Электрохимические методы исследования состава вещества

- помещают  электроды в буферный раствор  при положении кнопки выбора  диапазона -1÷14 и делают отсчёт показаний по нижней (-1÷14) шкале, значение рН должно быть близким к номинальному значению рН раствора;

- нажимают  кнопку 4÷9 и делают отсчёт показаний рН по верхней шкале с точностью до сотых единиц рН;

- при  большой разнице показаний выполняют  настройку прибора по буферным  растворам, расхождение не должно  превышать 0,05 единиц рН. Время установления показаний не менее 30-60 сек;

      - нажимают кнопку -1÷14. Меняют раствор, предварительно промыв дистиллированной водой и промокнув фильтровальной бумагой. При замене раствора и по окончании измерения должна быть нажата кнопка «0,t».

      2.2  Приготовление раствора.

      Взвешивают  в стаканчике 20 г варенья, растворяем в 50 см горячей воды, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , доводят до метки и перемешивают. Содержимое колбы фильтруют через вату в сухую колбу. Отобирают мерным цилиндром 50 см фильтрата в широкий стакан для титрования.

2.3 Выполнение измерений рН приготовленного  раствора.

Ставят  стакан с фильтратом на магнитную  мешалку, опускают в него ротор и помещают электроды так, чтобы они находились в растворе, но на некотором расстоянии от дна стакана во избежание соприкосновения их с вращающимся ротором. Нажимают кнопку -1÷14 и в зависимости от значения рН выбирают соответствующий диапазон, снимают показания по верхней шкале с точностью до сотых значений единицы рН и значение ЭДС (значение рН по верхней шкале х100). Заносят полученное значение в первую строку таблицы 1.

Таблица 1 – Результаты измерений рН приготовленного  раствора.

 

2.4 Выполнение потенциометрического  титрования раствора.

- располагают  конец бюретки, заполненной до «0» 0,1N раствором NaOH (титрант), над стаканом с раствором варенья, каждый раз через 1 минуту снимая показания рН и ЭДС и записывая в таблицу; повторяют эту операцию до объёма прибавленной щёлочи VNaон ~ 10 см , когда рН > 9 и мало изменяется.

      По  мере увеличения VNaOH необходимо использовать соответствующие кнопки диапазона значений рН.

3. Обработка результатов.

3.1 Построим график зависимости рН= f(VNaOН)

Рисунок 8 – График зависимости рН= f(VNaOН)

3.2 По абсциссе точки перегиба Р определим эквивалентный объём щёлочи Vщ

    Vщ=8,21см³

- через  начальный и конечный участки  кривой проведём параллельные  линии ab и cd;

- произвольно  проведём секущую ef, через середину  секущей проведём линию gh, параллельную ab и cd. Точка пересечения Р кривой титрования и линии gh является точкой перегиба.

3.3 Рассчитаем значения ∆рН/∆V и занесём полученные величины в таблицу.

3.4 Построим график зависимости ∆рН/∆V =ƒ(VNaOH) и по абсциссе максимума определим эквивалентный объём щёлочи V’щ . Значения Vщ и V’щ должны быть близки.

Рисунок 9 – График зависимости ∆рН/∆V =ƒ(VNaOH)

Эквивалентный объём щёлочи V’щ= 9.

5. Построим график зависимости φов = ƒ(VNaOH). Абсцисса точки перегиба (определить визуально или графически) графика должна соответствовать значению Vщ.

Рисунок 10 – График зависимости φов = ƒ(VNaOH)

В нашем случае рН=0 при 3,1см³

3.6 Рассчитаем число эквивалентов кислоты nk в титруемой пробе варенья по формуле:

nk= 0,1*8,6= 0,86

  Где Nщ – нормальность титранта, Vщ – средний эквивалентный объём щёлочи.

=8,6

3.7 Рассчитаем титруемую кислотность варенья в г/кг пересчете на соответствующую кислоту:

Где V0- объём колбы, взятой для приготовления раствора варенья, m в – масса навески варенья в г, взятый для анализа; Эк- масса моля эквивалента кислоты в г/экв: яблочной кислоты (1/2 С4Н6О5)- 67, лимонной кислоты моногидрата (⅓ С6Н8О7) – 70.

В пересчёте  на яблочную кислоту получаем:

A= (0,86*1000*0,25*67)/(20*8,6)=83,75г/кг

В пересчёте на лимонную кислоту:

A= (0,86*1000*0,25*70)/(20*8,6)=87,5г/кг

3.8 Активная кислотность определяется значением pH раствора варенья до титрования (VNaOH = 0) с учетом разбавления.

Вывод: С помощью потенциометрического титрования мы определили кислотность  варенья в пересчёте на лимонную кислоту- 87,5 г/кг; в пересчёте на яблочную кислоту – 83,75 г/кг 
 
 
 

    ЗАКЛЮЧЕНИЕ

    В данной работе были рассмотрены основные методы электрохимического анализа, их классификация, а также их применение для оценки качества пищевых продуктов.

    Электрохимические методы отличаются простотой, относительной  быстротой выполнения измерений и дешевизной приборов. Приборы, используемые в электрохимических методах анализа высокочувствительны, поэтому результаты измерений на них являются высокоточными, что очень важно в контроле качества пищевых продуктов и контроле технологий производств.  В пищевой промышленности особое распространение получили потенциометрические методы электрохимического анализа.

     В лаборатории РГТК был изучен метод  потенциометрического титрования. Этим методом была определена кислотность варенья в пересчёте на  яблочную и лимонную кислоты. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

    СПИСОК  ЛИТЕРАТУРЫ

1. http://revolution.allbest.ru/chemistry/00135233_0.html - Реферат «Физико-химические методы анализа, их классификация и основные приёмы»
2. Бегунов А. А., Конопелько Л.А. «Физико-химические измерения  состава и свойств веществ.» М: издательство стандартов, 1984г, 144с
3. http://www.bigpi.biysk.ru/encicl/articles/46/1004609/1004609A.htm -   статья «ЭЛЕКТРОХИМИЯ»
4. http//ru/wikipedia.org/wiki/PH-метр статья «рН-метры»
5. Васильев В.П. «Аналитическая химия. В 2 ч. Ч 2. Физико-химические методы анализа», М-Высшая школа. 1989г. 383с.
6. В.Д.Пономарев/Аналитическая химия/часть2/Москва «Высшая школа»/ 1982 г.
7. http://revolution.allbest.ru/chemistry/00289542_0.html - реферат Электрохимические методы анализа