Методика измерения вязкости

- напряжение сдвига (τ) на стенке капилляра, Па вычисляют по формуле

                                              τ =P*R/2L=K1*P                                                (15)

Для данного капилляра коэффициент K1=P/2L является постоянным радиус штокаR1, м;

- скорость движения бумаги на барабане самописца W, м/с, указанная в паспорте прибора;

- угол наклона α касательной к кривой (записанной на диаграмме во времени опыта), проведенной в точке, соответствующей моменту времени t, в град;

- угол α находят при помощи транспортира или других устройств;

- тангенс угла α (tgα), который находят, пользуясь таблицами, логарифмической линейкой или электронным калькулятором с тригонометрическими функциями;

- скорость передвижения штока dh/dt в момент времени t, м/с, вычисляют по формуле:

                                                   dh/dt=W*tgα                                                      (16)

секундный расход испытуемой смазки Q в момент времени, t м3/с, вычисляют по формуле:

                                                      Q=π·R12·W·tgα                                                 (17)

Cредняя скорость деформации сдвига испытуемой смазки D в момент времени t, с-1, вычисляют по формуле:

              D=4Q/π*R3=4π*R12/π*R3 8*W*tgα=(4R12/R3)*W*tgα=K2*tgα           (18)

Для данного капилляра и данной линейной скорости коэффициент:

                                             K2=4*R12*W/R3                                                          (19)

является постоянным.

Эффективную скорость испытуемого нефтепродукта η-Dr при температуре Т˚С в момент времени t, Па·с, вычисляют по формуле:

                                                      η-Dr= τ/D                                                          (20)

Вязкостные свойства пластичных смазок при данной температуре определяются кривой течения, которая устанавливает зависимость эффективной вязкости от средней скорости деформации сдвига. Для жидких нефтепродуктов, у которых вязкость не зависит от скорости деформации, вычисляют η-Dr при любой скорости деформации сдвига. Для построения зависимости η-Dr=F(D) на экспериментальной кривой, записанной на диаграмме, выбирают несколько (5 - 8) произвольных точек, в которых проводят касательные к кривой, измеряют в них углы наклона α с помощью прозрачного транспортира (рис. 14) и вычисляют значения τ, D , η. Кривые зависимости η-Dr от D строят в логарифмических координатах, откладывая по оси ординат логарифмы эффективной вязкости, а по оси абсцисс - логарифмы средней скорости деформации сдвига.

Рисунок - 14 Схема измерения угла наклона касательной к кривой с помощью транспортира.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5 Методика измерений

 

Разработка методик измерений

Разработку методик измерений осуществляют на основе исходных данных, которые могут быть приведены в техническом задании, технических условиях и других документах.

К исходным данным относится следующее:

- область применения (объект измерений, в том числе наименование продукции  и контролируемых параметров, а также область использования - для одного предприятия, для сети лабораторий и т.п.);

- если методика измерений может  быть использована для оценки  соответствия требованиям, установленным  техническим регламентом, то в  документе на методику измерений указывают наименование технического регламента, номер пункта, устанавливающего требования (при необходимости и наименование национального стандарта или свода правил), а также указывают, войдет ли документ, в котором изложена методика измерений, в перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений [либо в состав правил и методов исследований (испытаний) и измерений], в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения технического регламента и осуществления оценки соответствия;

- наименование измеряемой величины  в единицах величин, допущенных  к применению в Российской  Федерации;

- требования к показателям точности  измерений; -требования к условиям  выполнения измерений;

- характеристики объекта измерений, если они могут влиять на точность измерений (выходное сопротивление, жесткость в месте контакта с датчиком, состав пробы и т.п.);

- при необходимости другие требования  к методике измерений.

Требования к точности измерений приводят путем задания показателей точности и ссылки на документы, в которых эти значения установлены.

При описании требований к выражению погрешности и неопределенности измерений, выполненных с использованием теории шкал, применяют положения рекомендаций с учетом особенностей конкретных шкал измерений.

Методики измерений должны обеспечивать требуемую точность оценки показателей, подлежащих допусковому контролю, с учетом допусков на эти показатели, установленных в документах по стандартизации или других нормативных документах, а также допустимых характеристик достоверности контроля и характера распределения контролируемых показателей.

Условия измерений задают в виде номинальных значений с допускаемыми отклонениями и (или) границ диапазонов возможных значений влияющих величин. При необходимости указывают предельные скорости изменений или другие характеристики влияющих величин, а также ограничения на продолжительность измерений, число параллельных определений и т.п. данные.

Если измерения предполагают выполнять с использованием измерительных систем, для которых средства измерений, входящие в состав измерительных каналов, пространственно удалены друг от друга, то условия измерений указывают для мест расположения всех средств измерений, входящих в измерительную систему.

Если в составе методики измерений используют программное обеспечение, которое может повлиять на показатели точности результатов измерений, руководствуются положениями рекомендаций.

Разработка методик измерений, как правило, включает в себя следующее:

- формулирование измерительной  задачи и описание измеряемой  величины; предварительный отбор  возможных методов решения измерительной  задачи;

- выбор метода и средств измерений (в том числе стандартных образцов), вспомогательных устройств, материалов  и реактивов;

- установление последовательности  и содержания операций при  подготовке и выполнении измерений, включая требования по обеспечению  безопасности труда и экологической  безопасности и требования к  квалификации операторов;

- организацию и проведение теоретических и экспериментальных исследований по оценке показателей точности разработанной методики измерений; экспериментальное опробование методик измерений; анализ соответствия показателей точности исходным требованиям;

- обработку промежуточных результатов измерений и вычисление окончательных результатов, полученных с помощью данной методики измерений;

- разработку процедур и установление  нормативов контроля точности  получаемых результатов измерений;

- разработку проекта документа  на методику измерений;

- аттестацию методик измерений;

- утверждение и регистрацию  документа на методику измерений, оформление свидетельства об  аттестации;

- передачу сведений об аттестованных  методиках измерений в Федеральный  информационный фонд по обеспечению  единства измерений.

Методы и средства измерений выбирают в соответствии с документами, относящимися к выбору методов и средств измерений данного вида, а при отсутствии таких документов - в соответствии с общими рекомендациями.

Если методика измерений предназначена для использования в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, то средства измерений, стандартные образцы, испытательное оборудование должны быть метрологически обеспечены в системе измерений Российской Федерации.

Требования к точности измерений устанавливают с учетом всех составляющих погрешности (методической, инструментальной, вносимой оператором, возникающей при отборе и приготовлении пробы).

Если полученное значение погрешности измерений выходит за заданные пределы, то погрешность измерений может быть уменьшена в соответствии с рекомендациями.

Показатели точности измерений должны соответствовать исходным данным на разработку методики измерений.

Планирование экспериментов по оценке характеристик погрешности методик измерений состава и свойств веществ и материалов и выбор способов экспериментальной оценки этих характеристик проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-6, неопределенности - в соответствии с руководством.

В документе, регламентирующем методику измерений, указывают:

- наименование методики измерений;

- назначение методики измерений;

- область применения;

- условия выполнения измерений;

- метод (методы) измерений;

- допускаемую и (или) приписанную  неопределенность измерений или  норму погрешности и (или) приписанные  характеристики погрешности измерений;

- применяемые средства измерений, стандартные образцы, их метрологические  характеристики и сведения об утверждении их типов.

В случае использования аттестованных смесей по рекомендациям документ на методику измерений должен содержать методики их приготовления, требования к вспомогательным устройствам, материалам и реактивам (приводят их технические характеристики и обозначение документов, в соответствии с которыми их выпускают);

- операции при подготовке к  выполнению измерений, в том числе  по отбору проб;

- операции при выполнении измерений;

- операции обработки результатов  измерений;

- требования к оформлению результатов  измерений;

- процедуры и периодичность  контроля точности получаемых  результатов измерений;

- требования к квалификации операторов;

- требования к обеспечению безопасности  выполняемых работ;

- требования к обеспечению экологической безопасности;

- другие требования и операции (при необходимости).

Порядок применения методик измерений

Аттестованные методики измерений реализуют в строгом соответствии с документом, в котором они изложены, включая контроль точности измерений.

В сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений применяют только аттестованные методики измерений.

До внедрения в практику своей деятельности аттестованной методики измерений в каждой лаборатории, в которой предполагается использовать эту методику, проводят подтверждение ее реализуемости в условиях данной лаборатории с установленными показателями точности.

Лаборатории, использующие аттестованные методики измерений, обязаны осуществлять постоянный контроль качества измерений в соответствии с процедурами, изложенными в документах на данную методику измерений.

При возникновении спорных ситуаций при наличии двух и более аттестованных методик измерений одной и той же величины в одних и тех же условиях:

- для методик измерений, регламентированных официально изданными документами, должна быть определена арбитражная методика. Эта методика измерений должна быть установлена федеральным органом исполнительной власти, определяющим, в рамках своей компетенции, измерения, относящиеся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, и устанавливающим к ним обязательные метрологические требования, в том числе требования к показателям точности измерений;

- для методик, не регламентированных  официально изданными документами, арбитражная методика измерений определяется соглашением заинтересованных юридических лиц.

Претензии пользователей к аттестованным методикам измерений, возникшие в процессе их применения, должны быть направлены разработчикам методик с необходимыми обоснованиями.

 

 

 

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Документ на Методику измерения.

Вводная часть

Настоящее описание МИ устанавливает методику выполнения измерений вязкости с помощью каппилярного вискозиметра АКВ-2

1 Нормы точности измерений 

Для характеристики результата измерения пользуются термином «точность измерения», под которым понимают качество измерения, отражающее близость его результата к действительному значению измеряемой величины. Высокая точность измерения соответствует малой погрешности измерения. Общими характеристиками электроизмерительных приборов являются: статические погрешности, вариации показаний, чувствительность к измеряемой величине, диапазон измерений, собственное потребление приборами мощности, время установления показаний прибора и надежность прибора.