. Методы определения среднего размера зерна

 

Количественный анализ структуры производили при помощи программы Grain Size.

Размеры структурных элементов оценивали по методу случайных секущих. Средний размер зерна (d) определяли в соответствии с ГОСТ 21.073.3-75:

                                                                                                                   (2)

где,  l - длина секущей, мкм;

 m - число точек пересечения секущей с границами зерен.

Абсолютную статистическую погрешность значений определяли как

                                                                                                     (3)

где, s(а) - среднее квадратичное отклонение арифметической выборки; t - нормированное отклонение, связанное с доверительной вероятностью Р.

                                                                                             (4)

где, n - число выборок;

ai - средние арифметические значения в каждой выборке;

a0 - средняя арифметическая всех выборочных средних;

К - поправочный коэффициент, зависящий от объема выборки.

Определение характеристик микроструктуры проводили с вероятностью Р = 0,9, при этом абсолютная ошибка измерений на превышала 5 %.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3. Результаты исследований

3.1 Результаты оптико-эмиссионного анализа

 

Оптико-эмиссионный анализ показал, что элементный состав исследуемого сплава АК4-1 имеет пониженное содержание меди, по сравнению с ГОСТ (табл.1). [6].

Таблица№2.Результаты оптико-эмиссионного метода

	Fe	Si	Mn	Ni	Cr	Ti	Al	Cu	Mg	Zn
По ГОСТу  4784-97	0.8 - 1.4	до   0.35	до   0.2	0.8 - 1.4	до   0.1	0.02 - 0.1	93.05 - 95.28	1.9 - 2.7	1.2 - 1.8	до   0.3
Наш образец	1.095	0.156	0.058	0.64	0.082	0.054	95.56	0.821	1.53	0.016

 

 

3.2. Результаты определения микротвердости

 

            Анализ микротвердости показал, что микротвердость сплава в состоянии поставки 1155 МПа выше по сравнению с закаленным образцом 776 МПа, что говорит о  том, что  исходные образцы  были уже сильно деформированы (таб.3). У образцов после стандартной обработки микротвердость  повысилась до 1394 МПа, предположительно за счет  образования зон Гинье -Престона.

            Ниже приведена таблица численных значений микротвердости в трех состояниях: поставка , закалка , старение.

 

Таблица 3.Среднее значение микротвердости

Поставка		После закалки		После старения
Поперечное сечение	115 ±4,75	Поперечное сечение	78 ±7,36	Поперечное сечение	139 ±4,84
Продольное сечение	111 ±6,21	Продольное сечение	75 ±6,8	Продольное сечение	140 ±4,96

 

 

 

 

 

 

 

3.2.1.График микротвердости состояния  поставки

         

              На рисунке 9 представлен график твердости состояния поставки в продольном сечении.

Рисунок 9. График твердости состояния поставки (продольное сечение)

 

 

3.2.2.График микротвердости после  закалки

 

                На рисунке 10 представлен график твердости после закалки в продольном сечении.

 

Рисунок 10. График твердости после закалки (продольное сечение)

 

 

 

 

 

 

 

 

3.2.3.График твердости после старения

 

              На рисунке 11 представлен график твердости после старения в продольном сечении.

Рисунок 11. График твердости после старения (продольное сечение)

 

 

3.3.Результаты исследования структуры в электронном                                      микроскопе

 

           Анализ структуры показал, что размер зерен исходного образца равен 69 мкм, образца после закалки равен 104 мкм, а после  стандартной обработки - 100 мкм. На всей микроструктурах  отчетливо видны выделения  второй фазы. Последующее старение приводит к более интенсивному выделению частиц  второй фазы.