Исследование экстракции фосфорной кислоты трибутилфосфатом

2.1.2 Определение плотности растворов 

     Плотность растворов  можно определить следующими способами:

     с помощью ареометра: в цилиндр на 100 см³ налить исследуемые растворы и определить их плотности с помощью набора ареометров, погружая их в раствор.

     пикнометрическим методом: перед определением плотности пикнометр тщательно вымыть и просушить. Подготовленный пикнометр взвесить с точностью до 0,001. Взвешенный пикнометр заполнить дистиллированной водой до метки и поместить в термостат с комнатной температурой на 30 минут. Достать пикнометр из термостата, взвесить на весах, вылить воду, прибор высушить и заполнить анализируемым раствором до метки.

     ρ = , г/см³

     R – масса пустого пикнометра, г;

     R₁ – масса пикнометра с водой, г;

     R₂ – масса пикнометра с исследуемой жидкостью, г. 
 
 

     2.1.3 Определение общего содержания фосфатов 

     Сущность  метода: Метод основан на образовании желто-окрашенного     фосфорнованадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны λ=430-450 нм относительно раствора сравнения, содержащего известное количество P₂O₅.

     Аппаратура, реактивы и растворы

     Фотоэлектроколориметры типа КФК - 3;

     Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/ см³ и разбавленная 1:2;

     Калий фосфорнокислый, однозамещённый по ГОСТ 4198, х.ч.;

     Метаванадат аммония, 0,25 %-ный раствор. Взвешивают 2,5 г NH₄VO₃ с точностью до 0,01 г, растворяют в 500 мл горячей воды, приливают 20 см³ азотной кислоты плотностью 1,4 г/ см³, доводят объем водой до 1 л и фильтруют.

     Молибдат  аммония, 5 %-ный раствор. Взвешивают 50 г (NH₄)₆Mo₇O₂₄*4H₂O с точностью до 0,01 г, растворяют в 500 см³ воды при 50 °С, после охлаждения доводят водой до 1 л и фильтруют.

     Реактив на фосфаты. Смешивают равные объемы растворов азотной кислоты (1:2), метаванадата аммония и молибдата аммония.

     Стандартный раствор однозамещённого  фосфорнокислого  калия. 1,9175 г высушенного однозамещённого фосфорнокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1л, прибавляют 10 см³ серной кислоты, плотностью 1,84 г/см³, доводят объём водой до метки и перемешивают. В одном мл раствора содержится 1 мг P₂O₅.

     Построение  калибровочного графика.

     В 6 мерных колб емкостью 100 см³ вводят микробюреткой 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см³ раствора однозамещенного фосфата калия, что соответствует 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 мг P₂O₅. Объем раствора в каждой колбе доводят водой до 20 см³, добавляют 25 см³ реактива на фосфаты, разбавляют до метки водой и через 5 минут измеряют оптическую плотность относительно раствора сравнения, содержащего 1,0 мг P₂O₅. Измерение проводят при длине волны 450 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм на спектрофотометре (или фотоколориметре) типа КФК-3.

     По  полученным данным строят калибровочный  график, откладывая на оси абсцисс  содержание P₂O₅ в миллиграммах, на оси ординат соответствующие им значения оптической плотности растворов.

     Ход определения.

     1 см³ пробы переносят в колбу вместимостью 100 см³ и разбавляют водой до метки. 1 см³  полученного раствора переносят в мерную колбу на 100 см³ , добавляют 25 см³ реактива на фосфаты и доводят водой до метки. После этого измеряют оптическую плотность относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг Р₂О₅ при длине волны 440 нм и в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм. По калибровочному графику, находят содержание оксида фосфора (V), которое содержится в водной фазе.

     Расчет. Содержание P₂O₅ (X) в процентах вычисляют по формуле:

     X= a*V_k*100/ρ*1*V*1000

     где а - количество P₂O₅, найденное по калибровочному графику, мг;

     ρ - плотность исследуемого раствора, г/см³;

     V_k - объем колбы, см³;

     V - объем раствора, взятого для  анализа, см³ [1,17] . 

     2.2 Обсуждение результатов 

     В ходе данной работы были проведены  исследования влияния температуры  на процесс экстракции фосфорной  кислоты из азотнокислотной вытяжки. Исследования проводились при температурах: 15 ⁰С, 20 ⁰С, 25 ⁰С, 30 ⁰С.

     После экстракции полученную фосфорную кислоту  сравнивали по плотности и по содержанию Р₂О₅.

     2.2.1 Определение плотности  исследуемых растворов 

     Плотности растворов определяли пикнометрическим методом.

     Таблица 3

     Экспериментальные данные определения плотности

 
 

     График  зависимости плотности растворов  от температуры 
 

       

    Таким образом, можно сделать вывод, что экстракцию лучше проводить при 20 ⁰С, то есть при комнатной температуре, так как при повышении температуры плотности полученных растворов не существенно отличаются от плотности раствора полученного при комнатной температуре, то есть  затраты на повышение и поддержание нужной температуры не оправдаются. Так же при повышении температуры увеличиваются потери экстрагентов, а следовательно, вредность и опасность работы с ними возрастает. 

     2.2.2 Определение содержания  Р₂О₅ в исследуемых растворах 

     Содержание P₂O₅ определили по калибровочному графику, экспериментальные данные, для построения которого представлены в таблице 4.

     Таблица 4 

Экспериментальные данные для построения калибровочного графика по определению содержания оксида фосфора (V)  

 

     Таблица 5

     Экспериментальные данные содержания Р₂О₅ в исследуемых растворах

 
 

     

 

     Таким образом, можно сделать вывод, что  в пробе экстрагируемой при 25 ⁰С наибольшее содержание оксида фосфора, но от пробы экстрагируемой при 20 ⁰С оно отличается всего на 0,2 мг. Из чего можно сделать вывод, что экстракцию лучше проводить при комнатной температуре так как затраты на поддержание высокой температуры не оправдаются.

 

      Заключение 

        Применяют  ортофосфорную  кислоту  в  настоящее  время  довольно  широко. Основным ее потребителем служит  производство  фосфорных  и  комбинированных удобрений. Фосфорная  кислота  имеет  большое  значение  как   один   из   важнейших компонентов питания растений. Фосфор используется растениями для  построения своих самых жизненно важных частей - семян и плодов. Поэтому получение фосфорной кислоты с низкой себестоимостью и высоким содержанием Р₂О₅ одна из задач химии.

      Ортофосфорную кислоту получают термическим методом  – продукт термическая фосфорная  кислота (ТФК) и экстракционным методом  – продукт экстракционная фосфорная кислота (ЭФК). Из - за большого расхода электроэнергии для производства термической фосфорной кислоты, её стоимость высока. К тому же немаловажен экологический фактор. Поэтому наиболее целесообразно развивать производство экстракционной фосфорной кислоты и подобрать такие условия ее получения, чтобы на выходе получилась кислота с большим содержанием Р₂О_5,  относительно чистая, а себестоимость низкая.

      За  время работы были проведены эксперименты:

• по экстракции фосфорной кислоты из азотнокислотной вытяжки при различных температурных условиях;
• по изучению содержания Р₂О₅  в полученных образцах;
• по изучению влияния температуры на экстракцию по плотности полученных веществ.

      В данной работе мы исследовали влияние  температуры на процесс экстракции. По полученным данным можно сделать вывод, что экстракцию следует проводить при комнатной температуре, то есть 20-22 ⁰С. Повышение температуры сильно не влияет на качество получаемого продукта, а затраты приносит ощутимые.