Автор работы: Пользователь скрыл имя, 07 Февраля 2012 в 21:12, курсовая работа
Проблема безопасности продуктов питания - сложная комплексная проблема, требующая многочисленных усилий для ее решения как со стороны ученых -биохимиков, микробиологов, токсикологов, так и со стороны производителей, санитарно-эпидемиологических служб, государственных органов и, наконец, потребителей. Актуальность проблемы безопасности продуктов питания с каждым годом возрастает, поскольку именно обеспечение безопасности продовольственного сырья и продуктов питания является одним из основных факторов, определяющих здоровье людей и сохранение генофонда.
Введение…………………………………………………………………с.3
Роль стандартных методов исследования в оценке качества безопасности сырья, продуктов питания
2.1 Понятия «метод», «принцип метода», «методика анализа», «аналитический сигнал»…………………………………………………………………………..с.4
2.2 Краткая классификация методов и методик анализа свойств сырья и продуктов питания…………………………………………………………………………..с.5
3. Список используемой литературы……………………………………..с.8
ІІ. Электрохимические методы анализа
1.Электрохимические методы анализа…………………………………….с.9
2. Потенциометрия. Потенциометрическое титрование…………………с.10
3. Кондуктометрия. Кондуктометрическое титрование………………….с.14
4. Кулонометрия. Кулонометрическое титрование……………………….с.15
5. Список используемой литературы ………………………………………с.17
Содержание
2.1 Понятия «метод»,
«принцип метода», «методика анализа»,
«аналитический сигнал»……………………………………………………………
3.
Список используемой литературы……………………………………..с.8
ІІ.
Электрохимические
методы анализа
1.Электрохимические методы анализа…………………………………….с.9
2. Потенциометрия. Потенциометрическое титрование…………………с.10
3. Кондуктометрия. Кондуктометрическое титрование………………….с.14
4. Кулонометрия. Кулонометрическое титрование……………………….с.15
5. Список используемой литературы ………………………………………с.17
1.Введение
Проблема безопасности продуктов питания - сложная комплексная проблема, требующая многочисленных усилий для ее решения как со стороны ученых -биохимиков, микробиологов, токсикологов, так и со стороны производителей, санитарно-эпидемиологических служб, государственных органов и, наконец, потребителей. Актуальность проблемы безопасности продуктов питания с каждым годом возрастает, поскольку именно обеспечение безопасности продовольственного сырья и продуктов питания является одним из основных факторов, определяющих здоровье людей и сохранение генофонда.
Под безопасностью продуктов питания следует понимать отсутствие опасности для здоровья человека при их употреблении как с точки зрения острого негативного воздействия (пищевые отравления и пищевые инфекции), так и с точки зрения опасности отдаленных последствий (канцерогенное, мутагенное и тератогенное действие). Иными словами, безопасными можно считать продукты питания, не оказывающие вредного, неблагоприятного воздействия на здоровье настоящего и будущих поколений.
С продуктами питания в организм человека могут поступать значительные количества веществ, опасных для его здоровья. Поэтому остро стоят проблемы, связанные с повышением ответственности за эффективность и объективность контроля качества пищевых продуктов, гарантирующих их безопасность для здоровья потребителя.
Безопасность пищевых продуктов оценивается по гигиеническим нормативам, которые включают биологические объекты, потенциально опасные химические соединения, радионуклиды и вредные растительные примеси. Присутствие их в пищевых продуктах не должно превышать допустимых уровней содержания в заданной массе (объеме) исследуемой продукции.
Показатели
безопасности и пищевой ценности
пищевых продуктов должны соответствовать
гигиеническим нормативам, установленным
Санитарными правилами и нормами «Гигиенические
требования безопасности и пищевой ценности
пищевых продуктов», ГОСТ и другими действующими
нормативными документами для конкретных
видов продуктов. При этом производственный
контроль за соответствием пищевых продуктов
требованиям безопасности и пищевой ценности
должны осуществлять предприятия-изготовители.
Государственный санитарно-эпидемиологический
надзор осуществляется учреждениями Госсанэпиднадзора.
2.1. Понятия
«метод», «принцип метода»,
«методика анализа»,
«аналитический сигнал».
Методы от греческого “metodos”—это, в соответствие с ГОСТом, правило применения определенных принципов и средств испытания или стратегия получения оптимальной информации об объекте исследования на основе данного принципа.
Принцип метода—использование определенных явлений для получения аналитической информации. Он выражает взаимодействия, которым подвергается проба для получения аналитических данных. К принципам относят:
- физические явления
- механические явления
- химические явления
- биологические явления
На одном и том же принципе могут основываться различные методы анализа.
Методика анализа—подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики точности и воспроизводимости анализа. В описании методики указывается анализируемый материал, условия подготовки пробы к испытаниям, диапазон изменения концентраций, способ получения данных для построения калибровочного графика, число параллельных измерений, обработка результатов, аппаратура, реактивы.
Для проведения государственных испытаний при оценке качества и безопасности пищевых продуктов используются только метрологических аттестованные (стандартные) методики, утвержденные или допущенные к применению Госстандартом РФ или Госсанэпидслужбой РФ.
Аналитический сигнал. После отбора пробы наступает стадия химического анализа, на которой и проводят обнаружение компонента или определение его количества. С этой целью измеряют аналитический сигнал. В большинстве случаев аналитический сигнал – это среднее значение результатов измеренной физической величины в заключительной стадии анализа, функционально связанное с содержанием (концентрацией) определенного компонента. Аналитическим сигналом принимают объем, массу, оптическую плотность.
Интенсивность аналитического сигнала пропорциональна количеству (концентрации) искомого компонента. Значение сигнала переводят в единицы, характеризующие количество и концентрацию определенного вещества (2).
2.2. Краткая классификация методов и методик анализа свойств сырья и продуктов питания.
Все многочисленные методы исследования, в зависимости от того, что является основанием для оценки свойств, т.е. как получен аналитический сигнал, можно разделить на четыре группы:
- экспертные
- социологические
- органолептические
- экспериментальные
Экспертные методы—методы получения численных значений показателей качества продукции на основе решения группы специалистов—экспертов.
Социологические методы—методы определения численных показателей качества на основе сбора информации и анализа мнений потребителя. Мнение составляют на основе устных опросов с помощью специальных анкет, на конференциях, выставках, дегустациях.
Органолептические методы—анализ свойств продуктов посредством дегустаций, т.е. исследований, осуществляемых с помощью органов чувств человека без применения измерительных приборов. Производственная дегустация осуществляется специально подготовленными специалистами.
Экспериментальные методы—определение свойств продукта путем проведения экспериментов. Они позволяют дать количественную оценку свойствам; являются объективными методами и включают в себя следующие группы:
· физические методы
· химические методы
· физико-химические методы
· биологические методы
При
определенных условиях органолептические
методы можно также отнести к
методам количественного
Все многочисленные методы исследования, в зависимости от того, что является основанием для анализа, т.е. от вида используемого процесса, делятся на:
- методы осаждения
- соосаждение
- экстракция
- метод последовательных экстракций
Методы осаждения—выделение из исследуемого раствора твердой фазы мало растворимого осадка.
Соосаждение—способность осадка, который выпадает из многокомпонентной системы, в большей или меньшей степени захватывать другие компоненты системы за счет сокристализации или адсорбции примеси на образующейся твердой фазе.
Экстракция—метод разделения, концентрирования и извлечения веществ из водной фазы в несмешивающуюся с ней органическую фазу.
Метод последовательных экстракций—применим для определения в водном растворе относительно мало экстрагируемых веществ в присутствии избытка родственного легко извлекаемого вещества.
Различают анализ:
-элементарный—методы определения отдельных элементов. Основан на разложении вещества с образованием неорганических соединений, в который входит определяемый элемент, с последующим концентрационным определением полученного соединения.
-функциональный—методы количественного определения функциональных групп в органических соединениях. Основан на выполнении реакций, характерных для данной функциональной группы и изменении количества продуктов реакции или израсходованного элемента.
-молекулярный—методы определения индивидуальных соединений в их смесях. Основан на выделении соединения из смеси и проведением с этим веществом цветной реакции.
Методы анализа по точности по точности делятся на:
-субъективные (визуальные методы определения окраски, помутнения и других свойств)
-объективные (определение концентрации одной из составных частей исследуемого объекта путем измерения одного из физических свойств с помощью приборов)
Методы анализа по массе навесок, взятых на исследование, делятся на:
- макроопределительные (масса навески от 0,1 г)
- микроопределительные (масса навески 10-3-10-2 г)
- полмикроанализ (масса навески 0,05-0,1 г)
- ультрамикроанализ (масса навески 10-4-10-12 г)
По природе аналитического сигнала методы можно подразделить на следующие группы:
- физические
- химические
- физико-химические
- биологические
Физические методы—группа методов, основанных на измерении с помощью приборов физических свойств анализируемого вещества или раствора, зависящих от изменений количественного состава продукта.
При физических методах анализа применение химических реакций исключается. Физические методы имеют низкие пределы обнаружения, дают объективные результаты. Недостатки: они не всегда являются специфическими, т.к. на измеряемую величину оказывает влияние присутствие в продукте примеси.
Химические методы—методы, основанные на использовании химических реакций, при этом исследуют ход реакции, изменение состояния компонентов.
Отличаются высокой точностью, но невысокими пределами обнаружения. Некоторые являются длительными по времени.
Физико-химические методы—большая группа методов, основанная на измерении физических свойств, проявляющихся в результате выполнения химических реакций.
Отличаются низкими пределами обнаружения и быстротой. Это методы, в которых соединены способы разделения и определения нутриентов.
Биологические методы микробиологические и биологические методы.
Микробиологические
методы—определение количества вещества
в сырье на основе использования
микробиологических культур на биологических
подопытных животных. Эти методы основаны
на том, что для жизнедеятельности,
роста и размножения
3. Список используемой литературы
ІІ.
Электрохимические
методы анализа
Классификация электрохимических методов анализа
Электрохимические
методы основаны на измерении электрических
параметров электрохимических явлений,
возникающих в исследуемом
Электрохимические методы классифицируют в зависимости от типа явлений, замеряемых в процессе анализа. В общем случае различают две группы электрохимических методов:
Основным элементом приборов для электрохимического анализа является электрохимическая ячейка. В методах без наложения постороннего потенциала она представляет собой гальванический элемент, в котором вследствие протекания химических окислительно-восстановительных реакций возникает электрический ток. В ячейке типа гальванического элемента в контакте с анализируемым раствором находятся два электрода – индикаторный электрод, потенциал которого зависит от концентрации вещества, и электрод с постоянным потенциалом – электрод сравнения, относительно которого измеряют потенциал индикаторного электрода. Измерение разности потенциалов производят специальными приборами – потенциометрами.
В методах с наложением постороннего потенциала применяют электрохимическую ячейку, названную так потому, что на электродах ячейки под действием наложенного потенциала происходит электролиз – окисление или восстановление вещества. В кондуктометрическом анализе используют кондуктометрическую ячейку, в которой замеряют электрическую проводимость раствора. По способу применения электрохимические методы можно классифицировать на прямые, в которых концентрацию веществ измеряют по показанию прибора, и электрохимическое титрование, где индикацию точки эквивалентности фиксируют с помощью электрохимических измерений. В соответствии с этой классификацией различают потенциометрию и потенциометрическое титрование, кондуктометрию и кондуктометрическое титрование и т.д.
Приборы
для электрохимических
Потенциометрия
Потенциометрия
основана на измерении разности электрических
потенциалов, возникающих между
разнородными электродами, опущенными
в раствор с определяемым веществом.
Электрический потенциал
Потенциометрические
измерения проводят, опуская в
раствор два электрода –
Электроды первого рода обратимы относительно ионов металла, из которого состоит электрод. При опускании такого электрода в раствор, содержащий катионы металла, образуется электродная пара /M.
Электроды второго рода чувствительны к анионам и представляют собой металл М, покрытый слоем нерастворимой его соли МА с анионом , к которому чувствителен электрод. При контакте такого электрода с раствором, содержащим указанный анион , возникает потенциал Е, величина которого зависит от произведения растворимости соли и концентрации аниона [] в растворе.
Электродами второго рода являются хлорсеребряный и каломельный. Насыщенные хлорсеребряный и каломельный электроды поддерживают постоянный потенциал и применяют в качестве электродов сравнения, по отношению к которым измеряется потенциал индикаторного электрода.
Инертные электроды – пластина или проволока, изготовленная из трудноокисляемых металлов – платины, золота, палладия. Применяются они для измерения Е в растворах, содержащих окислительно-восстановительную пару (например, /).
Мембранные электроды различного типа имеют мембрану, на которой возникает мембранный потенциал Е. Величина Е зависит от разности концентраций одного и того же иона по разным сторонам мембраны. Простейшим и наиболее употребляемым мембранным электродом является стеклянный электрод.
Смешивание нерастворимых солей типа AgBr, AgCl, AgI и других с некоторыми пластмассами (каучуки, полиэтилен, полистирол) привело к созданию ион-селективных электродов на , , избирательно адсорбирующих из раствора указанные ионы вследствие правила Панета – Фаянса – Гана. Так как концентрация определяемых ионов вне электрода отличается от таковой внутри электрода, равновесия на поверхностях мембраны отличаются, что приводит к возникновению мембранного потенциала.
Для
проведения потенциометрических
Наиболее часто потенциометры применяют для прямых измерений рН, показатели концентраций других ионов pNa, pK, pNH₄, pCl и мВ. Измерения проводят, используя соответствующие ион-селективные электроды.
Для измерения рН применяют
стеклянный электрод и электрод
сравнения – хлорсеребряный. Перед
проведением анализов
рН-метры
помимо прямых определений рН, pNa, pK,
pNH₄, pCl и других позволяют проводить потенциометрическое
титрование определяемого иона.
Потенциометрическое
титрование
Потенциометрическое титрование проводят в тех случаях, когда химические индикаторы использовать нельзя или при отсутствии подходящего индикатора.
В
потенциометрическом титровании в
качестве индикаторов используют электроды
потенциометра, опушенные в титруемый
раствор. При этом применяют электроды,
чувствительные к титруемым ионам.
В процессе титрования изменяется концентрация
ионов, что регистрируется на шкале
измерительного пробора потенциометра.
Записав показания
Кривая потенциометрического титрования имеет вид, аналогичный кривой титрования в титриметрическом анализе. По кривой титрования определяют точку эквивалентности, которая находится в середине скачка титрования. Для этого проводят касательные к участкам кривой титрования и по середине касательной скачка титрования определяют точку эквивалентности. Наибольшее значение изменения ∆рН/∆V приобретает в точке эквивалентности.
Еще
более точно точку
Потенциометрическое титрование применяют во всех случаях титриметрического анализа.
При кислотно-основном титровании используют стеклянный электрод и электрод сравнения. Поскольку стеклянный электрод чувствителен к изменениям рН среды, при их титровании на потенциометре регистрируются изменения рН среды. Кислотно-основное потенциометрическое титрование с успехом применяют при титровании слабых кислот и оснований (рК≤8). При титровании смесей кислот необходимо, чтобы их рК отличались больше, чем на 4 единицы, в противном случае часть более слабой кислоты оттитровывается вместе с сильной, и скачок титрования выражен не четко.
Это позволяет использовать потенциометрию для построения экспериментальных кривых титрования, подбор индикаторов для титрования и определения констант кислотности и основности.
При осадительном потенциометрическом титровании применяют в качестве индикатора электрод из металла, составляющего с определяемыми ионами электродную пару.
При
комплексометрическом титровании используют:
а) металлический электрод, обратимый
к иону определяемого металла; б)
платиновый электрод при наличии
в растворе окислительно-
При
окислительно-
Потенциометрическое
титрование – один из наиболее употребляемых
методов инструментального
Кондуктометрия.
Кондуктометрическое
титрование
Кондуктометрия
основана на измерении электрической
проводимости раствора. Если в раствор
вещества поместить два электрода
и подать на электроды разность потенциалов,
то через раствор потечет
Кондуктометрический анализ проводят с помощью кондуктометров – приборов, измеряющих сопротивление растворов. По величине сопротивления R определяют обратную ему по величине электрическую проводимость растворов L.
Определение
концентрации растворов осуществляют
прямой кондуктометрией и
Чаще применяют кондуктометрическое титрование. При этом в ячейку с электродами помещают анализируемый раствор, ячейку помещают на магнитную мешалку и титруют соответствующим титрантом. Титрант добавляют равными порциями. После добавления каждой порции титранта замеряют электр.проводимость раствора и строят график зависимости между электр.проводимостью и объемом титранта. При добавлении титранта происходит изменение электр.проводимости раствора в т.э. наступает перегиб кривой титрования.
От подвижности ионов зависит электр.проводимость раствора: чем выше подвижность ионов, тем больше электр.проводимость раствора.
Кондуктометрическое
титрование обладает рядом преимуществ.
Его можно проводить в мутных
и окрашенных средах, в отсутствии
химических индикаторов. Метод обладает
повышенной чувствительностью и
позволяет анализировать
Кондуктометрический анализ легко автоматизировать, если раствор титранта подавать из бюретки с постоянной скоростью, а изменение электрической проводимости раствора регистрировать на самописце. Эта разновидность кондуктометрии получила название хронокондуктометрического анализа.
В кислотно-основном титровании кондуктометрическим путем можно определять сильные кислоты, слабые кислоты, соли слабых оснований и сильных кислот.
В осадительном кондуктометрическом титровании электр.проводимость титруемых растворов сначала уменьшается или остается на некотором постоянном уровне вследствие связывания титруемого электролита в осадок, после т.э. при появлении избытка титранта – снова возрастает.
В комплексометрическом кондуктометрическом титровании изменения электр.проводимости раствора наступают вследствие связывания катионов металла в комплекс с ЭДТА.
Окислительно-
В последние годы получило развитие высокочастотная кондуктометрия, в которой электроды с раствором не контактируют, что важно при анализе агрессивных сред и растворов в закрытых сосудах.
Получила развитие два варианта – прямая высокочастотная кондуктометрия и высокочастотное титрование.
Прямая
высокочастотная кондуктометрия применяется
для определения влажности
Высокочастотное титрование проводят на специальных титраторах – ТВ-6, ТВ-6Л.
Высокочастотное
кондуктометрическое титрование проводят
по типу кислотно-основного, окислительно-
Кулонометрия. Кулонометрическое титрование
В
кулонометрии вещества определяют измерением
количества электричества, затраченное
на их количественное электрохимическое
превращение. Кулометрический анализ
проводят в электролитической ячейке,
в которую помещают раствор определяемого
вещества. При подаче на электроды ячейки
соответствующего потенциала происходит
электрохимическое восстановление или
окисление вещества. Согласно законам
электролиза, открытым Фарадеем, количество
вещества, прореагировавшего на электроде,
пропорционально количеству электричества,
прошедшего через раствор:
Кулонометрический анализ позволяет определять вещества, не осаждающиеся на электродах или улетучивающиеся в атмосферу при электрохимической реакции.
Различают кулонометрию прямую и кулонометрическое титрование. Высока точность и чувствительность методов измерения электрического тока обеспечивает кулонометрическому анализу уникальную точность 0,1-0,001%, и чувствительность до 1∙10⁻⁸- 1∙10⁻¹⁰ г. Поэтому кулонометрический анализ применяется для определения микропримесей и продуктов разрушения веществ, что важно при контроле их качества.
Для индикации т.э. при кулонометрическом титровании можно применять химический и инструментальные методы – добавление индикаторов, обнаружение окрашенных соединений фотометрическим или спектрофотометрическим путём.
В
отличии от других методов анализа
кулонометрия может быть полностью
автоматизирована, что сводит к минимуму
случайные ошибки определения. Эта
особенность использована при создании
автоматических кулонометрических
татраторов – чувствительных приборов,
применяющихся для особо точных
анализов, когда другие методы оказываются
недостаточно чувствительными. При
анализе веществ, малорастворимых
в воде, кулонометрию можно проводить
на электродах из ацетиленовой сажи, являющиеся
хорошим адсорбентом и
Список
используемой литературы:
1. В.Д.Пономарев/Аналитическая
химия/часть2/Москва «Высшая
2. http://wikipedia.tomsk.ru/- интернет статьи
Информация о работе Перспективные методы диагностики безопасности продуктов питания