Определение содержания тяжелых металлов в прудовой рыбе, выращенной в различных районах Липецкой области

Принцип метода. Метод основан на измерении оптической плотности атомного пара определяемого химического элемента, образующегося в результате электротермической атомизации минерализата пищевого продукта в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра, на резонансной спектральной линии [21, 24].

Измерения проводят на атомно-абсорбционном спектрометре с электротермическим атомизатором «Квант – Z.ЭТА» с корректором неселективного (фонового) поглощения на основе эффекта Зеемана.

Диапазон определения содержания кадмия в навеске продукта составляет от 0,01 до 2,0 мг/кг, свинца – от 0,02 до 10,0 мг/кг.

Метод включает 2 этапа:

• автоклавная минерализация образца;
• определение свинца и кадмия методом электротермической атомно-абсорбционной спектроскопии на атомно-абсорбционном спектрометре «Квант – Z.ЭТА».

Обработка результатов

Массовую долю элемента (свинца, кадмия или ртути) в пробах пищевых продуктов и пищевого сырья в мг/кг рассчитывают по формуле:

 мг/кг, где

X – массовая концентрация элемента в анализируемом растворе, мкг/л;

X0 – массовая концентрация элемента в растворе контрольного опыта, мкг/л;

k – фактор разбавления, использованный при подготовке раствора пробы к анализу;

V –объем раствора минерализата, в который переведена навеска, л;

M – масса образца, взятая для деструкции, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений m1 и m2.

Форма представления результатов анализа

Результат измерения содержания свинца, кадмия или ртути в пробах пищевых продуктов и пищевого сырья представляют в виде:

 мг/кг, где

– содержание элемента в продукте, мг/кг;

D – абсолютная погрешность измерений содержания элемента в пищевом продукте ( ), мг/кг, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Значение D рассчитывают по формуле:

, где

d – значение относительной погрешности измерения содержания свинца, кадмия или ртути в пищевом продукте.

 

3.2. Методика определения содержания мышьяка в пищевых продуктах фотоколориметрическим методом [31,34]

 

Рис. 2. Фотоэлектрический колориметр «КФК-3-01»

Принцип метода. Метод основан на мокром разложении пробы смесью концентрированных азотной и серной кислот при нагревании, последующем выделении мышьяка из раствора минерализата путем дистилляции в виде арсина и количественном определении мышьяка в виде сурьмяномышьяковомолибденовой сини фотоколориметрическим методом.

Оптическую плотность раствора сурьмяномяшьяковомолибденовой сини измеряют с помощью фотоэлектроколориметра в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно воды при длине волны 866 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 840–870 нм.

Метод включает 2 этапа:

• разложение образца;
• дистилляция арсина;
• определение мышьяка в виде сурьмяномышьяковомолибденовой сини фотоколориметрическим методом на фотоэлектроколориметре КФК-3-01.

Проведение анализа. Навеску образца массой (1,0–2,0±0,1) г помещают в стакан, приливают 5 мл концентрированной HNO3, 5 мл концентрированной H2SO4 и перемешивают. Стакан накрывают часовым стеклом и медленно нагревают суспензию, избегая бурной реакции. Кипячение суспензии продолжают до начала появления белых паров SO3.

Раствор, полученный после разложения образца, количественно переносят в отгонную колбу, разбавляя водой до 50 мл, приливают 20 мл восстанавливающего раствора (смесь йодистого калия, двухлористого олова и конц. HCl, приготовленная по методике согласно ГОСТу), перемешивают и выдерживают 15–20 мин. Затем в отгонную колбу добавляют 5 г гранулированного цинка, быстро закрывают пробкой с соединительной трубкой, конец трубки погружают в пробирку с поглощающим раствором (смесью раствора I2 в KI и раствора Na2CO3) и проводят дистилляцию при комнатной температуре в течение 45–60 мин.

В пробирку с дистиллятом добавляют 1 каплю раствора пиросернистокислого натрия, перемешивают, добавляют 1 мл окрашивающего раствора (смеси раствора молибдата аммония и раствора сурьмяновиннокислого калия, подкисленных серной кислотой)  и оставляют на 45 минут в темном месте при комнатной температуре. Через 45 мин раствор фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно воды при длине волны 866 нм. Параллельно фотометрируют 6 растворов мышьяка сравнения с массовой концентрацией 0; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 мкг/мл.

Обработка результатов

По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации мышьяка в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в анализируемой пробе (мг/кг), а по оси ординат – соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочному графику находят массовые доли мышьяка в анализируемой пробе и в растворах контрольного опыта.

Массовую долю мышьяка в рыбе (X) в мг/кг вычисляют по формуле:

X = KC – C1, где

K – коэффициент, учитывающий разбавление раствора (при анализе неразбавленных растворов К = 1, при разбавлении в 2 раза К = 2 и т.д.);

С – массовая доля мышьяка в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг/кг;

С1 – среднее арифметическое значений массовой концентрации мышьяка в контрольном опыте в пересчете на массовую долю в пробе, найденное по градуировочному графику, мг/кг.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Выводы

1. Систематизированы  сведения об источниках поступления  тяжелых металлов в окружающую среду и загрязнении ими поверхностных природных вод.

2. На основании  анализа литературных данных выяснены токсическое действие соединений тяжелых металлов на гидробионтов и человека и его биохимические аспекты.

3. Определено содержание ртути, свинца, кадмия и мышьяка в карпе, выращенном в прудовых хозяйствах Липецкого, Грязинского, Добринского и Усманского районов.

4. Установлено, что содержание ртути, свинца, кадмия и мышьяка во всех образцах карпа не превышает предельно допустимых концентраций.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Литература

1. Эйхлер, В. Яды в нашей пище: Пер. с нем. / В. Эйхлер. – М.: Мир, 1994. – 208 с.
2. Фелленберг, Г. Загрязнение природной среды. Введение в экологическую химию / Г. Фелленберг. – М.: Мир, 1997. – 232 с.
3. Худолей, В.В. Экологически опасные факторы / В.В. Худолей, И.В. Мизгирев. – С.-Петербург: АОЗТ «ПФ», 1997. – 188 с.
4. Экологическая химия / Под ред. Ф. Корте. М.: Мир, 1997. – 396 с.
5. Аникеева, А.А. Экологические аспекты химии тяжелых металлов. Ч. 1 / А.А. Аникеева, А.Г. Иодко. – Липецк: Госкомэкологии, ЛГПИ, 1998. – 94 с.
6. Аникеева, А.А. Экологические аспекты химии тяжелых металлов. Ч. 2 / А.А. Аникеева, А.Г. Иодко. – Липецк: ЛГПИ, 2000. – 89 с.
7. Некоторые вопросы токсичности ионов металлов: / Под ред. Зигель Х., Зигель А. Пер. с англ. М.: Мир, 1995. – 368 с.
8. Ревелль, П. Среда нашего обитания: Пер. с англ.: В 4-х книгах / П. Ревелль, С. Ревелль. – М.: Мир, 1992. – 1120 с.
9. Химия и общество: Пер. с англ. / Американское хим. общество. Под ред. М.Г. Гольдфельда. М.: Мир, 1996. – 560 с.
10. Исидоров, В.А. Введение в химическую экотоксикологию / В.А. Исидоров. – С.-Петербург: ХИМИЗДАТ, 1999. – 144 с.
11. Гигиенические критерии состояния окружающей среды. Неорганическая ртуть. М.: Медицина, 1994. – 144 с.
12. Вредные вещества в окружающей среде / Библиотека Российской Академии Наук. Сост. Аутюнят Л.С., Курзикова Т.Н. С-Пб, 1994. – 467 с.
13. Вредные химические вещества в промышленности / Под ред. Лазарева Н.В. М.: Химия, 1976. – 624 с.
14. Гигиенические критерии состояния окружающей среды. Ртуть: экологические аспекты ее применения. М.: Медицина, 1994. – 148 с.
15. Ершов, Ю.А. Механизмы токсического действия неорганических соединений / Ю.А. Ершов, Т.В. Плетнева. – М.: Медицина, 1989. – 350 с.
16. Ершов, Ю.А. Общая химия. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов / Ю.А. Ершов, В.А. Попков, А.С. Берлянд. – М.: Высшая школа, 2000. – 560 с.
17. Богдановский, Г.А. Химическая экология / Г.А. Богдановский. – М.: Издательство МГУ, 1994. – 273 с.
18. Шабад, Л.М. О циркуляции канцерогенов в окружающей среде / Л.М. Шабад. – М.: Медицина, 1973. – 300 с.
19. Гамаюрова, В.С. Мышьяк в экологии и биологии / В.С. Гамаюрова. – М.: Наука, 1993. – 208 с.
20. Гигиенические критерии состояния окружающей среды. Мышьяк. М.: Медицина, 1986. – 185 с.
21. Владимиров, А.М. Охрана окружающей среды / А.М. Владимиров, Ю.И. Лякин, Л.Т. Матвеев, В.Г. Орлов. – Л.: Гидрометеоиздат, 1991. – 423 с.
22. Израэль, Ю.А. Осуществление в СССР системы мониторинга загрязнений природной среды / Ю.А. Израэль, Н.К. Гасилина, Ф.Я. Ровинский. – Л.: Гидрометеоиздат, 1978. – 118 с.
23. Израэль, Ю.А. Проблемы охраны природной среды и пути их решения / Ю.А. Израэль. – М.: Гидрометеоиздат, 1984. – 48 с.
24. Израэль, Ю.А. Экология и контроль состояния природной среды / Ю.А. Израэль. – М.: Гидрометеоиздат, 1984. – 560 с.
25. Лозановская, И.Н. Экология и охрана биосферы при химическом загрязнении / И.Н. Лозановская. – М.: Высшая школа, 1998. – 287 с.
26. Небел, Б. Наука об окружающей среде. Т. 1 / Б. Небел. – М.: Мир, 1993. – 424 с.
27. Сидоренко, Г.И. Санитарное состояние окружающей среды и здоровье населения / Г.И. Сидоренко, Е.А. Можаев. – М.: Медицина, 1987. – 21 с.
28. Тинсли, И. Поведение химических загрязнителей в окружающей среде /  И. Тинсли. – М.: Мир, 1982. – 280 с.
29. Токсикометрия химических веществ, загрязняющих природную среду / Под ред. А.А. Каспарова, И.В. Саноцкого. М.: ГКНТ, 1986. – 428 с.
30. Шаевич, А.Б. Аналитическая служба как система / А.Б. Шаевич. – М.: Химия, 1987. – 184 с.
31. Ровинский, Ф.Я. Методы анализа загрязнения окружающей среды. Токсические металлы и радионуклиды / Ф.Я. Ровинский, С.Б. Иохельсон, Е.И. Юшкан. – М.: Атомиздат, 1978. – 264 с.
32. Щербов, Д.П. Аналитическая химия кадмия / Д.П. Щербов, М.А. Матвеец. – М.: Наука, 1995. – 254 с.
33. Методика выполнения измерений массовой доли свинца, кадмия и ртути в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектроскопии. МУК 4.1.986–00. М.: Государственный комитет СССР по стандартам, 1986. – 32 с.
34. Сырье и продукты пищевые. Методы определения токсических элементов. Методы определения мышьяка. ГОСТ 26930-86. М.: Государственный комитет СССР по стандартам, 1986. – 11 с.