Бензпинакон

 

 

 

3.2.3. Описание синтеза

Рисунок 2. Схема установки получения бензпинакона:

1-газовая горелка, 2-водяная  баня, 3-круглодонная колба, 4-обратный холодильник.

 

В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 2,48 г  бензофенона,

167 мл уксусной  кислоты, 17 мл воды и 4,2 г цинковой пыли, присоединяют её к обратному холодильнику и кипятят смесь 2 ч. Из реакционной смеси после охлаждения выпадает бензпинакон. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты.

 

 

Очистка сырого вещества

Рисунок 3 - Установка для фильтрование:

1 – воронка Бюхнера с бумажным  фильтром, 2 – резиновая пробка,

3 – колба Бунзена, 4 –  резиновая трубка к вакуум-насосу.

3.2.4. Константы полученного соединения, выход продукта реакции

 

Название вещества	Константы вещества				Выход вещества
	полученного при синтезе		по литературным данным		г	% мас.
	Тпл, °С	d204	Ткип, °С	d204		от указанного в методике	от теорети-ческого
Полученное вещество	256	-	186	-	3,2	64	51

 

 

 

4. Выводы

В результате работы на первой стадии бензофенон был получен с очень маленьким выходом, соответственно, выход бензпинакона должен был составить 0,5 грамма. Однако в итоге было получено 3.2 г вещества на последней стадии синтеза. Исследования ИК-спектра (Приложение-1):

1. широкая полоса спектра в области 3000-3500 см-1    соответствует –ОН группе
2. 2 пика в области 1570 см-1    – говорят о том, что имеются колебания –С=С- связей в ароматическом кольце
3. плечо 1700см-1   свидетельствует о колебании   --С=О  связи
4. колебания в диапазоне 1580 см-1    говорят о том, что имеются  сопряженные бензольные кольца
5. колебания в области 1430 см-1   говорят о наличии радикалов –СН2-
6. Присутствие полосы в области 1700 см-1 говорит о наличии –С=О связи 

 

В ходе анализа ИК-спектра  продукта, я пришла к выводу, что я получила бензпинакон, но его содержание очень мало по сравнению с примесями.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5.Использованная литература

1. Э. E. Нифантъев Органикум, пер. с нем., т. 2, M., 1979, с. 120, 267.
2. Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2, с.156.
3. Губен И. Методы органической химии. Том 1 — М.: НКХЛ, 1941. — 361 c.
4. Данилин А.А., Названова Г.Ф.  Лабораторный практикум по органической химии: Учебное пособие, 2003,  с.97.
5. Фрейманис Я. Ф. Органические соединения с внутримолекулярным переносом заряда. Рига: Знание, 1985.
6. http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/3312.html, 2013 г.
7. Под редакцией Потехина А.А.,Свойства органических соединений, справочник, изд-во «химия»,1984-с.60-61;
8. Прянишников Н.Д. Практикум по органической химии, государственное научно-техническое издательство химической литературы М-1956,с.98-100,77-78;
9. http://ru.wikipedia.org/wiki/Дифенилкетон , 2013.