Атомно-эмиссионный спектральный анализ

Спектрометрический  анализ

         Третья группа методов эмиссионного  спектрального анализа включает  визуальные методы, которые отличаются  от спектрографического и спектрометрического  методов способом оценки спектра  и, за исключением редких случаев,  используемой областью спектра.  Способ оценки спектра субъективный в противоположность объективным способам двух других методов. В визуальной спектроскопии приемником света является человеческий глаз и используется видимая область спектра примерно от 4000 до 7600 А.

          В визуальных методах спектрального  анализа предварительная подготовка  проб и возбуждение их спектров  по существу не отличаются  от аналогичных операций других  методов спектрального анализа.  В то же время разложение  света в спектр производится  исключительно с помощью спектроскопа. И наконец, вследствие субъективности  способа оценки визуальные методики  существенно отличаются от спектрографических  и особенно спектрометрических  методик. Это означает также,  что из трех методов спектрального  анализа визуальный обладает  наименьшей точностью.

          Предел обнаружения визуального  метода относительно велик. Наиболее  чувствительные линии элементов,  за исключением щелочных и  щелочноземельных, находятся в ультрафиолетовой  области спектра. В видимой  области расположены только относительно  слабые линии наиболее важных  тяжелых металлов. Поэтому их  предел обнаружения визуальным  методом обычно хуже в десять  — сто раз. За исключением  очень редких случаев, визуальный  метод не пригоден для определения  неметаллических элементов, поскольку  их линии в видимой области  особенно слабы. Кроме того, возбуждение  неметаллических элементов требует  специального сложного оборудования  и интенсивность источника света  недостаточна для оценки спектральных  линий невооруженным глазом.

Визуальный метод 

        В противоположность отмеченным выше недостаткам большое преимущество визуального метода заключается в его простоте, скорости и малой стоимости. Работать со спектроскопом очень легко. Хотя для оценки спектра необходима некоторая тренировка, выполнению простейших анализов можно обучиться быстро. Спектры можно оценивать невооруженным глазом без тех трудностей, которые присущи косвенным методам. Этот метод экспрессен: на определение одного компонента требуется обычно не более минуты. Стоимость относительно простого вспомогательного оборудования для визуального метода низка, пренебрежимо малы также затраты на инструмент для обработки проб, материалы для противоэлектродов и электроэнергию. Методики настолько просты, что после некоторой тренировки анализы могут выполнять неквалифицированные лаборанты. Вследствие высокой экспрессности метода трудозатраты на один анализ низки. Экономическая эффективность метода увеличивается также в связи с тем, что анализ можно проводить без разрушения анализируемого образца и на том месте, где он находится. Это означает, что с помощью портативных приборов можно анализировать без пробоотбора на месте их нахождения промежуточную продукцию (например, металлические штанги), готовую продукцию (например, детали станка) или уже вмонтированные изделия (например, перегреваемые трубки паровых котлов). Экономятся также инструмент и время, упрощается организационная работа и отпадает необходимость в деструктивных методах пробоотбора.

         Наиболее важной областью применения  визуального метода спектрального  анализа является контроль металлических  сплавов и главным образом  легированных сталей в процессе  их производства с целью сортировки. Используется метод также для  классификации металлов или легированных  сталей при отборе ценных материалов  из металлического лома. В других  областях, например при анализе  диэлектрических материалов, визуальный  метод пока не играет значительной  роли. Однако предполагают, что после  усовершенствования он может  найти применение в этой и  аналогичных областях.

Спектральные  приборы

        Основными частями спектрального прибора (рис. 2) являются: входная щель S, освещаемая исследуемым излучением; объектив коллиматора О₁, в фокальной плоскости которого расположена входная щель S; диспергирующее устройство D, работающее в параллельных пучках лучей; фокусирующий объектив О₂, создающий в своей фокальной поверхности Р монохроматические изображения входной щели, совокупность которых и образует спектр. В качестве диспергирующего элемента используют, как правило, либо призмы, либо дифракционные решетки.

          Рис  2. Принципиальная оптическая схема  спектрального прибора (λ ₁< λ₂<λ ₃)

         Спектральные  аппараты устроены таким образом,  что световые колебания каждой  длины волны, попадающие в прибор, образуют одну линию. Сколько  различных волн присутствовало  в излучении источника света,  столько линий получается в  спектральном аппарате.

Спектроскоп

• Спектроскоп (спектрометр, спектрограф) (от спектр и др.-греч. σκοπέω — смотрю) — оптический прибор для визуального наблюдения спектра излучения.  Сочетание призм и линз позволяет увидеть химические спектры Спектроскоп (верхняя схема)используется для    анализа света Свет из телескопа проходит сквозь тонкую вертикальную щель в пластине (1). Линза (2) фокусирует лучи на призму (3), которая разлагает их в спектр Вторая призма (4) расположена таким образом, что спектр, проходя через нее расширяется. Широкий спектр затем фокусируется еще одной линзой(5) на экран (6). Экран можно заменить записывающим устройством, тогда этот прибор будет являться спектрографом. Нижний рисунок представляет типичные спектры различных химических элементов. Цветные полосы становятся темными, когда их накладывают на непрерывную радугу, дающую фраунгоферовы линии. Спектроскоп был изобретён Йозефом Фраунгофером в начале XIX века. В нём свет прошедший через щели и коллимирующие линзы превращался в тонкий пучок параллельных лучей. Затем свет проходил через призму, которая за счёт дисперсии расщепляла пучок на спектр (разные длины волн отклоняются на разные углы). Изображение наблюдалось через трубку со шкалой, накладываемой на спектральное изображение, позволяя таким образом проводить измерения.
• С изобретением фотографической пленки был создан более точный прибор: спектрограф. Работая по такому же принципу, он имел фотокамеру вместо наблюдательной трубки. В середине двадцатого века камера сменилась трубкой электронного фотоумножителя, что позволило значительно увеличить точность и проводить анализ в реальном времени.
• Современные спектрометры оснащены цифровыми камерами для просмотра в реальном времени, работают с компьютерами и коммутаторами, обладают встроенными охладителями и контрольными системами.

Стилоскоп СЛУ-1 — универсальный стилоскоп, использующийся для быстрого качественного и количественного спектрального анализа цветных и черных металлов и сплавов в видимой области спектра. Выпускается вместо переносного стилоскопа СЛП-1.

Стилоскоп СЛУ-1 анализирует по спектрам излучения наиболее распространенные марки легированных сталей, и цветных сплавов. При помощи прибора можно определить в искровом режиме фосфор и углерод. Кроме того, СЛУ-1 дает возможность осуществлять анализы в стационарных и полевых условиях, при этом, обеспечивая высокую надежность эксплуатации, удобство которой можно считать дополнительным преимуществом стилоскопа. Стилоскоп СЛУ-1 позволяет производить классификацию скрапа и металлолома, осуществлять разбраковку материалов и полуфабрикатов по маркам. Облегчает контроль марки материалов, деталей или готовых изделий. Силоскоп обнаруживает в обследуемых объектах наличие хрома, кремния, вольфрама, титана, никеля, марганца, ванадия, молибдена и других элементов. Стилоскоп СЛУ-1 очень удобен в работе, существенно облегчает выполнение поставленных перед оператором. Прибор позволяет быть мобильным, в отличие от использования стационарного стилоскопа СЛ-13 (СПЕКТР).

Стилоскоп СЛУ-1 обеспечивает:

• Возможность определения фосфора и углерода в искровом режиме.
• Проведение анализов в стационарных и полевых условиях.
• Высокую надежность работы.
• Удобство эксплуатации.

Стилоскоп позволяет:

• Классифицировать скрап и металлолом .
• Разбраковывать материалы по маркам на складах металла и полуфабрикатов .
• Контролировать марки материала готовых деталей и изделий.