Фильтрование культуральной жидкости

Осадок, полученный при разделении суспензии путем фильтрования, содержит сплошную фазу, которая при необходимости обеспечения высокой степени разделения должна быть удалена.

Для улучшения фильтруемости, культуральные жидкости подвергают специальной обработке.

К способам улучшения фильтруемости культуральной жидкости относятся:

• тепловая коагуляция;

• кислотная коагуляция;

• обработка жидкости электролитами и полиэлектролитами;

• образование наполнителя-коагулянта непосредственно в жидкости

• применение фильтровальных порошков.

Тепловая коагуляция используется в основном для антибиотиков, которые не разрушаются при нагревании в водной среде. Основана она на денатурации белка при повышенной температуре. При этом скорость фильтрования увеличивается за счет свертывания и коагуляции белков, что приводит к образованию ими жестких структур, изменяющих характер (структуру) осадка. Осадок при этом делается менее липким, легко обезвоживается. Кроме того, при повышенной температуре (70 - 75°С) значительно уменьшается вязкость культуральной жидкости. Однако тепловая обработка обычно неблагоприятно сказывается на качестве готового продукта.

Кислотная коагуляция широко применяется в производстве антибиотиков, которые сравнительно устойчивы при низком значении рН раствора. Выбор кислоты для снижения рН определяется требованиями последующей химической очистки антибиотика. Однако кислотная коагуляция обеспечивает хорошую  фильтруемость не для всех культуральных жидкостей. Хороший эффект в некоторых случаях дает совместная кислотно-тепловая коагуляция.

Широко практикуется для ускорения фильтрования культуральной жидкости применение фильтровальных порошков. Чаще всего используются силикатные порошки (перлит, диатомит и др.) или древесная мука. Порошок в виде водной суспензии подают на фильтр, нанося на его поверхность грунтовый (намывной) слой толщиной 1 - 2 мм, через который затем фильтруют культуральную жидкость. Благодаря высокой проницаемости грунтового слоя, скорость фильтрования увеличивается. Иногда порошки добавляют прямо в культуральную жидкость перед фильтрованием, однако в этом случае скорость фильтрования увеличивается всего на 15 – 20 %, в то время как с грунтовым слоем она выше в 1,5 - 2 раза.

Перечисленные выше методы все же не являются достаточно эффективными. Они не позволяют изменить структуру осадка таким образом, чтобы можно было использовать для его отделения фильтры без намывного слоя.

Наиболее эффективным методом коагуляции, улучшающим характер осадка и повышающим скорость фильтрования, является метод образования наполнителя непосредственно в культуральной жидкости при добавлении реагентов, образующих нерастворимый осадок. Такими реагентами служат соли Са, Ва, Fe, Al и др., образующие в водной среде осадки с анионами серной, фосфорной, щавелевой и других кислот. Выпадающие в культуральной жидкости осадки предотвращают слипание частиц мицелия, способствуют образованию гранул.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

РАЗДЕЛ 2. ОСНОВЫ ПРОЦЕССА

2.1. Скорость фильтрования

Общая теория фильтрования основывается на эмпирическом законе Дарси, согласно которому объем фильтрата V, проходящего через единицу поверхности F за единицу времени τ, прямо пропорционален разности давлений Δρ и обратно пропорционален общему сопротивлению осадка R0 и фильтрующей перегородки Rп. Поскольку в общем случае в процессе фильтрования значения разности давлений и гидравлического сопротивления слоя осадка с течением времени изменяются, то эта зависимость может быть представлена следующим образом:

   (1)

где V- объем фильтрата, прошедшего через фильтрат с поверхностью F за время τ.

Если объем фильтрата отнести к единице поверхности фильтра, то уравнение (1) может быть записано в виде

      (2)

Сопротивление слоя осадка R0 зависит от количества фильтрата V, прошедшего через фильтр, т.е.

  (3)

где k – коэффициент пропорциональности, определяемой физическими свойствами осадка и фильтрата.

Сопротивление фильтрующей перегородки Rп можно выразить через эквивалентное сопротивление слоя осадка, для образования которого потребуется пропустить через 1м2 фильтра объем фильтрата, равный C, т.е.

   

Таким образом, величина C является константой для данного фильтра, также как и k является константой лишь для данной разделяемой смеси.

Тогда уравнение (2) примет вид

  (4)

Последнее уравнение выражает общую зависимость скорости фильтрования от перепада давления и сопротивления, независимо от режима фильтрования.  Путем его интегрирования определяется связь между объемом получающегося фильтрата и продолжительностью процесса. При этом может быть три случая:

1. фильтрование при постоянной разности давлений (Δρ = const);
2. фильтрование при постоянной скорости процесса (dV/dτ=const);
3. фильтрование при постоянных разности давлений и скорости              (Δρ = const; dV/dτ = const).

Фильтрование при постоянной разности давлений. При этом режиме фильтрования Δρ = const и k = const.

После интегрирования в пределах от 0 до (V+C) и (τ+τ0):

,

имеем 
(5)

где τ0 – продолжительность образования слоя осадка с сопротивлением, равным сопротивлению фильтрующей перегородки.

Закон фильтрования при Δρ = const:

   (7)

В начальный момент процесса при τ = 0 и V= 0 уравнение (7) примет вид

     (8)

Решая совместно уравнение (7) и (8), находим выражение для расчета производительности фильтра или продолжительности фильтрования при     Δρ = const:

     (9)

Необходимые для  расчетов константы фильтрования K и C определяют опытным путем. Для этого замеряют объемы фильтрата V и время τ в течение которого собраны эти объемы, затем уравнение, связывающее скорость фильтрования dV/dτ и время фильтрования τ, представляют в виде уравнения прямой линии и графически определяют константы.

Для графического определения констант K и C на оси ординат откладывают величину, обратную скорости фильтрования dτ/dV≈ Δτ/ΔV, а по оси абсцисс – объемы собранного фильтрата V. Экстраполируя построенную по опытным точкам прямую до пересечения с абсциссой, находят значение константы C, а по тангенсу угла наклона прямой – значение K.

Рис.2. График для определения констант фильтрования K и C при  Δρ = const

 

Фильтрование при постоянной скорости процесса. Поскольку dV/dτ = const = wф, то:

  либо  .  (10)

Выражение (10) показывает, что при V/τ = const разность давлений возрастает по мере увеличения продолжительности фильтрования.

Константы k и C по аналогии с предыдущим случаем (когда фильтрование протекало при Δρ = const) могут быть также определены графически, если уравнение (10) представить в виде прямой линии в координатах Δρ- τ (рис.3), а объем фильтрата V выразить через скорость фильтрования (V= wф* τ):

  (11)

В данном случае тангенс угла наклона прямой равен k, а отрезок, отсекаемый от оси ординат, A = kC/ wф.

При заданной скорости фильтрования wф, пользуясь формулой (11), можно рассчитать давление, которое необходимо обеспечить к моменту времени τ, чтобы скорость фильтрования оставалась в заданных пределах.

 

Рис.3. График для определения констант фильтрования k и C при wф= const

 

Фильтрование при постоянных разности давлений и скорости. Такой вид фильтрования имеет место, когда чистая жидкость фильтруется через слой осадка постоянной высоты и при постоянной разности давлений (промывка осадка, например).

Если решать относительно τ при , то получим:

  (12)

где τ – время, за которое чистая жидкость (промывная вода) объемом V прошла через фильтр и неизменяющийся по высоте слой осадка.

Так рассчитывают время промывки осадка либо скорость промывки:

 

Константы фильтрования K и C определяются так же, как и в случае фильтрования при постоянном давлении.

На большинство фильтров, работающих под давлением, суспензия на фильтрование подается центробежным насосом, вследствие чего фильтры редко работают только при постоянном давлении или при постоянной скорости процесса. В соответствии с рабочей характеристикой насоса процесс фильтрования обычно протекает при постоянной скорости в начальный период, а в дальнейшем – при постоянном давлении. Насосы с крутой характеристикой «напор – производительность» в течение любого периода цикла не поддерживают постоянную скорость или постоянное давление. Фильтрование в этом случае протекает при возрастающем давление и уменьшающейся скорости. Поэтому предпочтителен выбор насоса с нормальной характеристикой H = f(V). Уравнения (5) – (12) выражают связь между скоростью фильтрования, движущей силой и сопротивлением при различных режимах фильтрования, но они не отражают влияния физических свойств фильтруемой смеси и фильтрующей перегородки.

2.2. Фильтрование с постепенным  закупориванием пор фильтрующей  перегородки

Теория процесса фильтрования с постепенным закупориванием пор основывается на том, что фильтровальная перегородка рассматривается как система капилляров одинакового размера и в процессе фильтрования на стенках постепенно откладывается равномерный слой осадка, уменьшающий радиус капилляров. Расход жидкости с вязкостью μ через один капилляр с радиусом сечения r и длиной l при перепаде давлений ∆ρ можно выразить уравнением Гагена – Пуазейля: Элементарный расход жидкости за время dτ при наличии n капилляров на 1м2 площади фильтра:

 

 где F  -площадь фильтра.

Отсюда скорость фильтрования выражающая объем жидкости, проходящей через поры на 1м2 поверхности фильтра в единицу времени:

     (13)

При получении dV фильтрата объем осадка увеличивается на x0dx, а радиус капилляров уменьшается на величину dr, определяемую из соотношения

 

 

Выразив скорость фильтрования как w = dV/ dτ:

 или

Интегрируя, последнее выражение в пределах от 0 до V приходим к равенству:

  либо     (14)

Уравнение (14) описывает кинетику процесса фильтрования с закупориванием пор. При  ∆ρ = const это уравнение прямой, и его используют для определения k и wн.

Если процесс протекает с постоянной скоростью фильтрования wн = const, то перепад давлений будет возрастать от ∆ρн до ∆ρ. В начальный момент фильтрования

 

При достижении перепада давления ∆ρ

 

где r – радиус свободного сечения частично закупоренного капилляра.

Полному закупориванию пор соответствует и .

 

 

2.3. Фильтрование в поле  центробежной силы

Этот процесс проводят в фильтрующих цилиндрах, рабочим органом которых является цилиндрический барабан с перфорированной боковой стенкой, выложенной изнутри фильтровальной перегородкой.

Разность давлений, необходимая для процесса фильтрования, создается за счет центробежной силы, развиваемой при вращении барабана. Центробежная сила, возникающая в результате вращения кольца жидкости толщиной dR на расстоянии от оси вращения R (рис.4):

,

где dm = 2πRHρdR – масса кольца; ω – угловая скорость; ρ – плотность жидкости; H – ширина (высота) барабана.

Рис.4. К выводу уравнения процесса фильтрования в центрифуге

Перепад давлений, возникающий за счет центробежной силы:

 

где F – площадь поверхности, на которую действует сила Pц.

При внутреннем радиусе жидкости R0 разность давлений, создаваемая центробежной силой:

     (15)

Эта разность давлений расходуется на преодоление сопротивления слоя осадка и на сообщение фильтрату кинетической энергии, пропорциональной квадрату скорости фильтрования (поскольку скорость фильтрования мала, расходом энергии на создание кинетической энергией пренебрегают). Давление в слое осадка на фильтрующей перегородке центрифуги распределяется неравномерно, так как при одном и том же объемном фильтрата с увеличением расстояния от оси вращения до поверхности, через которую проходит фильтрат, возрастает R и соответственно уменьшается ∆ρ.

Зная развиваемое центробежной силой давление на фильтрующую перегородку можно найти продолжительность фильтрования:

  либо      (16)

где фильтрующую поверхность центрифуг F обычно рассчитывают как среднюю:

 

Экспериментальные исследования процессов центробежного фильтрования показывают, что скорость фильтрования изменяется во времени. По характеру изменения скорости процесс можно разделить на три стадии: 1) образование осадка (собственно фильтрование), 2) уплотнение осадка и 3) отжим осадка. Для первой стадии применимы установленные ранее закономерности кинетики фильтрования. Для второй и третьей стадий нет аналитических зависимостей, удовлетворительно выражающих скорость фильтрования. Поэтому длительность центробежного фильтрования обычно находят опытным путем.

2.4. Промывка осадка

Осадок, получаемый при разделении суспензии путем фильтрования, содержит сплошную фазу, которая при необходимости обеспечения высокой степени разделения должна быть из него удалена. Это достигается с помощью промывки осадка, для чего  используется растворитель, являющийся основным компонентом сплошной фазы суспензии.