Исследование экстракции фосфорной кислоты трибутилфосфатом

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 19 Декабря 2011 в 13:14, курсовая работа

Описание работы

Цель работы: исследовать влияние температуры на процесс экстракции и качество полученного продукта.
В соответствии с целью поставлены следующие задачи:
- проработать теоретический материал по получению ЭФК и влиянию различных факторов на процесс экстракции;
- в лабораторных условиях получит ЭФК при различных температурах;
- провести химический анализ состава полученных растворов;

Содержание работы

Введение
Глава 1. Литературный обзор
Общие сведения о фосфорной кислоте
Способы получения фосфорной кислоты
Очистка фосфорной кислоты
Основные факторы влияющие на процесс экстракции

Глава 2. . Экспериментальная часть
2.1 Методики исследования
2.1.1 Методика процесса экстракции фосфорной кислоты из азотнокислотной вытяжки трибутилфосфатом
2.1.2 Определение плотности растворов
2.1.3 Определение общего содержания фосфатов
2.2 Обсуждение результатов
2.1.1 Методика процесса экстракции фосфорной кислоты из азотнокислотной вытяжки трибутилфосфатом
2.2.2Определение плотности исследуемых растворов
2.2.3 Определение содержания Р2О5 в исследуемых растворах
Заключение

Файлы: 1 файл

Курсовая работа , Исследование экстракции фосфорной кислоты трибутилфосфатом.doc

— 249.50 Кб (Скачать файл)

2.1.2 Определение плотности растворов 

     Плотность растворов  можно определить следующими способами:

     с помощью ареометра: в цилиндр на 100 см3 налить исследуемые растворы и определить их плотности с помощью набора ареометров, погружая их в раствор.

     пикнометрическим методом: перед определением плотности пикнометр тщательно вымыть и просушить. Подготовленный пикнометр взвесить с точностью до 0,001. Взвешенный пикнометр заполнить дистиллированной водой до метки и поместить в термостат с комнатной температурой на 30 минут. Достать пикнометр из термостата, взвесить на весах, вылить воду, прибор высушить и заполнить анализируемым раствором до метки.

     ρ = , г/см3

     R – масса пустого пикнометра, г;

     R1 – масса пикнометра с водой, г;

     R2 – масса пикнометра с исследуемой жидкостью, г. 
 
 

     2.1.3 Определение общего содержания фосфатов 

     Сущность  метода: Метод основан на образовании желто-окрашенного     фосфорнованадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны λ=430-450 нм относительно раствора сравнения, содержащего известное количество P2O5.

     Аппаратура, реактивы и растворы

     Фотоэлектроколориметры типа КФК - 3;

     Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/ см3 и разбавленная 1:2;

     Калий фосфорнокислый, однозамещённый по ГОСТ 4198, х.ч.;

     Метаванадат аммония, 0,25 %-ный раствор. Взвешивают 2,5 г NH4VO3 с точностью до 0,01 г, растворяют в 500 мл горячей воды, приливают 20 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/ см3, доводят объем водой до 1 л и фильтруют.

     Молибдат  аммония, 5 %-ный раствор. Взвешивают 50 г (NH4)6Mo7O24*4H2O с точностью до 0,01 г, растворяют в 500 см3 воды при 50 °С, после охлаждения доводят водой до 1 л и фильтруют.

     Реактив на фосфаты. Смешивают равные объемы растворов азотной кислоты (1:2), метаванадата аммония и молибдата аммония.

     Стандартный раствор однозамещённого  фосфорнокислого  калия. 1,9175 г высушенного однозамещённого фосфорнокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1л, прибавляют 10 см3 серной кислоты, плотностью 1,84 г/см3, доводят объём водой до метки и перемешивают. В одном мл раствора содержится 1 мг P2O5.

     Построение  калибровочного графика.

     В 6 мерных колб емкостью 100 см3 вводят микробюреткой 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см3 раствора однозамещенного фосфата калия, что соответствует 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 мг P2O5. Объем раствора в каждой колбе доводят водой до 20 см3, добавляют 25 см3 реактива на фосфаты, разбавляют до метки водой и через 5 минут измеряют оптическую плотность относительно раствора сравнения, содержащего 1,0 мг P2O5. Измерение проводят при длине волны 450 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм на спектрофотометре (или фотоколориметре) типа КФК-3.

     По  полученным данным строят калибровочный  график, откладывая на оси абсцисс  содержание P2O5 в миллиграммах, на оси ординат соответствующие им значения оптической плотности растворов.

     Ход определения.

     1 см3 пробы переносят в колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до метки. 1 смполученного раствора переносят в мерную колбу на 100 см3 , добавляют 25 см3 реактива на фосфаты и доводят водой до метки. После этого измеряют оптическую плотность относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг Р2О5 при длине волны 440 нм и в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм. По калибровочному графику, находят содержание оксида фосфора (V), которое содержится в водной фазе.

     Расчет. Содержание P2O5 (X) в процентах вычисляют по формуле:

     X= a*Vk*100/ρ*1*V*1000

     где а - количество P2O5, найденное по калибровочному графику, мг;

     ρ - плотность исследуемого раствора, г/см3;

     Vk - объем колбы, см3;

     V - объем раствора, взятого для  анализа, см3 [1,17] . 

     2.2 Обсуждение результатов 

     В ходе данной работы были проведены  исследования влияния температуры  на процесс экстракции фосфорной  кислоты из азотнокислотной вытяжки. Исследования проводились при температурах: 15 0С, 20 0С, 25 0С, 30 0С.

     После экстракции полученную фосфорную кислоту  сравнивали по плотности и по содержанию Р2О5.

     2.2.1 Определение плотности  исследуемых растворов 

     Плотности растворов определяли пикнометрическим методом.

     Таблица 3

     Экспериментальные данные определения плотности

    Температура, при  которой проводилась экстракция, 0С Плотность, г/см3
    1 15 1,08
    2 20 1,11
    3 25 1,12
    4 30 1,12
 
 

     График  зависимости плотности растворов  от температуры 
 

       

    Таким образом, можно сделать вывод, что экстракцию лучше проводить при 20 0С, то есть при комнатной температуре, так как при повышении температуры плотности полученных растворов не существенно отличаются от плотности раствора полученного при комнатной температуре, то есть  затраты на повышение и поддержание нужной температуры не оправдаются. Так же при повышении температуры увеличиваются потери экстрагентов, а следовательно, вредность и опасность работы с ними возрастает. 

     2.2.2 Определение содержания  Р2О5 в исследуемых растворах 

     Содержание P2O5 определили по калибровочному графику, экспериментальные данные, для построения которого представлены в таблице 4.

     Таблица 4 

Экспериментальные данные для построения калибровочного графика по определению содержания оксида фосфора (V)  

Содержание  Р2О5, мг Оптическая  плотность растворов Среднее значение
1 2 3
1,5 0.075 0.077 0.076 0.076
2 0.126 0.126 0.125 0.126
2,5 0.188 0.189 0.189 0.189
3 0.248 0.249 0.249 0.248
3,5 0.336 0.337 0.338 0.337
4 0.313 0.313 0.313 0.313
4,5 0.422 0.422 0.423 0.422
5 0.480 0.479 0.480 0.480
5,5 0.493 0.491 0.492 0.492
6 0.631 0.631 0.630 0.631
 

     Таблица 5

     Экспериментальные данные содержания Р2О5 в исследуемых растворах

    Температура при  которой проводилась экстракция, 0С Содержание Р2О5 , мг
    1 15 3,05
    2 20 3,45
    3 25 3,55
    4 30 3,35
 
 

     

 

     Таким образом, можно сделать вывод, что  в пробе экстрагируемой при 25 0С наибольшее содержание оксида фосфора, но от пробы экстрагируемой при 20 0С оно отличается всего на 0,2 мг. Из чего можно сделать вывод, что экстракцию лучше проводить при комнатной температуре так как затраты на поддержание высокой температуры не оправдаются.

 

      Заключение 

        Применяют  ортофосфорную  кислоту  в  настоящее  время  довольно  широко. Основным ее потребителем служит  производство  фосфорных  и  комбинированных удобрений. Фосфорная  кислота  имеет  большое  значение  как   один   из   важнейших компонентов питания растений. Фосфор используется растениями для  построения своих самых жизненно важных частей - семян и плодов. Поэтому получение фосфорной кислоты с низкой себестоимостью и высоким содержанием Р2О5 одна из задач химии.

      Ортофосфорную кислоту получают термическим методом  – продукт термическая фосфорная  кислота (ТФК) и экстракционным методом  – продукт экстракционная фосфорная кислота (ЭФК). Из - за большого расхода электроэнергии для производства термической фосфорной кислоты, её стоимость высока. К тому же немаловажен экологический фактор. Поэтому наиболее целесообразно развивать производство экстракционной фосфорной кислоты и подобрать такие условия ее получения, чтобы на выходе получилась кислота с большим содержанием Р2О5,  относительно чистая, а себестоимость низкая.

      За  время работы были проведены эксперименты:

    • по экстракции фосфорной кислоты из азотнокислотной вытяжки при различных температурных условиях;
    • по изучению содержания Р2О в полученных образцах;
    • по изучению влияния температуры на экстракцию по плотности полученных веществ.

      В данной работе мы исследовали влияние  температуры на процесс экстракции. По полученным данным можно сделать вывод, что экстракцию следует проводить при комнатной температуре, то есть 20-22 0С. Повышение температуры сильно не влияет на качество получаемого продукта, а затраты приносит ощутимые.

Информация о работе Исследование экстракции фосфорной кислоты трибутилфосфатом