Результаты испытаний выявили пониженные, за исключением серии с клинцом Сергелийского КДК показатели свойств в условиях реального обжига на конвейерной линии. Было выявлено закономерное ухудшение показателей свойств масс, содержавших 15 % и более гальванического шлама. В связи с этим, были исследованы физико-химические процессы спекания при различных температурах опытных масс на основе Койташского пегматита и клинца Сергелийского КДК.

      На  основании полученных результатов  исследований и из данных табл.4 видно  закономерное снижение водопоглощения и увеличение прочности на изгиб образцов при повышении температуры обжига от 900 до 1100^оС. Установлено более раннее начало спекания масс на основе пегматита, но более высокие конечные физико-механические показатели образцов на основе клинца. 

                                                                                                                  Таблица  3

      Физико-механические показатели образцов опытных масс,

      обожженных  на поточно-конвейерной линии

          Исследование фазовых составов образцов термообработанных при 900-950 ^оС обнаружило наличие фаз кварца, полевых шпатов - альбита и ортоклаза, безводного сульфата кальция – ангидрита и отсутствие линий каолинита. На рентгенограммах образцов обожженных при температуре 1000^оС появляются линии анортита, интенсивность которых возрастает с повышением  температуры, а интенсивность линий ангидрита и полевых шпатов снижается. Снятые рентгенограммы образцов на основе клинца Сергелийского КДК, обожженных при 1100^оС характеризуются большей интенсивностью линий анортита, чем в составах содержащих Койташский пегматит. 

                                                                                                             Таблица  4

Водопоглощение и прочность на изгиб опытных

образцов, обожженных при различных температурах 

Примечание:  в числителе  - водопоглощение, % ;

                       в знаменателе – прочность на изгиб, МПа.

      С учетом выявленных закономерностей  была приготовлена серия четырехкомпонентных масс, содержавших различные соотношения Ангренского каолина, клинца и пегматита при 10 и 15 % содержаниях гальванического шлама СП «Эльга-Азия», в расчете на 1 кг сухой шихты каждого состава. Были спрессованы опытные образцы при влажности пресспорошков 6,5-7,0 % и давлении прессования 20 МПа.

      Обжиг проводился при скорости нагрева ~15 ^оС/мин и с выдержкой 10 минут при конечных температурах 1000, 1050, 1100 и 1120^оС. Определены основные физико-механические и технологические показатели опытных образцов, обожженных при различных температурах (табл.5 и 6).

          В результате определено, что  оптимальное содержание Ангренского вторичного каолина находится в пределах 40-45 %, а введение гальванического шлама СП «Эльга-Азия» в количестве не более 10 % способствует улучшению спекания керамических масс и повышению физико-механических показателей спеченных образцов по сравнению с составами без гальванического шлама:

                             Ангренский вторичный каолин          - 40-45 %;

                             Пегматит Койташский                         - 20-25 %;

                             Клинец Сергелийского КДК               - 25-30 %;

                             Гальванический шлам                          - 10 %

                                                                         Таблица 5

      Физико-механические показатели образцов опытных масс,

      обожженных  при различных температурах (^оС)

Таблица 6

      Показатели образцов опытных масс, спеченных при 1120 ^оС

        В связи с использованием в  керамических массах гальванического  шлама, содержащего сульфат кальция, который может обладать в процессе приготовления и сушки масс схватываемостью и способностью влиять на упруго-пластичные свойства опытных пресспорошков, также исследовались влияния давления прессования, гранулометрического состава и влажности пресспорошков на конечные физико-механические показатели спеченных образцов 7 составов.  

         При этом установлено, что оптимальное удельное давление прессования находится в пределах 20-25 МПА, при влажности пресспорошка 6,3-7,2 % и гранулометрическом составе:  >1,0 мм  - 7,4-9,2 %; 1,0-0,5 мм – 26,0-28,6 %; 0,5-0,2 мм – 57,5 – 59,4 %;  <0,2 мм = 4.2-7,5 % (рис.).  

      В пятой главе изучены процессы фазообразования при спекании трех-  и четырехкомпонентных масс на основе композиции «каолин-пегматит-клинец-шлам». Установлено разложение минералов исходной шихты – каолинита, карбоната кальция и доломита к моменту начала интенсивного спекания масс (свыше 1000^оС). По мере повышения температуры до 1120^оС обнаруживается образование минералов анортита в массах с высоким содержанием клинца. Более раннему началу образования жидкой фазы способствует высокое содержание пегматита.

        Предположено, что возникающий полевошпатовый  расплав обогащается катионами модификаторами – Са²⁺, Mg²⁺, Fe²⁺ и др. образующимися при термическом разложении сульфатных и карбонатных солей гальваничесого шлама. Данные катионы, находясь в подвижном реакционноспособном состоянии, реагируют с активными аморфными продуктами термического разложения каолинита с образованием эвтектических расплавов и фазы новообразованного анортита. При этом увеличению количества жидкой фазы и повышению её подвижности, очевидно, способствует насыщение её анионными группами SO₃^-, образующимися при разложении гипса и сульфатных солей.

      Исследованные  составы проанализированы на основе расчетных критериев спекаемости  масс для скоростного обжига плиток на конвейерных линиях (табл. 7).

      Установлено, что необходимая степень спекания масс с содержанием Ангренского  серого каолина в количестве 40-45 %  наблюдается при отношениях SiO_{2 cвобод.} : ∑_{плавней} ≤1  и RO:R₂O  ≥2.  Это указывает на активную роль разлагающегося гальванического шлама в процессе образования жидкой фазы и на процесс спекания в целом. Выявлено, что оптимальное количество гальванического шлама, вводимого в плиточные массы составляет 10%, дальнейшее увеличение его ведет к сокращению интервала спекания керамических масс.