Контрольная работа по "Химии"

Амикацина сульфат

1. Биологическая активность.
2. Гравиметрия
3. Обратная комплексонометрия по сульфат-иону.

F=1, М(экв)=781,8, Т=0,07818 г/мл

Азитромицин

1. Биологическую активность определяют методом диффузии в агар с тест-микробом Bacillus cereus.

6. Фурацилин

Методом обратной йодометрии: навеску препарата растворяют воде при нагревании на водяной бане. Для лучшей растворимости добавляют натрия хлорид. Затем к определенному количеству данного раствора добавляют избыток титрованного раствора йода и 0,1 мл раствора NaOH.

Происходит окислительный распад гидразиновой группы до азота:

В щелочной среде йод может реагировать со щёлочью и давать гипойодиды:

I2 + 2NaOH = NaI + NaIO + H2O

При добавлении серной кислоты выделяется йод, который вместе со взятым избытком титрованного раствора I2 оттитровывается 0,1 М тиосульфатом натрия:

NaI +NaIO + H2SO4 =I2 + Na2SO4 + H2O

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

F=1/2, М(экв)=99,07 , Т=0,0099 г/мл

Фуразолидон

ГФ10 предписывает использовать метод фотоколориметрии.

Фурадонин

По ГФ10 определяют фотоэлектроколориметрически.

Фурагин

Для количественного определения фурагина калиевой соли в растворе можно предложить ацидиметрический метод: рабочий раствор — 0,1 М соляная кислота.

F=1, М(экв)=310, Т=0,0310 г/мл

Индикатор — бромтимоловый синий от синего до желтого окрашивания

Амиадарон

1) Метод нейтрализации. Титруют 0,1 М гидроксидом натрия, точку эквивалентности устанавливают потенциометрически по потенциометрической кривой, она находится между двумя токами перегиба.

F=1, М(экв)=645,31, Т=0,06453 г/мл

2) Можно проводить  количественное определение методом  ВЭЖХ.

Гризеофульвин

 Определяют методом УФ-спектрофотометрии.

где D1 -- оптическая плотность испытуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора стандартного образца; а-навеска в граммах; б - средний вес таблетки в граммах.

7. Эрголин

Эрголин

Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты. Препарат можно оттитровать также в спиртовой среде с помощью 0,1 M соляной кислоты (индикатор метиловый красный).

Индол

Гравиметрически. Определить через пикрат после взаимодействия с пикриновой кислотой.

Арбидол

Неводное титрование в среде муравьиной кислоты и уксусного ангидрида. Рабочий раствор — 0,1 М хлорная кислота, индикатор — кристаллический фиолетовый.

F=1, М(экв)=531,89 , Т=0,053189 г/мл

Резерпин

Неводное титрование. Раствором 0,1 М хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор - кристаллический фиолетовый).

F=1, М(экв)=608,68 , Т=0,060868 г/мл

Индометацин

Алкалиметрия. Титруют 0,1 М раствором гидроокиси натрия,  используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле  или определяя конец титрования потенциометрически.

F=1, М(экв)=357,78 , Т=0,035778 г/мл

Винпоцетин

УФ-спектрофотометрия.

где D1 -- оптическая плотность испытуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора стандартного образца; а-навеска в граммах; б - средний вес таблетки в граммах.

 

8. Гистамина гидрохлорида

1) Алкалиметрия. Растворяют в воде, добавляют хлороформ и спирт.  Титруют раствором 0,1 М гидроокиси натрия, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора тимолфталеина в этаноле.

F=1, М(экв)=184,15 , Т=0,018415 г/мл

2) УФ-спектрофотометрия, иммуноферментный  анализ.

Клотримазол

УФ-спектрофотометрия. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 264 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной. Параллельно измеряют оптическуюплотность раствора оптического образца сравнения калия феррицианид или калия дихромат.

Дибазол

Неводное титрование. Около 0,15 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 70-80е до постоянного веса, растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор - кристаллический фиолетовый).

F=1, М(экв)=244,73 , Т=0,024473 г/мл

Омепразол

ИК-спектроскопия, УФ-спектрофотометрия.

Домперидон

Неводное титрование в ЛУК. Индикатор — кристаллический фиолетовый.

F=1, М(экв)=425,5 , Т=0,04255 г/мл

Кетоконазол

Определение биологической аткивности геля кетоконазола по действию на грибы Candida

Клонидин

1. Алкалиметрия спиртового р-ра (по связанной Hcl). Навеску субстанции растворяют в 96 % спирте Р и титруют 0,1 М спиртовым р-ром NaOH потенциометрически.

Клонидин*HCl + NaOH = Клонидин  + NaCl + Н2О

                                 (экстрагируют   спиртом) Em  = M. м.

F=1, М(экв)=230,093 , Т=0,0230093 г/мл

2. Аргентометрия (по  связанной HCl)

       а) Метод Мора.

        Прямое титрование исследуемого р-ра препарата станд. р-ром AgNO3 в нейтральной среде в присутствии индикатора калий хромата K2CrО4.

Клонидин*HCl + AgNO3 =  Клонидин*HNO3 + AgCl↓

        Избыточная капля титранта AgNO3 взаимодействует с индикатором K2CrО4 с образованием осадка оранжево-красного цвета Ag2CrО4 (Еm = М. м.)

2AgNO3 + K2CrО4 = Ag2CrО4↓ + 2KNO3

F=1, М(экв)=230,093 , Т=0,0230093 г/мл

Нафтизин, Галазолин

Неводное титрование в среде ЛУК 0,1 М раствором хлорной кислоты. Индикатор — кристаллический фиолетовый.

Нафтизин: F=1, М(экв)=273,29, Т=0,027329 г/мл

Галазолин: F=1, М(экв)=244,37, Т=0,024437 г/мл

Метронидазол

1. Ацидиметрия, неводное титрование. Навеску растворяют в ледяной ацетатной кислоте СН3СООН и титруют 0,1 М стандартным раствором перхлоратной кислоты HClO4 в присутствии индикатора  кристаллического фиолетового.

F=1, М(экв)=171,15 , Т=0,017115 г/мл

2. УФ-спектроскопия

3. Фотоколориметрия

 

Пилокарпина гидрохлорид

Неводное титрование. Навеску препарата растворяют в ледяной уксусной кислоте и растворе ацетата окисной ртути при легком нагревании, охлаждают, добавляют индикатор – раствор кристаллического фиолетового и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания. Ставят контрольный опыт. F=1, М(экв)=244,7 , Т=0,02447 г/мл

Димедрол

1. Неводное титрование  – ацидиметрия с контрольным  опытом.

Растворитель – уксусный ангидрид, титрант – 0,1М HClO4 в лед. кислоте, индикатор – кристаллический фиолетовый, титруют до зеленого окрашивания раствора

2димедрол + 2HClO4 + Hg(CH3COO)2

HgCl2 + 2CH3COOH + 2[…-HN+-(CH3)2]ClO4-

f=1;  

М(экв)=255,355 , Т=0,02553 г/мл

2. Прямая алкалиметрия  в водной среде с добавлением  органического растворителя

D + NaOH

NaCl + основание димедрола + вода

М(экв)=255,355 , Т=0,02553 г/мл

9. Кислота  никотиновая

1) Алкалиметрия с ФФ. (f=1.) Рабочий раствор — 0,1 м соляная кислота.

М(экв)=123,1, Т=0,01231 г/мл

2) Спектрофотометрия (по  удельному показателю поглощения).

3) Куприметрия (в старой  статье):

Фильтруют, промывают водой. Далее возможны следующие варианты:

 Гравиметрия: собирают фильтрат и определяют избыток CuSO4 косвенной йодометрией.

2СuSO4 + 4KI = Cu2I2 + I2 + 2K2S04

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

F=1\2 М(экв)=61,55, Т=0,00615 г/мл

Комплексонометрия с индикатором мурексидом. Изначально используют нетитрованный СuSO4, но берут его пипеткой точное количество, параллельно проводим контрольный опыт. (F=1/2)

F=1\2 М(экв)=61,55, Т=0,00615 г/мл

Никотинамид

1) Неводное титрование  в ледяной уксусной кислоте  с индикатором кристаллическим  фиолетовым. При растворении в уксусной кислоте образуется соль (рис). Титруем 0,1 М хлорной кислотой:

F=1, М(экв)=122,12 , Т=0,012212 г/мл

Изониазид

1) Настаивают 30 минут в  темном месте при 40°С с натрия  гидрокарбонатом и йодом.

Эта реакция идет в несколько стадий. Сперва идет гидролиз изониазида с образованием изоникатиновой кислоты и гидразина (NH2-NH2). Натрия гидрокарбонат реагирует с йодом:

I2 + 2NaHCO3 =  NaIO + NaI

NH2-N2H + 2NaIO =  N2 + 2NaI + 2H2O

Потом мы вынимаем из шкафа нашу посудину, ставим на ледяную баню и небольшими порциями добавляем кислоту.

NaIO + NaI + H2SO4 =  I2 + 2Na2SO4

Избыток йдоа оттитровываем тоисульфатом.

I2 + 2Na2S2O3 =  2NaI + Na2S4O6

f=1/4. Параллельно проводим контрольный опыт.

 М(экв)=34,28 , Т=0,003428 г/мл

2) Броматометрия:

KBrO3 + 5KBr + 3H2SO4 = 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O

3) Прямая перманганатометрия:

Титруем до розового окрашивания f=1/4.

М(экв)=34,28 , Т=0,003428 г/мл

4) Неводное титрования  в ледяной уксусной кислоте  с уксусным ангидридом:

F=1, М(экв)=137,139 , Т=0,01371 г/мл

5) Нитритометрия с внутренним  и внешним индикатором:

 
F=1, М(экв)=137,139 , Т=0,01371 г/мл

Фтивазид

1. Неводное титрование  в ледяной уксусной кислоте  с индикатором кристаллическим  фиолетовым:

F=1, М(экв)=289,3; Т=0,02893 г/мл

2. Йодометрия после гидролиза  в кислой среде:

В результате гидролиза в кислой среде образуются ванилин, изоникотиновая кислота и гидразин (см. реакцию выше).

5N2H4 + 4KIO3 + 4HCl = 5NaI + 2I2 + 4KCl + 12H2O

2I2 + KIO3 + 6HCl

5ICl + KCl + 3H2O

Хлороформ извлекает йод и растворяет сопутствующие вещества. f=1/6

М(экв)=48,216 , Т=0,0048 г/мл

Лоперамида гидрохлорид

Неводное титрование в среде ЛУК в присутствии ацетата ртути раствором 0,1 М хлорной кислоты. Индикатор- кристаллический фиолетовый.

F=1, М(экв)=513,5, Т=0,05135 г/мл

Циклодол

Неводное титрование л в среде ЛУК в присутствии ацетата ртути раствором 0,1 М хлорной кислоты. Индикатор- кристаллический фиолетовый.

F=1, М(экв)=337,9, Т=0,03379 г/мл

Скополамина гидробромид

Неводное титрование в ледяной уксусной кислоте в присутствии ацетата ртути. В качестве титранта используют 0,1 М раствор хлорной кислоты. индикатор — кристаллический фиолетовый.

F=1, М(экв)=384,265, Т=0,03842 г/мл

Атропина сульфат

Алкалиметрия в среде хлороформа.  Рабочий раствор — 0,1 М натрия гидроксид. Индикатор — фенолфталеин до розового окрашивания водного слоя.

F=1, М(экв)=694,8, Т=0,06948 г/мл

Неводное титрование в ледяной уксусной кислоте. В качестве титранта используют 0,1 М раствор хлорной кислоты. индикатор — кристаллический фиолетовый.

F=1, М(экв)=694,8, Т=0,06948 г/мл

Пикамилон

Определяют содержание пикамилона методом ВЭЖХ.

 

      где:

       а  -  содержание  пикамилона в хроматографируемом объеме пробы,

   найденное по градуировочному графику, мкг;

       б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мкл;

       в - общий объем анализируемого раствора, мкл;

       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к

   стандартным условиям, л (см. Приложение 1)

Никетамид

УФ- спектрофотометрия. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 264 нм в кювете с толщиной слоя 10мм. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО диэтиламида кислоты никотиновой.

 

Галоперидол

Неводное титрование в смеси уксусного ангидрида и ледяной уксусной кислоты. Индикатор — кристаллический фиолетовый или стеклянный электрод при потенциометрическом титровании, титрант — 0,1 М кислота хлорная. 
F=1, М(экв)=375,9 , Т=0,03759 г/мл

Список литературы

 

1. Государственная фармакопея РФ XII: Часть 1. – М.: Научный центр экстпертизы средств медицинского применения, 2008. – 704 с.
2. Фармацевтическая химия: учеб. пособие для вузов/ ред. А. П. Арзамасцев. М.: «ГЭОТАР-Медиа»,2005. – 635 с.
3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия в 2 - х частях / Учеб. для фарм. инст. и фарм. факул. мед. инст. - Ч. 1. - М.: Высшая школа, 1993. - 432 с. Ч. 2. - Пятигорск, 1996. - 608 с.
4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. Пособие. ред. А.П. Арзамасцев. М:.:Медицина, 2004.