Методика расчета неопределенности измерений массовой доли жира майонеза гравиметрическим методом

Учреждение образования

«БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Факультет ТОВ

КУРСОВАЯ РАБОТА

по дисциплине «Организация и технология испытаний»

Тема: «Методика расчета неопределенности измерений массовой доли жира  майонеза гравиметрическим методом»

Студентка

4 курса, группы 13                                                                     

              Минск 2010

Реферат

Пояснительная записка 33 с., 6 табл., 6 источников, 3 прил, 2 рис.

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД, НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ, МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ, ТРЕУГОЛЬНОЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЕ, ПРЯМОУГОЛЬНОЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЕ, СХОДИМОСТЬ МЕТОДА, СУМАРНАЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ, БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЕЙ, ДИАГРАММА

«ПРИЧИНА-СЛЕДСТВИЕ», РЕЗУЛЬТАТА ИЗМЕРЕНИЯ, РАСШИРЕННАЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ, МАЙОНЕЗ.

Целью выполнения данной курсовой работы является разработка методики расчета неопределенности измерения  массовой доли жира  гравиметрическим методом в майонезе. Содержание массовой доли жира  в продукте определяется гравиметрическим методом по ГОСТ 30004.2-93.

В данной курсовой работе была проработана литература, касающаяся теоретических основ неопределенностей измерения. Была изучена нормативная документация по определению массовой доли жира  гравиметрическим методом в майонезе. В работе приведен пример расчета неопределенностей, а также приведена в приложении сама методика расчета неопределенностей. Для расчета неопределенностей была составлена диаграмма «рыбья кость», позволившая  более полно выявить перечень влияющих величин на результат измерения.  Также рассчитан бюджет неопределенностей, позволяющий оценить процентный вклад каждой влияющей величины.

Содержание

Введение              5

1 Методика жира ускоренным способом              7

1.1 Сущность метода              7

1.2 Средства контроля, оборудование, реактивы              7

1.3 Порядок проведения измерений               7

1.4 Обработка результатов               7

1.5 Схема измерений               8

2 Теоретические основы рассчета неопределенностей              9

2.1 Понятие и классификация неопределенностей              9

2.2 Оценивание неопределенностей              10

2.3 Анализ корреляции               11

2.4 Расчет оценки выходной величины               13

2.5 Расчет стандартной неопределенности выходной величины               14

2.6 Расчет расширенной выходной величины               14

2.8 Представление результата               17

3 Разработка методики рассчета неопределенностей измерений              18

4 Пример рассчета неопределенностей              20

Заключение              23

Список использованной литературы              24

ПРИЛОЖЕНИЕ А              25

ПРИЛОЖЕНИЕ Б              32

ПРИЛОЖЕНИЕ В              33

Введение

На сегодняшний день количество областей человеческой деятельности, в которых требуются достоверные измерения, заметно возросло даже по сравнению с недалёким прошлым. Достоверные измерения в области испытаний пищевой продукции приобретают всё большую важность не только вследствие её большого объёма и высокой экспортной стоимости в международной торговле, но и в связи с вопросами безопасности пищевой продукции.

Для оценки точности полученных результатов предпочитают использовать не погрешность, а неопределенность. Это связано с тем, что уже первоначально неопределенность имеет более расширенную область распространения, чем погрешность. На мировой арене неопределенность занимает ведущее место в оценке точности измерений, а от погрешности стараются отступать, так как считают, что погрешность не может в полной мере отразить точность результатов измерений.

              В РБ все чаще стараются проводить и оценивать измерения так, как это делают в мировой практике, поэтому мы тоже вместо погрешности используем неопределенность. Неопределенность – это параметр, который связан с результатами измерений и характеризует разброс значений, которые могут быть предписаны измеряемой величине.

В соответствии с требованиями СТБ ИСО/МЭК 17025 результаты испытаний должны оцениваться неопределенностью.

              Неопределенность делится на следующие виды:

              - стандартную неопределенность                    - неопределенность типа А

              -  расширенную неопределенность                  - неопределенность типа В

          Неопределенность типа А рассчитывается статистической обработкой результатов измерений, как случайная погрешность.

              Неопределенность  типа В рассчитывается другими методами, но не статической обработкой.

              Неопределенность рассчитывается обычно в следующей последовательности:

              1. Описание измерений, состояние модели и выявление источников неопределенности.

              2. Оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин. Значение входных величин являются их математическими ожиданиями(среднеарифметическое, справочная величина).

              3. Анализ корреляций.

              4. Расчет оценки выходной величины.

              5. Расчет стандартной неопределенности выходной величины.

              6. Расчет расширенной неопределенности.

7. Представление результата.

Метрология – наука об измерениях, методах и средствах обеспечения единства и способах достижения требуемой точности.  В жизни современного человека роль метрологии очень велика, так как измерения присутствуют во всех сферах деятельности человека.

Метрология состоит из нескольких разделов, но наиболее значимым является раздел практической метрологии, который посвящен изучению вопросов практического применения разработок.

Практическая значимость измерений определяется тем, что они обеспечивают получение информации о физических величинах, параметрах, об объекте управления или контроля, которая служит основой для принятия решения в торговле, в том числе и международной, в промышленности, науке, технике, здравоохранении, при оценке безопасности труда, защите окружающей среды и охране природных ресурсов.

1 Методика определения массовой доли жира ускоренным способом

1.1 Сущность метода

Данный метод основан на высушивании, полученной  пробы продукта, в сушильном шкафу при температуре (103±3)ºС, до постоянной массы и  с последующим взвешиванием полученного остатка на аналитических весах.

1.2 Оборудование и реактивы

- весы лабораторные общего назначения 3 – го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

- весы лабораторные общего назначения 2 – го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

- аппарат Сокслета, состоящий из насадки и холодильника, колбы по ГОСТ 25336;

- баня водяная;

- шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором обеспечивающий погрешность не более 3ºС;

- термометр жидкостной по ГОСТ 28498;

- эксикатор по ГОСТ 25336;

- шпатель или стеклянная палочка;

- воронки лабораторные по ГОСТ 2533;

- натрий сернокислый по ГОСТ 4117;

- эфир этиловый по НТД.

1.3 Порядок проведения испытания

Взвешивают химический стакан на технических и аналитических весах. Затем из подготовленной пробы продукта в стакан берут навеску массой 3 – 5 г майонеза, записывается результат до четвертого знака. Тщательно смешиваем с 15г сернистого натрия, взвешенного до второго десятичного знака, и шпателем переносим в аппарат Сокслета. 

Присоединяют насадку от аппарата и наливают 20мл эфира. Смесь оставляют на три часа для полной экстракции. Экстракция считается полной, если на стекле не остается масляного пятна.

Колбу с жиром сушат в сушильном шкафу в течении 1ч при температуре (103±3)ºС, затем вынимают и охлаждают в эксикаторе. Затем взвешивают.

1.4 Обработка результатов

Массовую долю жира (Х)% , вычисляют по формуле:

Х = ,

где m – масса навески продукта, г;

    m1 – масса колбы с высушенным жиром, г;

    m2 – масса пустой колбы,г.

1.5 Схема измерения

Рис.1

2 Теоретические основы расчета неопределенности

2.1 Описание измерения, составление его модели и выявление источников неопределенностей.

Неопределенность измерения трактуется в двух смыслах: широком и узком. В широком смысле «неопределенность» трактуется как «сомнение», например, «когда все известные и предполагаемые составляющие поправки оценены и внесены, все еще остается неопределенность относительно истинности указанного результата, т. е. сомнение в том, насколько точно результат измерения представляет значение измеряемой величины». В узком смысле «неопределенность» - есть параметр, связанный с результатом измерений, который характеризует разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Оценки неопределенностей получают на основе ряда экспериментальных данных (оценки неопределенности по типу А) и на основе любой другой нестатистической информации (оценки неопределенностей по типу В).

В качестве неопределенности измерения оценивают стандартную неопределенность и расширенную неопределенность.[5]

Стандартная неопределенность - неопределенность результата измерений, выраженная как стандартное отклонение.

Расширенная неопределенность - величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой величине.

Неопределенность является количественной мерой того, насколько надежной оценкой измеряемой величины является полученный результат. Неопределенность не означает сомнение в результате, а наоборот, неопределенность предполагает увеличение степени достоверности результата.

Неопределенность является мерой:

- наших знаний о физической величине после измерений;

- качества измерений с точки зрения точности;

- надежности результата измерения.

С целью способствования сотрудничеству между лабораториями и органами по аккредитации, взаимного признания результатов измерений и гармонизации национальных требований и процедур с международными в Республике Беларусь введен национальный стандарт СТБ ИСО/МЭК17025 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий». Стандарт устанавливает, что оценка точности результата измерений должна сопровождаться расчетом неопределенности. С введением в действие указанного стандарта оценка неопределенности результата измерения стала актуальной практической задачей.

Процесс оценивания неопределенности измерений может быть представлен в виде следующих этапов:

- описание измерения, составление его модели и выявление источников неопределенности;

- оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин;

- анализ корреляций;

- расчет оценки выходной величины;

- расчет стандартной неопределенности выходной величины;

- расчет расширенной неопределенности;

- представление конечного результата измерений.

2.2 Описание измерения, составление его модели и выявление источников неопределенности

Любой процесс измерения можно представить в виде последовательности выполняемых операций. Поэтому для описания измеряемой величины и выявления источников неопределенности целесообразно представить цепь преобразования измеряемой величины в виде схемы, отображающей последовательность процесса измерений.[1]

Рисунок 2– Диаграмма «причина - следствие».

В большинстве случаев измеряемая величина Y не является прямо измеряемой, а зависит от N других измеряемых величин Х1, Х2,..., XN и выражается через функциональную зависимость

Y = f(X1, X2,...,XN),                                                (2.2.1)

где Х1, Х2,..., XN - входные величины; Y- выходная величина.[1]

Входные величины Х1, Х2,..., XN, от которых зависит выходная величина Y, являются непосредственно измеряемыми величинами и сами могут зависеть от других величин, включая поправки и поправочные коэффициенты на систематические эффекты

Х1 = f (Z1, Z2, ..., Zl),  Х2 = f (W1, W2,…,Wk) и т. д.

Описание измеряемой величины в виде функциональной зависимости (математической модели), связывающей измеряемую величину с параметрами, от которых она зависит, называется моделированием.

Стадия моделирования является чрезвычайно важной, так как от правильности и тщательности составления модели измерения, которая определяется необходимой точностью, зависит количество источников неопределенности [5].

С целью обобщения источников неопределенности измеряемую (выходную) величину и выявленные источники неопределенности: входные величины и величины, на них влияющие, - целесообразно представить на диаграмме «причина - следствие» (рис. 2).

Источниками неопределенности могут быть пробоотбор, условия хранения, аппаратурные эффекты, чистота реактивов, условия измерений, влияние пробы, вычислительные и случайные эффекты, влияние оператора.

2.3 Оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин

Количественное описание неопределенностей, возникающих от различных источников может быть сделано двумя путями:

- оцениванием неопределенности, возникающей от каждого отдельного источника с последующим суммированием составляющих;

- непосредственным определением суммарного вклада в неопределенность от некоторых или всех источников с использованием данных об эффективности метода в целом.[2]

Показатели эффективности метода устанавливают в процессе его разработки и межлабораторных или внутрилабораторных исследований. К показателям эффективности относятся правильность, характеризуемая смещением, и прецизионность, характеризуемая повторяемостью, воспроизводимостью и промежуточной прецизионностью.

Оценки эффективности могут включать не все факторы, поэтому влияние любых оставшихся следует оценить отдельно и затем просуммировать.

Для каждой входной величины необходимо определить оценку и стандартную неопределенность. При этом все входные величины вследствие того, что их значения не могут быть точно известны, являются случайными непрерывными. Тогда оценками входных величин (х1, х2,…, хN), обозначаемых малыми буквами, являются их математические ожидания, а стандартными неопределенностями u(хi) входных величин - стандартные отклонения. Оценку входных величин хi и связанную с ней стандартную неопределенность получают из закона распределения вероятностей входной величины.

Оценивание неопределенности от каждого источника возможно двумя способами: по типу А (путем статистического анализа ряда наблюдений) и по типу В (иным способом, чем статистический анализ ряда наблюдений) /5/.

Исходными данными для оценивания стандартной неопределенности по типу А являются результаты многократных измерений хil,…,хin; i=1,…, n. На основании полученных результатов рассчитывается среднее арифметическое  - по формуле (2.3.1), которое является оценкой входной величины Xi,

                                                  (2.3.1)

Стандартная неопределенность связанная с оценкой , является экспериментальным стандартным отклонением среднего значения и равна положительному квадратному корню из экспериментальной дисперсии среднего значения.

Стандартная неопределенность u(хi) вычисляется по формуле

                            (2.3.2)

для результата измерения хi= , вычисленного как среднее арифметическое.

Исходными данными для оценивания стандартной неопределенности по типу В является следующая априорная информация:

- данные предшествовавших измерений величин, входящих в уравнение измерения;

- сведения о виде распределения вероятностей;

- данные, основанные на опыте исследователя или общих знаниях о поведении и свойствах соответствующих приборов и материалов;

-     неопределенности констант и справочных данных;

-     данные поверки, калибровки, сведения изготовителя о приборе и др.

Если оценка берется из спецификации изготовителя, свидетельства о поверке, справочника или другого источника, то неопределенность обычно дается как интервал ±а отклонения входной величины от ее оценки. Имеющуюся информацию о величинах необходимо правильно описать с помощью функции распределения вероятностей. Для определения стандартной неопределенности входных величин необходимо воспользоваться законом распределения вероятностей. При этом чаще всего используют прямоугольное (равномерное), треугольное и нормальное (Гаусса) распределения.[1]

Прямоугольное распределение применяют, когда:

- об измеряемой величине известно только, что ее значение наверняка лежит в определенной области и что каждое значение между границами этой области с одинаковой вероятностью может приниматься в расчет;

- сертификат или другой документ дает пределы без определения уровня доверия;

- оценка получена в форме максимальных значений (±а) с неизвестной формой распределения.

Неопределенность в этом случае рассчитывается по формуле:

                                                        (2.3.3)

Треугольное распределение используется если:

-   доступная информация относительно значений величины менее ограничена, чем для прямоугольного распределения. Значения возле среднего значения более вероятны, чем у границ;[6]

-   оценка получена в форме максималь­ных значений диапазона (±а), описанного симметричным распределением веро­ятностей;

-   величина является суммой или разностью двух величин, распределение вероятностей значений которых описывается прямоугольным законом с одинаковыми диапазонами.

Расчет при треугольном распределении проводят по формуле:

                                                      (2.3.4)

Нормальное распределение используется когда оценка получена из повторных наблюдений случайно изменяющегося процесса и неопределенность дана в форме:

-   стандартного отклонения наблюдений, тогда

-    

u(x)=S                                                        (2.3.5)

-   относительного стандартного отклонения S/¯x, то

-    

                                                   (2.3.6)

-   коэффициента дисперсии CV% без установления вида распределения:

-    

u(x)=CV%x/100                                                   (2.3.7)

Неопределенность дается в форме 95%-го или другого интервала доверия Q без указания вида распределения:

(при Р = 0,95).                                       (2.3.8)

              2.4 Анализ корреляций

              Две входные величины могут быть незави­симы или связаны между собой (коррелированны). В концепции не­определенности имеется в виду корреляция «логическая», а не математическая. Например, может существовать значительная корреляция между двумя входными величинами, если при их определении используют один и тот же измерительный прибор, физический эталон или справочные данные, имеющие значительную стандартную неопределенность.

Мерой взаимной корреляции двух случайных величин является ко­вариация. Если две входные величины Хi и Xj являются коррелированны­ми, т. е. зависимыми друг от друга, то при оценивании суммарной стан­дартной неопределенности должна учитываться их ковариация u(хi,хj), которая оценивается по следующей формуле:

при i≠j                           (2.4.1)

где u(xi) и u(xj)- стандартные неопределенности; r(xi, xj ) - коэффициент корреляции.

Для расчета коэффициента корреляции используются согласованные пары измерений (xik , xjk ), k=1,….,n

                        (2.4.2)

              2.5 Расчет оценки выходной величины

              Оценка выходной величины y является результатом измерения. Эту оценку получают из уравнения связи, заменяя входные величины Хi их оценками хi

y = f(x1, x2,…,xN).                                                 (2.5.1)

2.6 Расчет стандартной неопределенности выходной величины

              Стандартная неопределенность выходной величины Y представляет собой стандартное отклонение оценки выходной величины или результата измерения и характеризует разброс значений, которые могут быть с достаточным основанием приписаны измеряемой величине. Определяется суммированием стандартной неопределенности входных величин и является суммарной, или комбинированной, стандартной неопределенностью, обозначаемой uc(y).

Применяемый для суммирования метод в терминах концепции неопределенности называется законом распределения неопределенностей, или корнем из суммы квадратов.[5]

В случае некоррелированных входных величин суммарная стандартная неопределенность рассчитывается по формуле

,                                     (2.6.1)

где - частная производная функции f по аргументу xi; u(xi) - стандартная неопределенность, оцененная по типу А или В.

В случае коррелированных входных величин

=,             (2.6.2)

где u(xi, xj)определяется по формуле (2.4.2).

Частные производные называются коэффициентом чувствительности и показывают, как выходная величина y изменяется с изменением значения входных оценок xi : .[1]

С учетом сi, формулы преобразуются в следующие выражения:

- в случае некоррелированных входных величин

,                   (2.6.3)

- в случае коррелированных входных величин

                           (2.6.4)

где r(xi, xj)- определяется по формуле (2.5.1).

Величина ui(y) (i = 1,2,...,N) является вкладом в стандартную неопределенность, связанную с оценкой выходной величины, которая по­лучается из стандартной неопределенности, связанной с оценкой y вход­ной величины, по следующей формуле:

iu(xi).                                                    (2.6.5)

Во многих случаях общие выражения для суммирования неопределенностей сокращаются до гораздо более простых формул.

Так, если функция модели является суммой или разностью некоррелированных входных величин Хi, например, у = (x1 + x2 +...), то суммарная стандартная неопределенность uc(y) определяется выражением

.)+                                    (2.6.6)

Если функция модели f является произведением или отношением некоррелированных входных величин Хi, то суммарная стандартная неопределенность uc(y) определяется из выражения

,                                   (2.6.7)

где u(xi)/xi - неопределенности параметров, выраженные в виде относительных стандартных отклонений.

2.7 Расчет расширенной неопределенности

Расширенную неопределенность U получают путем умножения стандартной неопределенности выходной величины uc(y) на коэффициент охвата k: U = k* uc(y). При выборе значения коэффициента охвата следует учитывать:

- требуемый уровень достоверности;

- информацию о предполагаемом распределении;

- информацию о количестве наблюдений, использованных для оценки случайных эффектов.[1],[3].

Коэффициент охвата k при оценивании расширенной неопределенности выбирают в соответствии со следующими рекомендациям /5/.

В случаях когда измеряемой величине может приписываться нормальное распределение вероятностей, коэффициент охвата k определяется как квантиль нормированного нормального распределения при уровне доверия Р (Таблица 1).

Таблица 1 - Значения коэффициента охвата k при уровне доверия Р

Часто на практике принимают k = 2 для интервала, имеющего уровень доверия Р = 95% и k =3 для интервала, имеющего уровень доверия Р = 99%.

Если все стандартные неопределенности, оцененные по типу А, определялись на основании ряда наблюдений, количество которых менее 10, то распределение вероятностей результата измерения описывается распределением Стьюдента (t-распределением) с эффективной степенью свободы veff.

В общем случае k = tp(veff), где tp(veff) - квантиль распределения Стьюдента с эффективным числом степеней свободы veff и уровнем доверия Р. Эффективное число степеней свободы рассчитывается по формуле

,                                             (2.7.1)

где = (n – 1) - число степеней свободы при определении оценки i-той входной величины для оценивания неопределенностей по типу А (n - число результатов измерений); = ∞ для определения неопределенности по типу В.

Значения коэффициента охвата, который равен квантили распределения Стьюдента k = tp(veff), можно найти в таблице 2.

Таблица 2 - Коэффициенты охвата k для различных степеней свободы veff

Когда вклад источника неопределенности входной величины, имеющей прямоугольное распределение, является доминирующим (в три и более раз, чем все остальные вместе взятые), то коэффициент охвата равен:

k = 1,65 при Р = 95%,

k = 1,71 при Р = 99%.

2.8 Представление конечного результата измерений

Если мерой неопределенности является суммарная стандартная неопределенность , то результат может быть записан так: у(единиц) при стандартной неопределенности uc(y) (единиц).

Если мерой неопределенности является расширенная неопределенность U, то лучше всего указывать результат в виде: (y±U) (единиц).

3. Разработка методики расчета неопределенности измерений массовой доли жира

Целью любого измерения является нахождение истинного значения измеряемой физической величины. Качество результатов измерений характеризуется близостью достижения цели, т.е. близостью измеренного значения к истинному. Истинное значение величины – это значение, которое идеальным образом характеризует в качественном и количественном отношении соответствующую физическую величину. Количественной оценкой точности результата измерений является погрешность, определяемая отклонением результата измерения от истинного значения измеряемой величины. Погрешность указывает границы неопределенности значения измеряемой величины, т.е. неопределенность это количественная мера того, насколько надежной оценкой измеряемой величины является полученный результат. Чем меньше неопределенность, тем правильнее и точнее были проведены измерения.

Для того, чтобы метод для оценки точности проводимых измерений был единым во всем мире, чтобы результаты измерений, проводимые в разных странах можно было легко сличать международные организации разработали международный документ, который содержит концепцию описания результатов измерений: «Руководство по выражению неопределенности в измерениях». Данный документ внес согласованность во все научные и технические измерения и всемирное единство в оценке точности результатов измерений путем расчета неопределенности.

Документом, содержащим математический анализ точности проведения измерений, является методика расчёта неопределённостей. Она состоит из следующих разделов:

1) Назначение методики.

2) Постановка измерительной задачи.

3) Модель измерения.

4) Результаты измерений.

5) Анализ входных величин.

6) Анализ корреляций.

7)Коэффициенты чувствительности.

8) Расчет суммарной неопределенности.

9) Расчет расширенной неопределенности.

10) Полный результат измерения.

Бюджет неопределенности.

В данной курсовой работе разработана методика расчета неопределенности измерения хлоридов в горчичном соусе.

Раздел  «Назначение методики» содержит  информацию о методе, для которого проводится расчет неопределенности, а также указан документ в соответствии с которым разработана методика.

В разделе «Постановка измерительной задачи» приведена суть метода и используемое оборудование с указанием соответствующих ТНПА,

В разделе «Модель измерения» приведена формула расчета измеряемой величины, а также возможные источники неопределенности.

В разделе «Результаты измерений» ставится задача измерения и способ ее решения.

Раздел «Анализ входных величин»: приводится количественное описание неопределенностей, возникающих от выявленных источников. Для каждой входной величины определяют тип неопределенности, интервал, в котором находится значение входной величины, вид распределения и стандартная неопределенность.

В разделе «Анализ корреляций» оценивается связь между входными величинами.

В разделе «Расчет суммарной неопределенности» приведен расчет суммарной или комбинированной стандартной неопределенности, которая определяется как стандартное отклонение оценки выходной величины. Для расчета суммарной неопределенности используются коэффициенты чувствительности, которые показывают, как выходная величина изменяется с изменением значения входных оценок.

Раздел «Расчет расширенной неопределенности» представляет собой расчет данной неопределенности путем умножения стандартной неопределенности выходной величины на коэффициент охвата.

В разделе «Полный результат измерения» представлен конечный результат, который состоит из оценки выходной величины и неопределенности.

В конце помещается бюджет неопределенности, который служит для обобщения и наглядного представления всей полученной и проанализированной информации в количественной форме о входных величинах. Бюджет неопределенности используется для анализа вкладов от каждого источника неопределенности в суммарную неопределенность.

4. Пример расчета неопределенности

Расчет стандартных неопределенностей всех входных величин представлен в таблице 3.

Таблица 3 – Расчет неопределенностей входных величин

Продолжение таблицы 3

Расчет суммарной неопределенности

,

где X в % рассчитывается по формуле:

Х = = ,

=

         =30,23*0,02177=0,658%

4) Расширенная неопределённость рассчитывается как произведение суммарной неопределённости на коэффициент охвата, который для выбранного уровня доверия Р=95 % k=2.

U = k · Uc = 2 · 0,658 = 1,32

5)  Полный результат измерения имеет следующий вид:

(30,23 ± 1,32 ), %

6) Бюджет неопределённостей расчета, метода массовой доли жира в майонезе, приведен в Приложении Б и составляет 100%.

Заключение

В ходе данной курсовой работы была разработана методика расчёта неопределённости измерения массовой доли жира в майонезе. Была составлена модель измерения и определены все источники неопределённостей. Был произведен подробный анализ входных величин и рассчитаны стандартные неопределённости всех составляющих.  Была составлена соответствующая диаграмма «причина-следствие» для данного метода, которая приведена в приложении В. Рассчитан бюджет неопределенностей данного метода измерения, приведенные в приложении Б.

Суммарная стандартная неопределённость в данной работе составила 0,658%, что позволяет сделать вывод о том, что данный метод является достаточно точным для определения абсорбции свинца в молоке и молочных продуктах.

Была рассмотрена соответствующая литература по расчету неопределенностей, соответствующие методы расчеты неопределенностей.  

Список использованных источников

1. Ламоткин, С.А., Егорова, З.Е., Заяц, Н.И. Основы стандартизации,

сертификации, метрологии. – Мн.: БГТУ, 2005. – 372

2. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 «Общие требования к компетентности

испытательных и калибровочных лабораторий». ИПК Издательство стандартов,2001.

3. ГОСТ 30004.2-93 «Майонезы. Правила приемки и методы испытаний»

4. Руководство по выражению неопределенности измерения: Санкт-Петербург 1998г

     5. СТП БГТУ 002-2007. Проекты (работы) курсовые. Требования и порядок подготовки, предоставление к защите и защита.

6. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК.

Приложение А

Методика

расчёта неопределённости измерения

массовой доли жира в майонезе

Минск 2010

1.      Назначение

Данный документ устанавливает методику расчета неопределенности метода определения массовой доли жира в майонезе по ГОСТ 30004.2-93.

Методика разработана в соответствии с требованиями СТБ ИСО/МЭК 17025-2001 согласно «Руководства по выражению неопределенности».

          2. Измерительная задача

Метод измерения: гравиметрический метод измерения массы остатке, полученного после высушивания пробы в сушильном шкафу при температуре (103±3)ºС до получения остатка с постоянной массой.

Используемое оборудование и реактивы:

- весы лабораторные общего назначения 3 – го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

- весы лабораторные общего назначения 2 – го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

- аппарат Сокслета, состоящий из насадки и холодильника, колбы по ГОСТ 25336;

- баня водяная;

- шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором обеспечивающий погрешность не более 3ºС;

- термометр жидкостной по ГОСТ 28498;

- эксикатор по ГОСТ 25336;

- шпатель или стеклянная палочка;

- воронки лабораторные по ГОСТ 2533;

- натрий сернокислый по ГОСТ 4117;

- эфир этиловый по НТД.

3. Модель измерения

3.1 Математически зависимость между выходной величиной с и входными величинами выражается формулой:

Х = ,          (1)

где m – масса навески продукта, г;

    m1 – масса колбы с высушенным жиром, г;

    m2 – масса пустой колбы,г.

3.2 Представление зависимости измеряемой величины от источников

  неопределенности в виде причинно – следственной диаграммы. Данная диаграмма 

  приведена в приложении В.

3.3 Все входные величины приведены в таблице 1, приведенной ниже.

     Таблица 1

4. Результаты измерений

Определить массовую долю жира в майонезе рассчитывают в  %  по формуле (1).

5. Анализ входных величин

Таблица 2

Продолжение таблицы

Продолжение таблицы

Продолжение таблицы

6 Корреляции

Входные величины некоррелиованы.

7 Суммарная неопределённость

Так как модель измерения представляет собой произведение и отношение некоррелированных входных величин, суммарная неопределённость представлена в виде относительной суммарной неопределённости:

   (2)

              8 Расширенная неопределенность

Коэффициент охвата для выбранного уровня доверия Р=95 % k=2. Расширенная неопределённость рассчитывается по формуле:

U = k · Uc                           (3)

9 Полный результат измерения

(X ± 2 Uc  ) ед.изм.           (4)

10 Бюджет неопределённости

Надлежащая форма бюджета неопределённости приведена в Приложении Б данной методики.

Приложение  Б

Бюджет неоределенностей

3