Фотомерический метод определения фенолов с применением 4-аминоантипирина

           K – поправочный  коэффициент к титру  раствора нитрата  серебра;

           g – количество хлор - иона, соответствующее 1 мл раствора       азотнокислого серебра, мл;

           V – объем пробы, взятый для определения,  мл.

     Результаты анализа

Объем нитрата серебра пошедший на титрование пробы – 6.89 мл.

 

Х = = 48,92 мг/дм3

     Вывод: Расхождения  между результатами повторных  определений при содержании Сl- в воде до 10 мг/дм3 - 0,5 мг/дм3.

 

     2.3.2 Определение содержания остаточного активного хлора (ГОСТ 18190 – 72)

 

     Метод основан на окислении калия йодистого активным хлором до йода, который оттитровывают тиосульфатом натрия. Т.е. это пример окислительного – восстановительного косвенного титрования (мы оттитровываем не сам хлор, а его заместитель-йод). Добавление ацетатного буферного раствора рН-4,5 необходимо для устранения мешающего влияния нитритов, оксидов железа, озона и др.

     Количество добавляемого буфера ≈ полуторной величине щелочности (7,5 см3). В качестве индикатора выступает 0,5% раствор крахмала, окрашивающий раствор йода в синий цвет. В конечной точке титрования раствор обесцвечивается. Основным титрованным раствором является 0,1моль/дм3 раствор тиосульфата Na, при приготовлении 1дм3 которого добавляют 0,2г Na2CO3 безв. и 2см3 хлороформа (для консервации). Раствор годен к применению через 10-14-суток.

     Коэффициент поправки  определяется по навеске K2Cr2O7 (0.1500-0.2000 г). Определение проводят в конической колбе с притертой пробкой, смоченной раствором KJ. Раствор тиосульфата Na добавляют с помощью бюретки 2-го класса точности вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1см3.

    Рабочий титрованный раствор 0,005 моль/дм3 готовят из основного разбавлением в 20 раз свежекипяченой дистиллированной водой. Коэффициент поправки  определяется по 0,005 моль/дм3  раствору K2Cr2O7 (V=10см3). Титрование осуществляется с помощью микробюретки 2-го класса точности вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,01см3.

     Нормы погрешности определения  приведены в ГОСТ 27384:2005 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств. Для активного ост. хлора норма погрешности – 25 %.

Эта методика применяется для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3мг/дм3 при объеме пробы 250 см3. При более низком содержании хлора для титрования отбирают больший объем пробы.

 

Расчет концентрации ведут по формуле:

 

                                        Х =                                          (2.2)

 

где, v – количество 0,005 н раствора тиосульфата натрия потраченного на титрование пробы, мл;

            k – поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;

            0,177 – содержание активного хлора соответствующее 1мл 0,005 н раствора тиосульфата натрия;

        V – общий объем пробы, мл;

     Результаты анализа

 Объем затраченного тиосульфата натрия на титрование составил 0,94 мл.

 

Х = = 1,66 мг/дм3

     Вывод: данный  результат превышает предельно  допустимую концентрацию в 1,38 раз.

 

     2.3.3 Определение свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевым (ГОСТ 4539 – 71)

    

     Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого (окислительный потенциал хлораминов недостаточен для разрушения метилоранжа).Это прямое окислительно – восстановительное титрование.  Титрование проводят с помощью микробюретки вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,01см3 в фарфоровой чашке для более четкой фиксации перехода окраски. Кислая среда раствора обеспечивает появление неисчезающей розовой окраски. Норма погрешности определения составляет 30%.( ГОСТ 27384:2005)

     Хлораминовый (связанный) хлор находят по разности между содержанием остаточного активного хлора и свободного хлора.

 Формула для расчета содержания хлора:

                                      Х =                                   (2.3)

 

где,  v – количество 0,005 % раствора  метилоранжа потраченного на титрование пробы;

          0,0217 – титр метилоранжа, мл;

              0,004 – эмпирический коэффициент;

             V – объем воды для анализа, мл.

Результаты анализа:

Объем метилоранжа затраченного на титрование пробы составил 1,9 мл.

 

Х = =0,4523 мг/дм3

     Вывод: Полученный результат является предельно допустимым ПДК (0,3 – 0,5).

    

     2.3.4 Комплексонометрический  метод анализа. Определение общей жесткости (ГОСТ 4151-72)

 

     Метод основан на образовании при рН = 10±0,2 прочного бесцветного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. В эквивалентной точке титрования все ионы кальция и магния связываются в комплексное соединение трилоном Б, в результате чего происходит изменение окраски индикатора от красной до голубой.

 В коническую колбу  вносят 50 мл отфильтрованной испытуемой воды, затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно  0,1 г сухой смеси индикатора  хромоген черного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

 Определение общей жесткости рассчитывается по формуле:

                                                                                                 (2.4)

 где    v – количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл;

         K – поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V1 – объем трилона Б, затраченного  на титрование, мл;

          V – объем воды, взятый  для определения, мл.

     Результаты анализа:

C = 0,05 н;

K = 1;

V1 = 5,1 мл;

V = 50 мл.

 

Х = = 0, 51 мг-экв/дм3

     Вывод: Расхождение между повторными определениями не превышает 2 отн. %

 

     2.3.5 Весовой метод (арбитражный). Определение содержания сухого остатка (ГОСТ 18164-72)

 

     Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает весовой метод определения содержания сухого остатка.

 Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.

 Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300см3. Определение сухого остатка проводится в день отбора пробы.

 250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашки. Под выпариванием понимается операция  выделения вещества, содержащегося в нем. Для выпаривания  необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2-3см, если чашка большая, если же она небольших  размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/3 высоты чашки.

 Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 и сушат до постоянной массы.

 Сухой остаток (Х) в мг/дм3 вычисляют по формуле:

                                                                                                (2.5)

    где, m - масса чашки с сухим остатком,  мг;

m1 - масса пустой чашки, мг;

V- объем пробы взятой  для определения, см3.

Результаты анализа

    m = 78940,71 мг;

    m1 = 78896,02 мг;

    V = 400 см3

Х = 111,725 мг/см3

 

Вывод: Расхождение между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/л, если сухой остаток не превышает 500 мг/л; при более высоких концентрациях расхождения не должно превышать 2 отн. %, а погрешность определения (норма погрешности) – 10%.

 

 

     2.3.6 Фотометрический метод анализа. Определение  мутности (плотность) (ГОСТ 3351-74)

 

Фотометрический метод анализа основан  на избирательном  поглощении окрашенными  растворами веществ видимого света. Степень поглощения света, зависит от концентрации растворенного вещества.

В кювету с толщиной поглощающего  свет слоя 5 – 10 см вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу, измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (λ – 530 нм). Контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены  взвешенные вещества путем центрифугирования или фильтрования  через фильтровальные фильтры №4 (обработанные кипячением). 
Содержание  мутности в мг/л определяют по градуировочному графику.

Рисунок 2.3.1 - Калибровочный график определения мутности воды

Мутность определяют по формуле:

                                                                                                             (2.6)

где  A -  определение плотности

Результаты анализов

а = 0,0002;

b = 0,0123.

А = * 0,58 = 0,0094%

     Вывод: При более высоких концентрациях расхождения не должно превышать 2 отн. %, а погрешность определения (норма погрешности) – 0.0090%.

   

     2.3.7 Метод кислотно - основного титрования. Определение щелочности (ГОСТ 5898-87)

    

     Пробу титруют стандартным раствором кислоты до конечной точки рН 8,3 и 4,5 во время визуального или потенциометрического контроля. По результатам анализа определяют наличие трех основных компонентов: гидрокарбонатов, карбонатов и гидроксида, которые обусловливают щелочность титрованием пробы до конечной точки рН 8,3 определяют в пробе весь гидроксид и половину имеющегося карбонату. Титрованием до конечной точки рН 4,5 определяют общую щелочность пробы.

 Отбирают пипеткой (100±1)см3 пробы (объем V), в колбу 250 см3 добавляют (0,1± 0,02) см3 раствора индикатора фенолфталеина . Если розовая расцветка не наблюдается, то  частичная щелочность пробы равняется нулю. Пробы с розовой  расцветкой  титруют  кислотой до исчезновения розовой расцветки. Если щелочность есть в диапозоне  от 4 ммоль/дм3 до 20 ммоль/дм3, то используют раствор (0,1 моль/дм3) соляной кислоты. Если щелочность есть в диапозоне от 0,4 ммоль/дм3 до 4 ммоль/дм3, то используют раствор  (0,02 моль/дм3) соляной кислоты. Записывают объем V5, в кубических сантиметрах,  использованной  кислоты. Раствор сохраняют для определения  общей щелочности.

Щелочность определяют по формуле:

                                                                                     (2.7) 
     где    Ap  - способность реагировать с ионами водорода, частичная щелочность пробы, определенная титрованием до рН 8,3, ммоль/дм3; 
              c (HCL) - истинная концентрация раствора соляной кислоты (5,3) или (5,4), который использовали во время определения, моль/дм3 ;

          V4 – объем пробы, см3 ( обычно 100см3);

           V5 - объем использованного раствора соляной кислоты (5,3) или ( 5,4) до получения рН 8,3, см3.

     Результаты анализов

Ар = = 286,2 ммоль/дм3

Вывод: Методом титрования определено среднее значение щёлочности воды, составляющие 286.2 ммоль/дм3. Согласно нормам качества питьевой воды щёлочность не должна превышать 2.5 мг-экв./кг, следовательно, анализированная вода не может использоваться в качестве питьевой.

 

 

 

 

 

 

 

3   ИЗУЧЕНИЕ РАБОТЫ  ЛАБОРАТОРИИ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА

 

     3.1 Выполнение анализов инструментальными методами                                   

 

     3.1.1 Методы определения содержания сульфатов в питьевой воде (ГОСТ 4389-72)

 

     Концентрация сульфатов в сточных водах в основном зависит как от сброса производственных сточных вод с такое содержание сульфатов в водопроводной воде. На очистных сооружениях сульфаты в ходе биологической очистки изменений почти не претерпевают.

 Настоящая методика устанавливает метод измерения концентрации сульфатов в натуральных сточных водах и биологически очищенной воде в диапазоне концентрации:

Таблица 3.1 - Диапазон измерения исследуемой воды

Исследуемая вода	Диапазон измерения, мг/дм3
Натуральная сточная вода	40 - 120
Биологически очищенная вода	30 - 90

 

 Методика определения концентрации сульфата в сточных водах обеспечивает выполнение измерений и погрешность значения которой представлены в таблице 3.2

 

 

     Таблица 3.2 - Показатели погрешности измерений концентрации сульфатов в сточных водах

Виды сточных вод, подлежащих анализу	Диапазон измеряемых величин, мг/дм3	V, %отн.	σ[∆º] , мг/дм3	± ∆, мг/дм3
Натуральная сточная вода	40 - 120	8	3,2 - 9,6	4 - 13
Биологически очищенная вода	30 - 90	8	2,4 – 7,2	3 - 10