Контрольная работа по «Физико-химические методы исследования»

 

МИНИСТЕРСТВО  ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Ростовский институт (филиал)

федерального государственного бюджетного образовательного учреждения

высшего профессионального образования 

 «РОССИЙСКИЙ  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТОРГОВО-ЭКОНОМИЧЕСКИЙ  УНИВЕРСИТЕТ»

(Ростовский институт (филиал) РГТЭУ)

 

 

Контрольная работа по дисциплине

«Физико-химические методы исследования»

Вариант 2

 

 

 

 

 

 

Выполнила:

студентка 2-го курса ТМ с/о

Матвиенко Юлия Николаевна

Проверил доц. Коробкова В.Г.

 

 

 

Ростов - на- Дону 2013

 

 

 

 Содержание 

1. Оптические методы контроля качества товаров, общая

характеристика………………………………………………………………….3

2. Жидкостная хроматография. Схематическое описание

жидкостного хроматографа. Особенности работы……………………………8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Оптические методы контроля качества.

К оптическим свойствам пищевых продуктов  относят цвет, прозрачность, рефракцию, оптическую активность.

Цвет — один из признаков качества очень многих продовольственных товаров. Проблема цвета постоянно находится в сфере внимания технологов, товароведов-экспертов, а вопросы правильной методики его измерений и анализа полученных результатов имеют важное значение. В пищевых продуктах находятся природные красящие вещества (антоцианы, хлорофилл, каротиноиды, миоглобин и др.), которые обусловливают их цвет.

При определении цвета основную роль играет цветовое ощущение, возникающее  при осмотре продуктов, не светящихся самостоятельно, а лишь освещенных источником света. Цвет несамосветящегося  тела зависит не только от его оптических свойств (от способности поглощать, отражать или пропускать свет), но и  от того, каким светом оно освещается.

Все тела подразделяются на серые и цветные. Если данное тело в равной степени  поглощает и отражает световые лучи с разными длинами волн, то оно  будет выглядеть серым. В идеальных  случаях, когда тело отражает весь падающий на него лучистый поток, оно будет  абсолютно белым (сахар, соль), и наоборот, когда полностью поглощает — абсолютно черным (чернослив). Все средние состояния представляют цвет с разной степенью серости, и цвет окраски продукта определяется цветом отраженных лучей.

Цвет  продуктов определяется по измерению  отражательного спектра или спектра поглощения.

Прозрачность — свойство, характеризующее способность пропускать свет. Это один из главных показателей качества большинства жидких пищевых продуктов. Одни из них полностью пропускают весь спектр лучей — они бесцветны и прозрачны. Другие пропускают излучение в узком спектральном интервале — они прозрачны и окрашены, так как часть лучей отражается.

Оптическая активность веществ характеризуется свойством изменять направление колебаний при прохождении через них поляризованного света. Оптическая активность обусловлена особенностями строения кристаллической решетки (в этом случае вещества проявляют оптическую активность только в твердом кристаллическом состоянии) или особенностями строения молекул (когда оптическая активность проявляется в растворах).

Рефракция — это свойство веществ изменять направление распространения светового потока при его переходе из одной среды в другую.

Оптическими методами можно определить химический состав пищевых продуктов, они позволяют судить о доброкачественности продовольственных товаров.

Этими методами определяют количество нитратов, нитритов, некоторых тяжелых металлов, Сахаров, витаминов и других веществ. Они широко применяются для определения концентрации окрашенных растворов, а также для определения цвета многих пищевых продуктов.

К оптическим методам относятся рефрактометрия, поляриметрия, абсорбционные оптические методы.

Рефрактометрический анализ широко применяют при исследовании таких пищевых продуктов, как жиры, томатные продукты, варенье, джем, соки и др.

Рефрактометрический анализ основан на измерении показателя преломления (рефракции) веществ, по которому следует судить о природе вещества, чистоте и содержании в растворах.

Преломление луча света возникает на границе  двух сред, если среды имеют различную  плотность.

Отношение синуса угла падения (α) к синусу угла преломления (β) называют относительным показателем преломления (n) второго вещества по отношению к первому и является величиной постоянной:

n=/

Показатель преломления  вещества зависит от его природы, а также от длины волны света  и от температуры.

При падении угла света  под углом 90° угол преломления  называется предельным углом преломления, а его величина зависит только от показателей преломления этих сред, через которые проходит свет. Поэтому, если известен показатель преломления  одной среды, то, измерив предельный угол преломления, можно определить показатель преломления исследуемой среды.

Поляриметрический метод основан на свойстве некоторых веществ изменять направление световых колебаний.

Вещества, обладающие свойством  изменять направление колебаний  при прохождении через них  поляризованного света, называются оптически активными. Особенности  строения молекул сахаров обусловливают проявление оптической активности в растворах.

У поляризованного луча, пропущенного через слой раствора оптически  активного вещества, меняется направление  колебаний, а плоскость поляризации  оказывается повернутой на некоторый  угол, называемый углом поворота плоскости  поляризации, который зависит от поворота плоскости поляризации, концентрации и толщины слоя раствора, длины  волны поляризованного луча и  температуры.

Оптическая активность вещества характеризуется удельным вращением (s), под которым понимают угол, на который повернется плоскость поляризации при прохождении поляризованного луча через раствор, в 1 мл которого содержится 1 г растворенного вещества при толщине слоя раствора (длине поляризационной трубки), равной 1 дм.

Угол вращения плоскости  поляризации а определяют по формуле:

α=[σ]

где l -длина трубки, дм;

С - концентрация вещества, г/100 мл.

Из этой формулы легко  вычислить концентрацию С, если известен угол вращения:

C=

Оптические абсорбционные  методы — это методы анализа, основанные на поглощении электромагнитного излучения анализируемыми веществами. Именно оптические абсорбционные методы получили широкое распространение в научно-исследовательских и сертификационных лабораториях. При поглощении света атомы и молекулы поглощающих веществ переходят в новое возбужденное состояние. В зависимости от вида поглощающих веществ и способа трансформирования поглощенной энергии различают атомно-абсорбционный, молекулярно-абсорбционный анализ, нефелометрию и люминесцентный анализ.

Атомно-абсорбционный  анализ основан на поглощении световой энергии атомами анализируемых веществ.

Молекулярный  абсорбционный анализ основан на поглощении света молекулами анализируемого вещества и сложными ионами в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра (спектрофотометрия, фотоколориметрия, ИК-спектроскопия).

Фотоколориметрия и спектрофотометрия основаны на взаимодействии излучения с однородными системами, их обычно объединяют в одну группу фотометрических методов анализа.

Нефелометрия основана на поглощении и рассеянии световой энергии взвешенными частицами анализируемого вещества.

Люминесцентный (флуорометрический) анализ основан на измерении излучения, возникающего в результате выделения энергии возбужденными молекулами анализируемого вещества.

Люминесценцией называют свечение атомов, ионов, молекул и  других более сложных частиц вещества, которое возникает в результате перехода в них электронов при  возвращении из возбужденного в  нормальное состояния.

Чтобы вещество стало люминесцировать, к нему необходимо извне подвести определенное количество энергии. Частицы  вещества поглощают энергию, переходят  в возбужденное состояние, пребывая в нем некоторое время. Затем  они возвращаются в состояние  покоя, отдавая при этом часть  энергии возбуждения в виде квантов  люминесценции.

В зависимости от вида возбужденного  уровня и времени пребывания в  нем различают флуоресценцию  и фосфоресценцию.

Флуоресценция — это вид собственного свечения вещества, которое продолжается только при облучении. Если источник возбуждения устранить, то свечение прекращается мгновенно или спустя не более 0,001 с.

Фосфоресценция — это вид собственного свечения вещества, которое продолжается после отключения возбуждающего света.

Для исследования продтоваров  используют явление флуоресценции.

С помощью люминесцентного  анализа можно обнаружить в исследуемом  образце присутствие вещества в  концентрации 10^-11 г/г. Этот метод используется для определения некоторых витаминов, содержания белков и жиров в молоке, исследования свежести мяса и рыбы, диагностики порчи овощей, плодов и обнаружения в продуктах консервантов, лекарственных препаратов, канцерогенных веществ, пестицидов.

Все оптические абсорбционные  методы иногда объединяют в одну группу спектрохимических или спектроскопических методов анализа, хотя они имеют  существенные различия по аппаратному  оформлению, по виду поглощающих частиц и другим признакам. Методы разные, но в их основе лежат одинаковые законы светопоглощения.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.Жидкостная хроматография.

Жидкостная  хроматография — это хроматография, в которой подвижной фазой  является жидкость.

Жидкостная  хроматография появилась в конце 1960-х гг.

В настоящее время широко используется как классическая, так и высокоэффективная  жидкостная хроматография, которые характеризуются следующими параметрами.

характеристика	Классификация ЖХ	Высокоэффективная ЖХ (ВЭЖХ)
Давление, атм.	От долей атм. до 2 атм.	>2 атм.
Скорость потока  (мм*мин-1)	5-50	600
Продолжительность разделения	От нескольких часов до нескольких суток	От нескольких минут до нескольких часов
Оборудование	Колонка и вспомогательное	Хроматограф
Тип разделения	В основном препаративное разделение	В основном аналитическое разделение
Детектирование	Детектирование отдельных фракций  аналитическим методом	С помощью детектора
Количество исследуемого вещества	От нескольких мкг до нескольких кг	От нескольких нанограммов до нескольких мкг

С практической точки зрения можно  выделить следующие основные черты  современной ЖХ, отличающие ее от классической ЖХ:

1) применение новых сорбентов в  высокой степени однородных по  размеру и форме зерен;

2) применение мелкозернистых материалов  диаметром 10-80 мкм;

3) применение новых усовершенствованных  методик заполнения колонок;

4) использование высоких давлений  на входе в колонку (до 120 атм);

5) уменьшение до минимума мертвых  объемов в разделительной системе  хроматографа;

6) применение высокочувствительных  детекторов с измерительными  ячейками очень малого объема.

Схематическое описание жидкостного  хроматографа

Жидкостный  хроматограф состоит из трех основных функциональных частей.

Источник  потока подвижной фазы состоит из резервуара, насоса и фильтра. В зависимости  от конструкции элементов этого  блока в него могут входить  устройство для формирования градиентов подвижной фазы; дегазатор и устройство для сглаживания пульсаций давления, если этого требуют конструкции  детектора и насоса.

В разделительный блок хроматографа входят устройство для ввода проб, хроматографические колонки, а иногда предварительная  колонка для насыщения и термостат.

Блок  детектирования представляет собой  детектор или систему нескольких детекторов.

Иногда  в этот блок входят сборник фракций  и измеритель потока.

Подвижная жидкая фаза находится в резервуаре, и перед подачей в колонку  ее обычно пропускают через дегазатор, с тем чтобы уменьшить содержание в ней растворенных

газов путем временного нагревания. При  работе по методу градиентного элюирования  компоненты подвижной фазы проходят через смеситель, а затем через  фильтр в насос. При использовании  импульсного насоса в систему  вводят устройство для сглаживания  создаваемых этим насосом пульсаций  давления (скорости потока).

В термостатируемом пространстве располагаются  предварительная колонка для  насыщения (применяется только в  системах ЖЖХ), устройство для ввода  проб в собственно хроматографические колонки, помещенные в термостат (или  без них). С детектором колонка соединяется капилляром, имеющим минимальный мертвый объем. При необходимости детектор помещают в отдельный термостат. Сигнал детектора непрерывно регистрируется самописцем. После детектора могут быть установлены измеритель потока, сборник фракций, а также краны для работы по методу циркуляционной хроматографии.

Особенности работы.

Основные  меры предосторожности , необходимые при работе с жидкостными хроматографами, связаны со свойствами подвижной фазы. Особая осторожность необходима при работе с горючими и токсичными жидкостями, используемыми в качестве подвижных фаз.