Металлургический контроль качества

Для травления шлифов применяют различные реактивы; Микрошлиф  погружают полированной поверхностью в реактив и через некоторое  время (вынимают; если полированная поверхность  шлифа становится при этом слегка матовой, травление считают законченным, и шлиф промывают водой; после  этого высушивают шлиф спиртом, аккуратно  прикладывая к нему лист фильтровальной бумаги. В случае быстрого окисления шлиф немедленно промывают спиртом.

Электронная микроскопия

Появление электронного микроскопа, имеющего разрешающую способность, в десятки раз большую, чем  световой микроскоп, позволило подробно изучить такие важные элементы структуры, как выделения второй фазы при  старении пересыщенных твердых растворов  и, в частности, при отпуске закаленной стали, однодоменные ферромагнитные включения в высококоэрцитивных сплавах, структуру межкристаллитных прослоек и т. д.

Ряд объектов исследования структуры металлов можно  рассматривать непосредственно  в электронном микроскопе. Это тонкие (~ 0,1 мкм) металлические (главным образом конденсированные из паров) и окисленные пленки, частицы осадков, выделенных для фазового анализа, металлургические дымы, частицы порошков для порошковой металлургии и т. д. Дисперсные порошковые объекты наносят или непосредственно на медные или никелевые сеточки (150–300 меш) или на тонкие плоские пленки-подкладки, укрепленные на таких же сеточках.

Косвенное исследование структуры  металлов с помощью  слепков (реплик)

В большинстве случаев  металлографический образец «непрозрачен»  для электронов. Поэтому с помощью  электронного микроскопа просвечивающего  типа невозможно изучать его структуру  непосредственно и приходится прибегать  к косвенному методу исследования.

Косвенное изучение структуры проводится с помощью  пленок-слепков толщиной порядка 10–100 нм, воспроизводящих рельеф поверхности протравленного шлифа.

В зависимости от сложности структуры нужно использовать в той или иной степени все  возможности для получения объективных  данных о происхождении тех или  иных деталей рельефа, передаваемых слепком.

Методы  получения слепков

Метод конденсации из паров. На поверхности исследуемого шлифа конденсируют тонкий слой определенного вещества из его паров. Эта операция производится в вакуумной установке (рис. 2.3), имеющей под съемным колпаком устройство для крепления образцов и испаритель — коническую спираль из вольфрамовой проволоки диаметром 0,3–0,5 мм, включенную в цепь понижающего трансформатора на 200–400 Вт при 25 А.

В качестве веществ для образования пленки применяют кварц, закись кремния, алюминий, титан, сплав алюминия с бериллием (60 %), углерод и др. Несколько миллиграммов выбранного материала помещают в испаритель и по достижении вакуума 0,013 Па в испаритель включают ток (от 10 до 25 А). Полученный слепок отделяют от образца или механически (с помощью желатины, коллодия или клейкой ленты) или электрохимически.

Чаще пленку отделяют механически с помощью желатины, что не всегда правильно, т. к. при  этом возможны, а иногда и неизбежны  деформации пленки. Несколько капель 10–20%-ного водного раствора желатины, подогретого до 60 °С, наносят на поверхность шлифа, покрытую пленкой. Высыхая, желатина отделяется от образца вместе с пленкой. Затем желатину растворяют в воде, подогретой до 60–80 °С, в которой слепок не растворяется. Преимуществом механического отделения слепка является полная сохранность шлифа.

Химическое или  электрохимическое отделение слепка заключается в растворении поверхностного слоя образца под пленкой, разрезанной  острым лезвием на квадратики. При  этом не должны образовываться нерастворимые  продукты травления, которые могут  загрязнить слепок, и не должен разрушаться  сам слепок. Преимуществоми этого способа отделения слепка являются малые деформации слепка и быстрота и простота операций отделения его. Недостаток способа — необходимость для повторного снятия слепка с того же образца проводить заново полирование и травление.

После тщательной промывки квадратики пленки вылавливают на сеточки (сторона ячейки 0,05–0,15 мм) и высушивают.

Лаковый метод. На поверхность образца наносят каплю очищенного 1 %-ного раствора коллодия в амилацетате. С вертикально поставленного шлифа снимают излишек раствора. После высыхания раствора остается тонкая пленка, отделяемая от образца описанными выше способами (чаще пользуются механическим отделением с помощью желатины). Поскольку лаковая пленка дает очень слабую контрастность изображения рельефа, применяют оттенение рельефа, напыляя на пленку в вакууме под углом к ее поверхности тонкий слой тяжелого металла (чаще пользуются хромом или марганцем). Тонкая лаковая пленка очень слабо рассеивает электроны, и контрастное изображение такой пленки, оттененной тяжелым металлом, является, по существу, изображением только металлического слоя.

Оксидный  метод применяется при исследовании алюминия, никеля, меди и их сплавов, нержавеющих сталей и некоторых других сплавов, но хорошие результаты дает лишь при исследовании алюминия. Протравленный шлиф окисляется электролитически (алюминий, медь) или химически (никель, нержавеющая сталь — в расплавленной смеси натриевой и калиевой селитры). Оксидная пленка, запечатлевшая рельеф поверхности образца, отделяется от него в насыщенном растворе сулемы (образцы алюминия) или в 2–8 %-ном растворе брома в метиловом спирте (образцы никеля, нержавеющей стали, сплавов ални и т. д.).

Методы  позитивных слепков. Вначале приготовляют негативный отпечаток исследуемого рельефа на пластичном материале. Хорошие отпечатки получаются на полистироле при давлении до 25 МПа и нагреве до 160 °С, на метилметакрилате при его полимеризации на алюминии при давлении до 5 МПа и т. д.

Полупрямое исследование двухфазных сплавов

Полупрямое исследование дисперсной структуры двухфазных (и более сложных) сплавов проводится с помощью слепков, в которых фиксируются подлинные частицы второй фазы. При этом основная фаза сплава изучается косвенно — по ее рельефу, переданному слепком, а вторая фаза — непосредственно по форме, размерам и расположению ее частиц и их атомнокристаллической структуре, определяемой электронографически на том же препарате.

Возможность электронографического  фазового анализа, повышенная контрастность  и разрешение деталей структуры, надежность и легкость интерпретации  изображения, возможность различать  неоднородности твердого раствора и  выделения второй фазы и, наконец, возможность  более точно, чем с помощью  слепков, определять их размеры и  форму — таковы преимущества полупрямого метода исследования структуры по сравнению с косвенным.

При использовании  этого метода является необходимым  подбор такого способа электролитического растворения образца, при котором  дисперсная фаза, интересующая исследователя, полностью пассивируется и поэтому не разрушается. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Контроль  химического состава

Данный вид контроля проводится с целью установления соответствия качественного и количественного  химического состава металлопродукции нормам, заявленным в сертификате.

Норма отбора проб для  контроля химического состава устанавливается  в ТИ и составляет, как правило:

• для листов и плит — от одного контрольного листа, плиты партии;
• для лент, полос, проволоки — от одного контрольного рулона партии;
• для прутков и профилей, имеющих поштучное клеймение завода-поставщика — от одного прутка, профиля, партии;
• для прутков и профилей, имеющих маркировку на бирке — от 2-х, 3-х и 5-ти прутков, профилей для партий в количестве менее 30 шт., от 30 до 50 шт. и свыше 50 штук соответственно.

Отобранные пробы  направляются в ЦЗЛ, где проводится контроль химического состава с  использованием химических и/или спектральных методов анализа.

Химические  методы анализа, в основе которых лежат химические реакции определяемых веществ в растворах, включают, главным образом, гравиметрический, титриметрический и колориметрический анализы. Эти методы описаны в соответствующих ГОСТ. Необходимо отметить, что химиический анализ трудоемок, не является универсальным и не обладает высокой чувствительностью (особенно при малых концентрациях определяемых элементов).

Спектральный  анализ — физический метод качественного и количественного определения состава вещества по его спектрам.

Для экспрессного и  маркировочного анализа химического  состава сталей, чугунов и цветных  сплавов широко применяются спектрографы, в основу работы которых положена общепринятая схема эмиссионного спектрального  анализа. При проведении анализа  между двумя электродами, одним  из которых является анализируемая  проба, возбуждается импульсный электрический  разряд. Излучение возбужденных в  разряде атомов элементов, входящих в состав пробы, проходит через полихроматор с вогнутой дифракционной решеткой и разлагается в спектр. Каждому химическому элементу соответствует своя совокупность спектральных линий, интенсивность которых зависит от концентрации элемента в пробе.

При качественном анализе  полученный спектр интерпретируют с  помощью таблиц и атласов спектров элементов. Для количественного  анализа пробы из спектра выбирают одну или несколько аналитических  линий каждого анализируемого элемента.

Рентгеноспектральный  анализ. По сравнению с оптическими спектрами рентгеновские характеристические спектры содержат меньшее число линий, что упрощает их расшифровку. Это преимущество обусловливает все более широкое применение рентгеновского анализа в заводских лабораториях.

Характеристический  рентгеновский спектр пробы можно  получить, либо поместив ее на анод рентгеновской  трубки и облучая пучком электронов с энергией 3–50 КэВ (эмиссионный  метод), либо расположив пробу вне  трубки и облучая ее исходящими из трубки достаточно жесткими рентгеновскими лучами (флуоресцентный метод).

Флуоресцентный метод  более предпочтителен т. к.:

• имеет более высокую чувствительность (до 0,0005 %);
• более оперативен и технологичен (нет необходимости делать трубку разборной и откачивать ее для поддержания вакуума);
• проба не подвергается нагреву.

Применяемые в промышленности для контроля химического состава  сталей и сплавов флуоресцентные рентгеноспектрометры оснащены ЭВМ, что позволяет автоматизировать процесс обработки спектров и повысить оперативность.  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Контроль  геометрических размеров

В ТИ регламентируется объем контроля размеров сортамента металлопродукции, который составляет, как правило, 5 % от одной партии. Контроль размеров производится измерительными инструментами, обеспечивающими погрешность  измерения, равную ½ допуска на измеряемый параметр.

В зависимости от вида сортамента (пруток, лента, лист и  т. д.) контролю подлежат размеры, указанные  в сертификате, при этом в ТИ оговорено, как и в каких местах проводятся измерения.

Измерение диаметров  прутков, проволоки производят не менее  чем в двух местах в двух взаимно  перпендикулярных направлениях одного и того же сечения микрометром (проволока) или штангенциркулем (пруток). Ширину и длину измеряют металлической  рулеткой по ГОСТ 7502–89 или металлической  линейкой по ГОСТ 427–75.

Контроль  поверхности

Качество поверхности  металла проверяют на соответствие требованиям НТД на поставку визуально  без применения увеличительных приборов (кроме случаев, оговоренных особо). Рекомендованный объем контроля составляет 5 % от партии. В некоторых  случаях (поковки, отливки и др.) контролю поверхности подвергают 100 % продукции.

Технологические испытания

Технологические испытания - это простейшие виды испытания материалов на пластичность и разрушение,  на возможность ковки, гибки , сварки и др.

В 1722 г. царем  Петром І был издан указ « О пробовании железа ». Приборов в то время практически не было, поэтому испытания надо было проводить доступными и простыми  средствами. Основным  показателем было разрушение металла при изгибе и ударе.  По этому указу железо сортировалось по трем сортам.

Первая проба. Пластину железа трижды огибали и разгибали  вокруг столба, диаметром 6 вершков ( 1 вершок = 4,45 см ), вкопанного в землю . Если нет   излома и трещин, то железо является первосортным.

Вторая проба.  Если железо не выдержало первой пробы (есть трещины или изломы) то проводились  последующие испытания, естественно, нового образца, а не ранее разрушенного. Железные полосы били  о наковальню сначала одним концом трижды, а  потом другим концом  - тоже  трижды, и  «которые выдержат, знака к  перелому не будет,  то ставить клеймо №2 ».

Третья проба. Если металл не выдержал  этих двух испытаний , то ставят   рядом с заводским клеймом клеймо №3.

Испытание на выдавливание определяется способность листового материала подвергаться холодной штамповке. Пуансоном(шариком) выдавливаются лунки до появления первой трещины. Глубина  лунки до разрушения характеризует пластичность материала.