Потенциометрическое титрование фильтратов отбелки хвойной целлюлозы

Е=Е⁰ _{Ag+/ Ag}+0,059 Ig α _Ag+

     Такие электроды называют электродами первого рода.

     В присутствии анионитов, образующих  с ионами серебра  малорастворимое соединение (AgCI  и др.), потенциал электрода   зависит от активности анионита. Например, в растворе,  содержащим хлорид – ионы,  потенциал серебряного электрода зависит от активности хлорид – ионов

Е=Е⁰ _{AgCI/ AgCI} ^- - 0,059 Ig α_CI^-

   Его можно  применить  определения  хлорид - иона. Такие электроды называют электродами второго рода.

   Потенциалы электродов второго  рода при достаточно большой  площади  поверхности и постоянной  концентрации аниона хорошо воспроизводится,  поэтому их основное назначение  – служить электродами сравнения.

   Инертные металлические электроды  изготавливают из благородных  металлов (Pt, Au). Они служат переносчиками электронов от восстановленной формы к окисленной. Поскольку их потенциалы зависят от соотношения активностей  окисленной и восстановленной форм полуреакции, их используют для индикации конечной точки окислительно-восстановительного титрования. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

ГЛАВА 3. Потенциометрическое титрование фильтратов отбелки хвойной целлюлозы (экспериментальная часть) 

     Цель  работы  – определение остаточного  содержания серной кислоты в фильтратах после стадии обработки лиственной целлюлозы пероксидом водорода в присутствии серной кислоты.

     Задачи  работы:

     - проведение отбелки небеленой сульфатной целлюлозы после варки производства ОАО «Монди СЛПК» пероксидом водорода в кислой среде в лабораторных условиях;

     - потенциометрическое титрование  исходного отбеливающего раствора  и фильтрата отбелки раствором  щелочи;

     - построение кривых титрования, нахождение  точек эквивалентности;

     - расчет концентрации кислоты.

     3.1. Объекты исследования

     Фильтрат  первой стадии TCF-отбелки сульфатной лиственной целлюлозы пероксидом водорода в кислой среде. 
 

     3.2. Отбелка целлюлозы

     Отбелку целлюлозы проводили в лабораторных условиях в термостатируемом реакторе. В качестве реакционных сосудов использовали стеклянные емкости с широкой горловиной и плотно закрывающейся крышкой вместимостью до одного литра. В сосуд помещали рассчитанное и взвешенное количество целлюлозы, воду, отбельные реагенты в строгой последовательности и нагревали в термостате определенное время. После обработки отжимали целлюлозу, а фильтраты использовали для потенциометрических измерений.

     В таблице 1 приведены расходы отбеливающих реагентов и условия проведения отбелки исходной небеленой целлюлозы. Таблица 1. Расходы реагентов и условия отбелки

 
 

     3.3. Реактивы и оборудование  для потенциометрического  титрования

1. Гидроксид натрия, 0,1 н.
2. pH-метр
3. Стеклянный индикаторный электрод
4. Хлорсеребряный электрод сравнения
5. Пипетка на 20 мл
6. Стакан на 100 мл
7. Микробюретка на 10 мл
8. Магнитная мешалка

 

     3.4. Методика потенциометрического  титрования

     Ход анализа:

1. Настраивают pH-метр по буферным растворам.
2. Аликвоту фильтрата отбелки объемом 10 мл переносят пипеткой в стакан на 100 мл и, если необходимо, добавляют дистиллированную воду так, чтобы электроды были погружены в раствор. Затем из микробюретки по каплям начинают прибавлять по 0,2 мл раствора титранта, постоянно регистрируя изменения потенциала индикаторного электрода. До точки эквивалентности pH раствора изменяется медленно. Вблизи точки эквивалентности происходит резкий скачок pH анализируемого раствора. После скачка титрования потенциал индикаторного электрода вновь меняется незначительно.
3. Результаты измерений заносят в таблицу. По результатам титрования строят кривые титрования в координатах ∆pH/∆V-V_{титранта}.  На кривых титрования находят максимумы, которые соответствуют точкам эквивалентности (эквивалентным объемам щелочи).   Зная расход титранта, рассчитывают остаточное содержание отбеливающих реагентов в титруемом растворе по обычным формулам титриметрического анализа. 

 
 

3.5. Результаты исследования

1. Титрование исходного раствора кислоты

Результаты  титрования исходного отбеливающего  раствора серной кислоты представлены в таблицах 2 и 3.  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Таблица 2. Результаты титрования исходного раствора серной кислоты (опыт 1).

 

Таблица 3.  Результаты титрования исходного раствора серной кислоты (опыт 2).

 
 

     По  данным таблиц 2 и 3 строим дифференциальные кривые титрования (рис.1).

     Опыт 1:

       

     Опыт 2:

     

     По  кривым титрования находим точки  эквивалентности и соответствующие  ей эквивалентные объемы титранта: .

                                      

 

2. Титрование  фильтрата отбелки

      Результаты  титрования остаточной серной кислоты  в фильтрате отбелки представлены в таблицах 4 и 5. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Таблица 4.  Результаты титрования остаточной серной кислоты (опыт 1).