Химические приборы

     1.1 Колориметр 

      Колориметр (латынша color – түс және ... метр) ерітіндідегі заттардың концентрациясын өлшеуге арналған химиялық, оптикалық құрал. Боялған ерітіндідегі бояйтын заттардың концентрациясы жоғарлаған сайын, олардан өтетін жарықтың жұтылуы күшейеді. Колориметрдің әрекеті оның осы қасиетіне негізделген. Колориметрмен барлық өлшеулер спектрдің ерітіндідегі берілген затпен ең күшті жұтылатын (ерітіндінің басқа компоненттерімен нашар) бөлігінде монохроматты жарықта жүргізіледі. Сондықтан колориметрлер жарық фильтрлерінің жыйынтығымен жабдықталады; өткізілетін жарықтың жінішке спектральды диапазондарымен әр түрлі спектрофильтрлерді қолдану бір ерітіндідегі әртүрлі компоненттердің концентрациясын жеке-жеке анықтауға мүмкіндік береді.

Колориметрлер көз мөлшерімен және нақты (фотоэлектрлік) болып бөлінеді. Көз мөлшерімен өлшенетін колориметрде өлшенетін ерітінді арқылы өтетін жарық көру өрісінің тек бір бөлігіне жарық түсіреді, сол уақытта басқа бөлігіне концентрациясы белгілі заттың ерітіндісі арқылы өтетін жарық түседі. Салыстырылулы ерітіндінің біреуінің 1 қабатының қалындығын немесе І жарық ағынының интенсивтілігін өзгертіп бақылаушы көз өрісінің екі бөлігінің түс тондары көзге бірдей болуына қол жеткізеді, осыдан соң 1, І арасындағы белгілі қатынаста зерттелетін ерітіндінің концентрациясы анықталуы мүмкін.

      Фотоэлектрлік колориметрлер көз мөлшерімен өлшейтіндерге  қарағанда өлшеудің үлкен нақтылығын қамтамассыз етеді; оларда сәулелену қабылдағышы ретінде фотоэлементтер (селенді және вакуумды), фотоэлектронды көбейткіштер, фотокедергілер және фотодиодтар қолданылады. Қабылдағыштардың фототогының күші оларға түсетін жарықтың интенсивтілігімен және оның ерітіндіде жұтылу дәрежесімен өлшенеді. Тікелей ток күшінің есебімен фотоэлектрлік колориметрлерден басқа компенсационды колориметрлер көп тараған. Компенсационды колориметрде стандартты және өлшенетін ерітінділерге тиісті сигналдардың әр түрлілігі электрлік және оптикалық компенсатормен нөлге келтіріледі; бұл жағдайда есеп компенсатор шкаласынан алынады. Компенсация өлшеу жағдайларының (температура, колориметрдің элементтерінің қасиетінің тұрақсыздығы) дәлдікке әсерін минимумға жеткізуге мүмкіндік береді. Колориметр көрсетулері ерітіндідегі зерттелетін заттың концентрациясы мағынасын бірден бермейді; оларды анықтау үшін концентрациясы белгілі ерітінділерді өлшеу кезінде алынған белгілі графиктер қолданылады.

      Колориметр  көмегімен өлшеуді жүргізу жеңілдігімен және тездігімен ерекшеленеді. Олардың дәлдігі көп жағдайда басқа қиын химиялық талдау әдістерінің дәлдігіне дес бермейді. Анықталатын концентрациялардың ең төменгі шегі заттың түріне байланысты 10^-3-тен 10^-8 моль/л-ды құрайды.

   Лабораторияда көптеп қолданылатын концентрациялық фотоэлектрлі колориметр КФК-2-мен танысайық. Бұл аспап толқын ұзындығы жарық сүзгілері бөліп шығаратын белгілі шамалар аралығында 315-980 нм жұмыс жасауға мүмкіндік береді әрі ерітінділердің оптикалық тығыздығы мен өткізгіштік коэффициентінің және заттардың ерітінділердегі концентрациясын градуирлеуші график бойынша да анықтай алады. Жетістірілген фотоэлектрлі концентрациялық колориметр КФК–2 басқа бұл типті колориметрлерден әлдеқайда жылдам, дәл және қарапайым.

     КФК – 2 колориметрімен жұмыс жасау барысында ток көзіне қосылған соң кювета қойылатын бөлім қақпағы (1) ашылады, сонда жарық ағыны терезесі өздігінен жабылады (сурет – 3). Алдын ала таңдалған жарық фильтр бұранда көмегімен (6) салынады. Колориметрдің сезгіштігін ең төменгі мәніне тұтқа (1), және "Дәл" тұтқасымен (2) "Жуық - 100" тұтқасын (3) сол жағының соңына дейін бұрап қояды.  

     1 – бөлім қақпағы; 2 – «Дәл» тұтқасы; 3 – «Жуық – 100» тұтқасы; 4 – тұтқа; 5 – тұтқа; 6 – бұранда; 7 – микроамперметр. 

      Сурет 3 – Концентрациялық фотоэлектрлі колориметр КФК–2 

     Кювета бөліміне екі кювета қояды: біреуі дистильденген сумен, екіншісі түсті ерітіндімен (стандартты немесе анализденетін). Алдымен жарық ағынының жолына су құйылған кюветаны бұранда (5) көмегімен салып, кювета бөлімінің қақпағы жабылады (бұл жағдайда жарық ағынының терезесі ашылады). (4), (3), (2) тұтқалармен микроамперметрдің (7) көрсеткішін "0" келтіреді. Бесінші тұтқаны (5) жарық ағыны бағытында бұрау арқылы суы бар кюветаны түсті ерітінділі кюветаға ауыстырады. Микроамперметрдің көрсетуі "0" ауытқиды. Жаңа көрсету шамасы зерттеліп отырған ерітіндінің оптикалық тығыздығы болып табылады. Әрбір стандартты және  зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздығын 4-5 рет өлшеп, ортақ арифметикалық мәнін есептейді. Содан соң градуирлеуші график сызады және сол бойынша зерттелетін ерітіндідегі анықталатын компоненттің мөлшерін анықтайды. 
 

     1.2 рН-метр құралы 

     рН-метр – ерітіндіде, ауыз суында азық-түлік өнімдері мен шикізатында, қоршаған орта объектілерінде және техникалық процесстердің үздіксіз бақылауының өндірістік жүйесінде, сонымен бірге атрессивті ортада сутек иондарының концентрациясын сипаттайтын сутекті көрсеткішін өлшеуге арналған құрылғы.

     рН-метрдің әрекеті ерітіндідегі сутегі иондарының активтілігіне – рН (сутекті көрсеткішке) пропорцинал электродты жүйенің ЭҚК мөлшерін өлшеуге негізделген. Өлшеу схемасы мәні бойынша нақтылы электродтық жүйенің рН бірліктерінде белгіленген жоғарыомды вольтметр болып есептелінеді (әдетте өлшеу электроды – шыны, қосалқы – хлорлыкүмісті).

     Құралдың кіру кедергісі өте жоғары болуы қажет – кіру тогы 10^-10А көп емес (жақсы құралдарда 10^-12А аз), кіру арасындағы айыру кедергісі 10¹¹Ом аз емес, бұл шыны электрод – зондтың жоғары ішкі кедергісімен шартталған. Бұл құралдың кіру схемасының негізгі талабы.

     Кердеудің рН-тан (шыны және хлорлыкүмісті электродты жүйеге) тәуелділігі шамамен мынадай:

     - қазіргі шыны электродтардың көбін хлорлыкүмісті электродпен жұпта болғанда рН = 7, яғни бейтарап ортада ЭҚК шамамен нөлге тең болғандай жасалады;

     - негіздік (сілтілік) ортада рН, (әдетте шыны электродтар үшін 14-тен аспайды) кернеу датчиктін шығуында 0-ден -0,41В ((14-7)*-0,059=-0,41) көлемінде болады;

     - қышқылдық ортада рН, кернеу датчиктің шығуында 0-ден +0,41В көлемінде болады.

      Құрал ортаны (оның универсалды көрсеткіші болып рН табылатын) бақылауды қажет ететін көптеген өндірісте: жанармайдың барлық түрінің жоғарытехнологиялық өндірісінде, фармокологиялық, косметологиялық, лак-бояу, химиялық, азық-түлік өндірісінде және т.б. қолданылуы мүмкін. рН-метрлер химиктердің микробиологтардың және топырақ зерттеушілердің, агрохимиктердің, ғылыми-зерттеу практикасында және де стационарлы, көшпелі, сонымен қатар клинико-диагностикалық, сот-медициналық зертханаларда көптеп қолданылады. Ақырғы уақытта рН-метрлер аквариумды шаруашылықта судың сапасын тұрмыстық жағдайда анықтауда, жер өндеу шаруашылығында (әсіресі гидропоникада) көптеп қолданылуда.

      Оқу орындағы стационарлы  зертханаларда  кең қолданылатын әмбебап ЛПУ-01 типті  рН-метрінің жұмысын мен құрылысын  қарастырайық. Зертханалық ЛПУ-01 рН-метрда (ДЛ-01 датчигімен) рН пен милливольт  бірліктермен бөлшектенген

     рН  шамасын өлшеу шектері  2-ден 14-ке дейін. Сезімталдығы 0,01 рН-тан кем  түспейді. Құрал 220 В , 50 ГЦ жиілікпен  айнымалы ток торынан зарядталады.  Шыны электрод 2 және шар 1 сутекті электрод рөлін атқарады. Ішкі контактілі электрод 4 шыны электрдты құрайтын ерітіндіге батырылған. Сыртқы контактілі электрод 6 (қосалқы электрод) талданатын ерітіндінің сырттында орнастырылған және электролитті  кілт 7-мен ерітіндімен байланыстырылады, яғни қаныққан калий хлориді ерітіндімен толтырылған түтік арқылы қосылады. Электродты жүйенің электрод қозғаушы күші (ЭДС) ерітіндінің рН-ынан тікелей тәуелді. ЛПУ рН-метрінің беткі панелін (сурет 5) қарастырсақ.

     Оның  үстінгі жағында рН және милливольт  бірліктер шкаласымен көрсететін құрылғы 1 бекітілген. Оның сол жағында бақылау шам 10-ның светофильтрі орнастырылған. Ол рН-метрдің қосылуы туралы баяндайды. Оны тумблер 2 көмегімен іске қосады. Ерітіндінің рН-ын анықтау кезде ауыстырып қосқыш 7-ні ортанғы қалыпқа қояды. 

     рН  шаманың өлшеу шектрін ауыстырып қосқыш 8 арқылы орнатады. рН-метрдің буферлі ерітінділер арқылы  икемдеуін жұмысты орындау басында оқытушы жүргізеді. ДЛ-01 датчигі электрдтарды бекіту және рН-ты анықтау кездегі талданатын ерітіндімен ыдысты орнату үшін қажет. Датчиктің комплектіне микроталдауларға арналған, кәдімгі өлшегіштерде электролитті кілт орнына қойылатын, арнайы электролитті контакт кіреді (сурет 6). Микроталдауларға арналған электролитті контакт алмалы полиэтилен ыдыс 3 және штуцер 4-тен тұрады. Ол көлемі 1,0 мл сынауықтарда рН-ты анықтауға мүмкіндік береді.

     Талданатын  ерітіндінің контактісі 2 қосалқы  электродпен кеуектi керамика төлкесi 5және қаныққан калий хлориді ерітіндісімен  толтырылған ,резеңке түтік 6 арқылы іске асады.

     Талданатын  ерітіндіге әрбір батырудың алдында  электродты дистильген сумен шаяды.

       Құрылғының шкаласы бойынша рН-ты  санап шығаруды, көрсетулер орнықты  мәндерді қабылдағаннан кейін  ғана (0,5 – 1 мин. Кейін), бастайды.

       Шыны электродты құрғап қалудан сақтайды, себебі бұл оның сипаттамаларын өзгерте алады. 

     1.3 Спектрофотометр 

      Спектрофотометр – оптикалық диапазондағы электромагниттік сәулеленудің толқындарының ұзындығы бойынша спекрлі құрамын зерттеуге, сәулеленумен әрекеттескен объектілердің және сәулеленушілердің спектрлі мінездемелерін анықтауға, және де спектрлі талдау мен фотометрлеуде қолданылатын спектрлі құрал. Спектрофотометрлер колориметрияда және спектрлі талдауда қолданылады. Спектрометрлер әртүрлі толқын диапазонында (ультракүлгіннен инфрақызылға дейін) жұмыс істей алады.

      Спектрлі  рұқсат берілетін қабілеті бұл спектрофотометрдің сәулелну спектрін өлшеу қабілеті. Сәулелену ағынының шамасы бағаланатын толқын ұзындығының жалғыз интервалының енімен анықталады. Әдетте толқын ұзындығының шамасының өзгеру қадамы 10 нм-ге тең. Бұл кез-келген сәулелену спектрін өлшеуді жоғары нақтылықпен жүргізуге мүмкіндік береді. Зерттеу жұмыстарында қолданылатын бұдан дәлірек спектрофотометрлер 5нм мен 1нм-ге тең жінішкерірек интервалдарда спектрды өлшеуді жүргізе алады.

      Спектрофотометрлердің оптикалық сызбасын қарастырсақ, бірсәулелі және екісәулелі деп екіге бөліп қарастыруға болады.

      Жарық жарық көзінен 1 айналы конденсаторға 2, содан сәулелер ағының  90⁰-қа бұратын және оны пластикамен 5 қорғалынған тесікке 4 бағыттайтын жазық айнаға 3 түседі. Тесіктен өткен жарық оны спектрлерге бөлетін диспергирлейтін призмаға 7 түседі; диспергирленген ағын сәулелерді тесікке 8 фокустайтын объективке 6 бағытталады. Призма толқын ұзындығының шкаласы бар арнайы механизмнің көмегімен байланысады. Монохроматор шығысындағы тиісті сабымен призманы айгналдыра тапсырылған толқын ұзындықты тесік 8, кварц шыныдан 9, фильтрдан 10 өткен сон шашыраған жарықты, эталон 11 және қорғаныш пластинкасы 12 сіңіретін монохроматты жарық ағының алынып, фотоэлемент 13 түседі.

      Екісәулелі  спектрофотометрдің оптикалық сызбасын (сурет 8) қарастырсақ шам жібі 1 конденсатором 2 коллиматор объективі 4 жазықтығына кіру тесігі 3 арқылы проктіленеді. Кіру тесігі объективтің фокальды жазықтығында оранласқан. Одан шығатын паралельді жарық ағыны диспергирлейтін призма 5 арқылы өтіп спектрлерге бөледі. Бірі монхроматордың объективі 6 кіру тесігінің орта тесік жазықтығымен А – А түзуі бойынша спектрлі бейнесін береді. Айна 7 мен пышақ 8 арқылы құрылған қос монохроматордың орта тесігі екінші монохроматорға өтіп, шығу тесігіне 9 проектіленетін спектр бөлігін қиып алады. Монохроматордан шыға жарық ағыны линза 10 және екіге сындыратын Рошон призмасы 11 арқылы өтеді. Біріншісі диафрагма 12 жанында шығу коллиматор объективінің бейнесін береді, екіншісі бұл бейнені өзара перпендикуляр жазықтықтарда поляризациялап екіге бөледі: бірі, оське симметриялы, Волластон призмасы 13 және линза 14 арқылы өтеді, екіншісі, жылжыған, диафрагмамен 12 қиылады. Линза 14 жартылинза 15 жазықтығында шығу тесігінің бейнесін береді. Волластон призмасының қосарланған сыну нәтижесінде жартылинза жазықтығында шығу тесігінің екі бейнесі пайда болады. Үзу барабанында 16 орналасқан жартылинзаны 15 өтіп, екі ағын призма 17 арқылы 90⁰-ға бұрылып, шардың кіру терезелері 18 арқылы өтеді және үлгі мен эталон қысылатын терезеге түседі. Үлгі мен эталоннан кескінделетін жарық шармен жинақталып шардың шығу терезесі артында орналасқан фотоэлементке 19 түседі. Жинақталған жарық ағынының әсері салдарынан пайда болатын фототок күшейткіш арқылы кинематикалық құрал жүйесіне беріледі жәнеоптикалық тығыздық мәні автоматты түрде қағаз бланкқа түсіріледі.

      Спектрофотометр СФ-56 – жоғары классты құрал (сурет 9). Спектрофотометр СФ-56-ның спектрлі шешілуі барлық спектрофотометрлердің ішіндегі ең үздігі. СФ-56-ның компактты өлшемі оның инновациялы оптикалық картасының арқасында, осылайша жоғарыклассты қос монохроматорлы сканер спектрофотометр оны әдеттегі зертханалық үстелге орналастыруға мүмкіндік береді.