Модифицирование поверхностного слоя эвтектического силумина компрессионными плазменными потоками

кристаллографической ориентации объемов, прилегающих к поверхности.

Зона выхода вторичных электронов, с помощью которых обычно

формируется изображение в РЭМ, ограничена малой областью вокруг

места падения зонда. Это позволяет достигать довольно высокой

разрешающей способности. Области, в которых генерируются отраженные электроны, рентгеновское и катодолюминесцентное излучение, намного больше объема, облучаемого электронным зондом. Поэтому и разрешающая способность при работе РЭМ в соответствующих режимах меньше, чем во вторичных электронах.

 

Классификация РЭМ возможна по нескольким признакам. В зави-

симости от разрешающей способности различают РЭМ I класса (< 150 A),II класса (200–500 A), III класса (> 500A). По ускоряющему напряжению РЭМ подразделяют на приборы с напряжением < 5 кВ, 5–50 кВ (самые распространенные) и > 50 кВ (используются для исследования образцов на просвет в просвечивающих растровых электронных микроскопах –ПРЭМ). В зависимости от количества дополнительных приспособлений

микроскопы делятся на универсальные, к которым выпускаются многочисленные приспособления, и специализированные. К последним относятся также РЭМ, предназначенные для контроля в производственных условиях. Возможна классификация РЭМ по типу катода электронной пушки: с термокатодом из вольфрамовой проволоки, катодом косвенногонагрева из гексаборида лантана и автоэмиссионным катодом. Основной является классификация по разрешающей способности.

РЭМ занимает промежуточное положение между СМ и ПЭМ. Не

следует рассматривать СМ, РЭМ и ПЭМ как конкурирующие приборы.

Скорее, они дополняют друг друга и наиболее перспективно комплексное их использование в материаловедческих исследованиях.

Можно указать следующие преимущества РЭМ, определяющие

бурное развитие растровой электронной микроскопии:

– высокая разрешающая способность;

– большая глубина фокуса в сочетании с наглядностью изображения

(во вторичных электронах), дающая возможность исследовать объекты с ярко выраженным рельефом поверхности;

– простота подготовки объектов исследования, обеспечивающая

высокую производительность РЭМ и исключающая артефакты;

– простота изменения увеличений от малых до больших,

обеспечивающая высокую прицельность исследования на РЭМ;

– возможность проведения рентгеноспектрального и

катодолюминесцентного анализов, электронной спектрометрии, изучения магнитных и электрических микрополей, дифракционных эффектов и т. д.

– возможность проведения исследований в статическом и

динамическом режимах, позволяющая успешно изучать непосредственно в

РЭМ процессы, протекающие при механическом нагружении металлов,

нагреве, охлаждении, воздействии среды и т. д.;

– поточечный принцип  формирования изображения и электронно-

зондовая система  – более гибкие, чем традиционная оптическая система

ПЭМ, позволяющая  использовать микро ЭВМ для автоматизации

количественного анализа изображения и обработки  результатов

измерений.

К недостаткам  РЭМ можно отнести высокую  стоимость,

ограниченную  разрешающую способность, невозможность  выявления

структуры внутри образца, отсутствие цветного сигнала, необходимость

помещения образца  в вакуум, радиационные повреждения  некоторых

материалов в процессе исследования, затруднения при изучении диэлектриков (электризация, приводящая к неуправляемой эмиссии

электронов).

На принципиальной схеме РЭМ можно выделить следующие основные системы: электронно-оптическую 1–10, формирующую электронный зонд и обеспечивающую его сканирование по поверхности образца 14; систему, формирующую изображение 11–18;вакуумную автоматизированную систему; устройства точной механики

(шлюзы, держатели образцов, устройства разнообразного воздействия на образцы и т. д.).

Электронно-оптическая система состоит из электронной пушки,

электромагнитных линз, диафрагмы и катушек отклоняющей системы.

Электронная пушка – источник электронов – состоит из катода 1,

фокусирующего электрода 2 и анода 3. Анод заземлен, а катод и фокусирующий электрод соединены с источником высокого напряжения (обычно10–30 кВ).

При использовании электронных пушек из тонкой вольфрамовой

проволоки пучок электронов создается, в основном, за счет термоэмиссии. Электронные пушки с катодами из остро заточенных стержней гексаборида лантана, окруженных нагревательной спиралью, и автоэмиссионные пушки с холодным катодом имеют большую яркость и меньший эффективный размер катода; однако стабильность получаемого пучка обеспечивается только при высоком и сверхвысоком вакууме.

 

Основное требование к образцу – соответствие его размеров

размерам камеры образцов с тем, чтобы его можно было передвигать по

всем трем осям, вращать и наклонять по отношению к электронному

зонду. Такое перемещение обеспечивает обследование всех поверхностей

образца, кроме той, которой он приклеен специальным токопроводящим

клеем к предметному столику. После нанесения клея на образец его

необходимо тщательно высушить. В непросохшем клее в вакууме

образуются пузырьки, что загрязняет образец и колонну микроскопа.

Поверхность образцов, исследуемых в РЭМ, должна быть чистой, так как

неэлектропроводные окислы и разнообразные загрязнения под действием

электронного зонда заряжаются. Перед исследованием в РЭМ образцы

должны быть очищены с помощью различных растворителей в

ультразвуковой камере в сочетании с осторожной механической очисткой.

Иногда обычную механическую полировку при изготовлении шлифов

заменяют электролитической или применяют в сочетании с ней, чтобы

устранить искаженный поверхностный слой металла.

При изучении в РЭМ диэлектриков (например, продуктов коррозии

или пластиковых реплик) эффектов накопления заряда можно избежать, напыляя на образец тонкое электропроводное покрытие, снижая ускоряющее напряжение или используя метод однокадровой экспозиции.

При исследовании шлифов и изломов в РЭМ иногда полезно менять

наклон образца по отношению к электронному зонду и детектору для

усиления яркости и контраста изображения. Однако следует учитывать,

что при этом искажаются истинные размеры наблюдаемого образца,

особенно, если он обладает развитым рельефом. Поэтому полезно

получать микрофотографии в РЭМ, ориентируя поверхность образца

перпендикулярно электронному зонду и наклоняя ее в сторону детектора.

Изменение контраста изображения и теней при вращении образца

вокруг нормали к поверхности также облегчает понимание особенностей

рельефа.

Большая глубина фокуса, высокая разрешающая способность и

обилие полутонов на изображении, полученном в РЭМ, создают впечатление объемности и часто позволяют правильно представить себе пространственную конфигурацию деталей исследуемого объекта. При сложном рельефе, характерном для изломов, не всегда удается получить трехмерную реконструкцию по одной плоской проекции. В таких случаях для усиления эффекта объемности изображения проводят съемку стереопар исследуемого участка, изменяя его наклон по отношению к зонду на 5–10, в зависимости от увеличения. Изменение угла наклона образца обычно производят механическим способом с помощью гониометра, однако эту операцию также можно проводить, наклоняя зонд и не изменяя при этом положения образца. Стереопары рассматривают с помощью простейших стереоскопов, в которых впечатление объемности создается за счет

эффекта параллакса. Количественную оценку деталей рельефа на

микрофотографиях (измерение глубины, высоты и углов наклона)

осуществляют с помощью стереокомпараторов по методикам, используемым в картографии. Имеются сообщения о получении стереоизображений непосредственно в РЭМ (на двух экранах в реальном масштабе времени).

Электронная обработка сигналов облегчает расшифровку мелких

деталей изображения в РЭМ и позволяет изменять яркость и контраст,

получать негативное изображение, подавлять светлый или темный фон, а также проводить некоторые специальные операции.

Благодаря высокой  разрешающей способности, РЭМ целесообразно

использовать  для металлографического исследования сплавов, обладающих дисперсными структурами. При этом четко выявляется строение

эвтектических и эвтектоидных смесей; размеры, форма и распределение

дисперсных  частиц второй фазы и т. д. При приготовлении образцов для растровой электронной

микроскопии можно  использовать металлографические методы,

применяемые при  подготовке микрошлифов для наблюдения с помощью

световой микроскопии. Наибольшие различия при этом заключаются  в

способах травления  микрошлифов. В световой металлографии  структура

выявляется  за счет разности скоростей коррозии отдельных структурных

составляющих  и за счет различия продуктов химического взаимодействия травителя с образцом, осаждающихся на определенных элементах

структуры. Реактивы, образующие на отдельных структурных

составляющих  тонкие пленки, изменяющие отражательную  способность

образца, непригодны для РЭМ. Для образцов РЭМ используют только

реактивы, образующие рельеф на поверхности микрошлифов.

Для получения более глубокого рельефа и полного использования

глубины фокуса РЭМ время травления микрошлифов следует увеличить.

В растровой электронной микроскопии успешно применяется ионное

травление, обеспечивающее высокую чистоту получаемой поверхности и выявление тонких деталей структуры. Ионное травление в установках типа ВУП-2К или непосредственно в РЭМ осуществляется с использованием ионов инертных газов (аргон, неон, гелий), бомбардирующих поверхность образца (ускоряющее напряжение 10–15 кВ).

При анализе  неметаллических включений используется и

катодолюминесценция: образование квантов света с  различной длиной

волны в результате рекомбинации избыточных электронно-дырочных пар.

Иногда на этот процесс может расходоваться до трети всей энергии

первичного  пучка электронов. Процесс катодолюминесценции  происходит

в некоторых  полупроводниках и диэлектриках и усиливается при

понижении температуры.

РЭМ успешно применяют для изучения послойной структуры

окислов вплоть до границы раздела металл – окисел, изменений

поверхности в результате износа, кавитации, эрозии, контактной

усталости, схватывания и других внешних воздействий. Установлению

механизма разрушения в каждом отдельном случае способствует

исследование продуктов износа, также возможное с помощью РЭМ.

Широкие возможности имеет РЭМ для исследования порошков и композиционных материалов на разных стадиях их изготовления. Кроме обычных статических наблюдений, РЭМ может быть успешно применен для проведения динамических экспериментов in situ, когда

непосредственно в микроскопе протекают различные процессы

(пластическая деформация, усталость, износ, коррозия, воздействие

магнитного и электрического полей) и изменяется строение поверхности образца. При этом используют ЭЛТ с быстрой разверткой и видеомагнитофоны. Для исследования динамических периодических и быстрых процессов (например, распространения пьезоволн, ультразвуковых волн, движения доменов) используется электронная стробоскопия.

Результаты  вышеперечисленных исследований:

В исходном состоянии  в состав сплава входят фазы Al, Si, Mg2Si, Al7Cu4Ni и Al8Si6Mg3Fe.Воздействие КПП приводит к оплавлению и последующей кристаллизации поверхностного слоя в условиях сверхбыстрого охлаждения, что вызывает изменение его структурного состояния. Увеличение плотности поглощенной энергии Q приводит к уменьшению интенсивности дифракционных пиков Si вплоть до их исчезновения при Q=27 Дж/см^2,

Что может быть связано с диспергированием как  первичных кристаллов Si, так и кристаллов Si в эвтектике Al-Si, а с формированием пересыщенного раствора замещения на основе Al в условиях сверхбыстрой кристаллизации. Согласно равновесной диаграмме состояния Al-Si, максимальная растворимость Si в алюминии составляет 1,59 ат.%. В условиях сверхбыстрого охлаждения, реализующихся в поверхностном слое после воздействия высокоэнергетических потоков частиц, часть атомов Si не успевает выделиться в процессе диффузии в виде первичных кристаллов или эвтектики, что приводи к увеличению растворимости   Si в алюминии до 5,7 ат.%. Кроме Si в образцах присутствуют такие легирующие элементы как Mg, Cu и Ni,которые, в свою очередь, также могут образовывать твердые растворы на основе Al, изменяя величину параметров решетки.

Характерной особенностью воздействия КПП является возможность легирования поверхностных слоев атомами плазмообразующего вещества. По данным РСА, образец силумина, обработанный потоками плазмы при Q=27 Дж/см^2, содержит нитрид алюминия AlN с преимущественной ориентацикй (002). В образцах, обработанных при меньших плотностях энергии, дифракционные пики нитрида алюминия зафиксированы не были.

 

 

 

 

 

 

Заключение.

Установлено, что воздействие  компрессионных плазменных потоков  в приводит к плавлению поверхностного слоя силумина и к его последующей сверхбыстрой кристаллизации, в результате чего формируется модифицированный слой толщиной до нескольких десятков микрометров. Для модифицированного слоя характерна дисперсная структура и равномерное распределение Si. После обработки образцов плазменными потоками с плотностью энергии 27 Дж/см^2 наблюдается формирование нитрида алюминия. Структурно-фазовые превращения, протекающие в модифицированном слое, обеспечивают повышение его микротвердости.